DB44-T 1934-2016 微波等離子體發(fā)射光譜方法通則

04備案號(hào)：54376—2017

DB44 DB44/T

微波等離子體發(fā)射光譜方法通則、

廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

發(fā)布DB44/T

前 言

GB/T

20001.4-2001

DB44/T

2016微波等離子體原子發(fā)射光譜方法通則

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一般樣品（固體、液體、氣體）中金屬元素和部分非金屬元素的微波等離子體原子

602

GB/T

JJG

768

微波等離子體

microwave

plasma

monochromatorDB44/T

auxiliary

wavelength

為使光譜儀具有最佳分析性能，檢查并確定元素的選擇分析波長(zhǎng)與實(shí)際發(fā)射波長(zhǎng)之間的偏移程度

780

nm范圍選擇

方法原理微波等離子體原子發(fā)射光譜分析是利用待測(cè)元素在微波耦合能量形成的激發(fā)源中被激發(fā)的原子或離子產(chǎn)生特征輻射，通過(guò)判定這種特征輻射的存在與否及強(qiáng)度的大小，對(duì)樣品中元素進(jìn)行定性和定量

5.1

GB/T

6682

5.4

5.5

5.6

5.7.1

6021000

5.7.2

Se,

Cu,

Ba,

Se,

Cu,

Ba,

Se

196.026

nm,

Zn213.857

nm,

Mn

257.610

nm,

Cu

nm,

Li

670.784

nm,

766.491

半峰寬均不大于

Zn

213.857

nm

0.004

Cd

226.502

nm

0.002Mn

257.610

nm

0.002

Cu

324.754

nm

0.002Ni

352.454

Pb

405.781

nm

0.005Cr

425.433

nm

0.002

Ba

455.403

nm

0.001/%Zn,

Cu,

Ni,

Ba

0.02

20%;Zn,

Cu,

Ni,

Ba

5.00

2.0%/%Zn,

Cu,

Ba

2.0

3.0%DB44/T

20165.7.3

6.1

微波等離子體發(fā)射光譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、微波等離子體激發(fā)源、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處

6.1.2

色散系統(tǒng)是由固定狹縫、光柵、若干塊反射鏡組成，波長(zhǎng)范圍一般為178nm780

，從光源發(fā)6.1.4

6.2

表1

）儀器檢出限

測(cè)量方式：在儀器處于正常工作狀態(tài)下，連續(xù)次測(cè)量空白溶液（硝酸溶液），以次空白DB44/T

xx

μg/L

液體樣品根據(jù)其組分、介質(zhì)含量分為直接分析、適當(dāng)稀釋或濃縮、消化處理后再進(jìn)行分析三種形

對(duì)于較低有機(jī)物濃度的樣品，且待測(cè)組分含量在本儀器的分析線性范圍內(nèi)，如自來(lái)水、地下水、0.45

濾膜7.1.2

若樣品中待測(cè)元素含量過(guò)高、超過(guò)儀器的線性范圍，應(yīng)將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測(cè)試；水樣中一些

制品等。（）微生物如菌類(lèi)、藻類(lèi)。（）動(dòng)物樣品如畜禽肉、蛋、奶及其加工制品等。上述樣品一

0.0001

25

5.31000.5

5.47%

30

PTFE

5.280

120

30

2.5

5.3

10

5.5

5.4140

5.25.125

0.5

1:1

DB44/T

20167.2.3

如化學(xué)試劑和化工原料等，這類(lèi)樣品根據(jù)不同要求，可測(cè)主體元素含量和雜質(zhì)元素含量。測(cè)定主0.5

0.0001

80

120

7%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸（）或硝酸（5.3）溶解提取定容至適當(dāng)體積后測(cè)定，溶液中主體元素含量應(yīng)在該元素的分析線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，則要稀釋后測(cè)定。測(cè)定雜質(zhì)元素時(shí)，若該樣品基體是

0.0001

120

7%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸（）或硝酸（5.3）溶解定容至適當(dāng)體積后測(cè)定；若樣品基體是不揮發(fā)性的，0.5

0.0001

解后，制成樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，即可測(cè)出雜質(zhì)元素含量。也可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，以消除基體7.2.4

0.1

0.0001

100

，使主體元素的含量在1000

7%7.2.37.2.5

7.2.5.1

稱(chēng)取一定量樣品于瓷坩堝或石英坩堝中，放入馬弗爐中（最好先在電爐上使樣品碳化），逐漸升6h8h(5.3)7%7.2.5.2

0.1

0.3

0.0001g

酸（），

），將整個(gè)消解罐置于微波消解儀中，按儀器說(shuō)明進(jìn)行操作。冷卻至室溫后取出，開(kāi)蓋定容。如消解過(guò)程中使用氫氟酸，最后可用過(guò)量硼酸絡(luò)合多余的氫氟酸，而使用耐氫氟酸的進(jìn)樣系統(tǒng)測(cè)定則無(wú)需采用硼

濾膜、固體或液體吸收劑等介質(zhì)用進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，制成待測(cè)溶液，通過(guò)測(cè)定所得的待測(cè)溶液，即可

8.1

在樣品分析前，應(yīng)在計(jì)算機(jī)上編制與該類(lèi)樣品相適應(yīng)的的程序，該程序內(nèi)包括分析元素、波長(zhǎng)、DB44/T

背景扣除方式、曝光時(shí)間或讀取時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度、樣品提升時(shí)間等參數(shù)。在樣品分析前，了解

8.3

在進(jìn)行分析前，用標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)載氣壓力及流量、觀測(cè)位置等參數(shù)，進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，以確定儀器

儀器分析條件優(yōu)化后，在儀器的最佳條件下，配制個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照濃度由低到高的順序?qū)⑴渲频南盗袠?biāo)準(zhǔn)溶液引入炬焰，用元素譜線峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出曲線斜率截距

在上述條件下引入樣品溶液到微波等離子體炬焰中激發(fā)，經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定后，分析結(jié)果由計(jì)算機(jī)

∑∑

ρ

ρ