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實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)主要內(nèi)容:實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及日常管理;實(shí)驗(yàn)室基本操作技術(shù)分析數(shù)據(jù)的處理;石油產(chǎn)品分析儀器配置要求;第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及日常管理一.實(shí)驗(yàn)室基本要求建筑位置及結(jié)構(gòu)質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道一減輕機(jī)器、車輛震動(dòng)的影響一免除有害氣體、灰塵的侵襲中控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建在車間附近一便于及時(shí)取樣和報(bào)送分析結(jié)果實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu):應(yīng)防震、防塵、防火、防潮,隔熱良好,光線充足實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個(gè)房間,也可以建成套間,互相隔開(kāi)。原則:有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。化學(xué)分析室實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入;實(shí)驗(yàn)臺(tái)上設(shè)試劑架,臺(tái)兩端設(shè)水槽;臺(tái)面可用木板刷耐酸漆,或貼環(huán)氧樹(shù)脂面板,但最好鋪一層塑料墊;通風(fēng)柜和加熱臺(tái)的臺(tái)面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。儀器室和天平室操作臺(tái)可采用水磨石臺(tái)面,上鋪橡膠墊一穩(wěn)定,震動(dòng)小如有條件,還可用專門設(shè)計(jì)的穩(wěn)重的木制實(shí)驗(yàn)臺(tái),臺(tái)上也鋪橡膠墊一穩(wěn)定、減震,還便于根據(jù)需要調(diào)整位置實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最好鋪水磨石地面。天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶,配有黑紅兩面的窗簾。有條件時(shí)可油漆墻面或用塑料貼面。二實(shí)驗(yàn)室水、電、照明、通風(fēng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室的水源除用于洗滌外,還要用于抽濾、蒸餾冷卻等,所以水槽上要多裝幾個(gè)水龍頭,如普通水龍頭、尖嘴龍頭、高位龍頭等。水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾斜度要稍大些,以免管內(nèi)積水;彎管處宜用三通,留出一端用堵頭堵塞,便于疏通?;瘜W(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。電:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負(fù)荷設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)時(shí)要留有余量,進(jìn)戶線要用三相電源。整個(gè)實(shí)驗(yàn)室要有總閘,各間實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有分閘,每個(gè)實(shí)驗(yàn)臺(tái)都應(yīng)有插座。凡是儀器用電即便是單相,也應(yīng)采用三頭插座,零線和地線要分開(kāi),不要短接。精密儀器要單設(shè)地線,以保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。照明:照明用電要單獨(dú)設(shè)閘。最好用日光燈照明,便于區(qū)別顏色的差異。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備工作燈。通風(fēng):實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機(jī)排風(fēng),排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機(jī)時(shí)應(yīng)有減震措施,以減少噪音?;瘜W(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外,也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的風(fēng)機(jī)換風(fēng)。精密儀器室如有條件,可安裝空調(diào)機(jī),用以換風(fēng)、調(diào)溫,使儀器在最佳條件下工作。1.1、實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)設(shè)計(jì):實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng),人員多和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生一些有害氣體,造成空氣污濁,對(duì)人體不利。為了防止實(shí)驗(yàn)室工作人員吸入或咽入一些有毒的、可致病的或毒性不明的化學(xué)物質(zhì)和有機(jī)氣體,實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)有良好的通風(fēng),必要時(shí)應(yīng)設(shè)空調(diào)。通風(fēng)設(shè)備有:通風(fēng)柜、通風(fēng)罩或局部通風(fēng)裝置。這里,需要注意有機(jī)溶劑前處理和使用電爐進(jìn)行前處理的通風(fēng)柜應(yīng)分別布置在不同的實(shí)驗(yàn)室,局部排風(fēng)裝置和排風(fēng)罩必須具有足夠的功率,否則實(shí)際工作中難以滿足使用要求。1.2濕度和溫度:實(shí)驗(yàn)室要求適宜的溫度和濕度。室內(nèi)的小氣候,包括氣溫、濕度和氣流速度等,對(duì)在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和儀器設(shè)備有影響。夏季的適宜溫度應(yīng)是18-28°C,冬季為16-20C,濕度最好在30%(冬季)-70%(夏季)之間。除了特殊實(shí)驗(yàn)室外,溫濕度對(duì)大多數(shù)理化實(shí)驗(yàn)影響不大,但是天平室和精密儀器室應(yīng)根據(jù)需要對(duì)溫濕度進(jìn)行控制。1.3潔凈度:經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的清潔是非常重要的。室外大氣中的塵埃,借通風(fēng)換氣過(guò)程會(huì)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,實(shí)驗(yàn)內(nèi)含塵量過(guò)高,空氣不凈,不但影響檢測(cè)結(jié)果,而且,其微粒落在儀器設(shè)備的元件表面上,可能構(gòu)成障礙,甚至造成短路或其他潛在危險(xiǎn)。潔凈實(shí)驗(yàn)室是要花銀子的,建議不是特殊需要可不進(jìn)行潔凈實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì),若有需要可以對(duì)大型精密儀器室、特殊實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行設(shè)計(jì),一般達(dá)到萬(wàn)級(jí)凈化要求即可。若有多個(gè)潔凈實(shí)驗(yàn)室,送排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)各自獨(dú)立設(shè)計(jì),獨(dú)立使用。