茶葉香氣的測(cè)定方法研究

茶葉香氣的測(cè)定方法研究

不同的香料對(duì)光、熱、氧氣的敏感性不同。在提取茶葉的過程中，有些香料容易發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)，如氧化、縮合、聚合和轉(zhuǎn)化，從而顯著改變茶葉的香味。無法更好地反映茶葉的真實(shí)風(fēng)味特征。密閉、高溫、長(zhǎng)時(shí)的提取方法更易使某些物質(zhì)發(fā)生變化,特別是對(duì)熱敏性的香氣組分影響較大,如不飽和脂肪酸氧化降解生成一些脂肪族醇、醛物質(zhì),糖苷類化合物水解釋放出芳樟醇、香葉醇等物質(zhì),β-胡蘿卜素?zé)峤到馍搔?紫羅酮等物質(zhì),使得茶葉香氣帶有嚴(yán)重的水悶味。所以,選擇一個(gè)能夠良好表現(xiàn)茶葉特征香氣的檢測(cè)條件對(duì)于香氣質(zhì)量的鑒定和分析是必要的。筆者比較了不同茶樣量、茶水比、時(shí)間和溫度條件下,茶葉香氣的變化,并分別在不同的檢測(cè)條件下對(duì)不同龍井茶進(jìn)行電子鼻分析,根據(jù)電子鼻的檢測(cè)重復(fù)性好壞及區(qū)分效果,比較不同檢測(cè)條件的優(yōu)劣。1材料和方法1.1電子鼻、回采儀器大佛龍井特級(jí)至5級(jí),計(jì)6個(gè)不同等級(jí)茶樣,由新昌縣農(nóng)業(yè)局提供。設(shè)備與儀器:法國(guó)AlphaMosFox4000型電子鼻;上海MettlerAE200分析天平;美國(guó)Eppendorf1000型移液槍;DKS-24型不銹鋼新型電熱恒溫水浴鍋,嘉興市中新醫(yī)療儀器有限公司;QE-100型藥材粉碎機(jī),武義縣屹立工具有限公司等。1.2方法1.2.1萃取氣體的方法1.2.1.溫浴時(shí)間的確定稱取不同質(zhì)量的茶樣于100ml的燒杯中,按1∶2茶水比(g/ml)將純凈水均噴霧至茶葉上,用封口膜封住燒杯,在相同溫度和時(shí)間條件下,探討其香氣的變化,確定使用的茶樣量;然后在茶樣量、茶水比和溫度一致的條件下,確定溫浴的時(shí)間;最后在茶樣量、溫度、時(shí)間一致的前提下,確定茶水比,從而確定一個(gè)相對(duì)較好的條件,使之能表現(xiàn)出茶葉審評(píng)時(shí)的香氣特點(diǎn)。1.2.1.2.茶的味道將茶樣進(jìn)行粉碎,使其95%以上過28篩,取磨碎茶樣0.5g于10ml鉗口瓶中,參照噴霧法條件確定茶粉法香氣采集條件。1.2.1.茶湯的制備參照感官審評(píng)方法,稱取3.0g茶樣于150ml審評(píng)杯中,沖滿沸水,4min后傾倒出茶湯,置杯并開始計(jì)時(shí)。然后用熱像儀每隔1min對(duì)審評(píng)杯的溫度進(jìn)行測(cè)定,并用注射器抽取2ml審評(píng)杯中茶葉香氣,判斷香氣中水蒸氣的濃度。1.2.1.加u3000茶湯參照文獻(xiàn)中茶湯法的條件,稱取3.0g茶樣于審評(píng)杯中,沖滿沸水(150ml),4min后傾出,量取50ml茶湯于100ml燒杯中,封口膜封住,25℃下放置45min,以其作為對(duì)照。1.2.2空氣流量的測(cè)定按如下檢測(cè)程序?qū