實(shí)驗(yàn)室設(shè)備設(shè)施設(shè)計(jì)要求2.1供水與排水、排污:實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)有供排水裝置,排水裝置最好用聚氯乙烯管,接口用焊槍焊接。化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)臺(tái)有可能都應(yīng)安裝水管、水龍頭、水槽、緊急沖淋器、洗眼器等,一般實(shí)驗(yàn)室的廢水無(wú)須處理就可排入城市下水網(wǎng)道,而實(shí)驗(yàn)室的有害廢水必須凈化處理后才能排入下水網(wǎng)道?,F(xiàn)代化的實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)建設(shè)配套的污水處理站,一般實(shí)驗(yàn)室的廢水無(wú)須處理就可排入污水處理站進(jìn)行處理,對(duì)高濃度的酸堿廢水應(yīng)先中和再排入污水處理站,對(duì)此類廢水的排放建議采用耐酸減的排水管道,從實(shí)驗(yàn)室直接排放到處理站,對(duì)大量使用有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安裝耐有機(jī)溶劑的排水管道,例如可采用鑄鐵管接入污水處理站,也就是說(shuō),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)不同功能,采用不同材料的排水管道,分別設(shè)計(jì)相互之間不交叉,分別排放到污水處理站。實(shí)驗(yàn)室的有害廢水必須凈化處理后才能排入下水網(wǎng)道。實(shí)驗(yàn)室的供水有自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用純水,除了自來(lái)水,建議安裝純水處理裝置,保障實(shí)驗(yàn)室用水,并且再相關(guān)實(shí)驗(yàn)室純水終端加裝超純水處理裝置,滿足精密儀器使用要求。2.2供電:電力是實(shí)驗(yàn)室重要?jiǎng)恿?。為保障?shí)驗(yàn)室的正常工作,電源的質(zhì)量、安全可靠性及連續(xù)性必需保證。一般用電和實(shí)驗(yàn)用電必須分開(kāi);對(duì)一些精密、貴重儀器設(shè)備,要求提供穩(wěn)壓、恒流、穩(wěn)頻、抗干擾的電源;必要時(shí)須建立不中斷供電系統(tǒng),還要配備專用電源,如不間斷電源(UPS)等。2.3供氣與排氣:實(shí)驗(yàn)室使用的壓縮氣體鋼瓶,應(yīng)保持最少的數(shù)量,必須牢牢固定,或用金屬鏈栓牢,絕不能靠近火源,直接日曬,高溫房間等溫度可能升高的地方使用。實(shí)驗(yàn)室的廢氣的處理,如量少,可直接排出室外;但排出管必須高出附近房頂3m左右,對(duì)毒性較大或數(shù)量多的廢氣,可參考工業(yè)廢氣處理方法如用吸附,吸收,氧化,分解等方法來(lái)處理。如果理化實(shí)驗(yàn)室不是在最高一層,廢氣的排放必須采用專用管道從樓頂排放。三.玻璃儀器的使用玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點(diǎn),是實(shí)驗(yàn)室中最常用的儀器.玻璃儀器種類很多,用途極廣。1.玻璃儀器的分類與型號(hào)1.1容器、量器與常用玻璃儀器⑴容器類玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等,根據(jù)各自的性能和要求,采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作,并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。⑵量器類質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器基本是指用于計(jì)量(量入或量出)液體體積的一類器皿,它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成,不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類。量筒和量杯用于量取要求并不精確的液體體積,例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的最小分度值。量瓶全稱單標(biāo)線容量瓶,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn),是精確的量入用量器。量瓶是細(xì)長(zhǎng)頸薄壁的平底容器,瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線,瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。吸管又稱移液管,是做精確量出用的量器,有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種。滴定管容量分析中的基本測(cè)量?jī)x器,有常量和微量?jī)蓚€(gè)等級(jí)。在使用要求上滴定管分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類(見(jiàn)書(shū)中第三頁(yè)圖1—1)。酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管,膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時(shí),玻璃珠旁即形成一條窄細(xì)小縫,液體沿這條小縫流出成為小滴。(2)常用玻璃儀器冷凝管用于與其他儀器配套組裝,在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長(zhǎng)度區(qū)分,最常用的為300毫米和400毫米兩種。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種。蛇形的冷凝面積最大,適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體;直形的冷凝面積最小,適用于冷凝沸點(diǎn)較高的物質(zhì);球形的則兩種情況下均可選擇使用,更經(jīng)常用于回流的實(shí)驗(yàn)操作。空氣冷凝管,是一支單層的長(zhǎng)形玻璃管,用于冷凝沸點(diǎn)在150°C以上的液體的蒸氣。冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端。如果將進(jìn)水和出水口顛倒安裝,易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。長(zhǎng)期使用時(shí),冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹,可用10%稀鹽酸或草酸洗去。干燥器干燥器既用以冷卻和存放己烘干的樣品、試藥和稱量瓶等,又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。干燥器是一個(gè)可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物,下層放置干燥劑(一種強(qiáng)吸濕性物質(zhì))。常用的干燥劑有無(wú)水氯化鈣、硅膠、無(wú)水過(guò)氯酸鎂以及濃硫酸等。玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分,小型的10厘米,大型的可達(dá)50厘米。棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管,將抽氣管與真空泵接通,即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài),用以保存要求真空干燥的物品,如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。搬動(dòng)干燥器時(shí)要護(hù)住器蓋以防滑跌.干燥器長(zhǎng)期

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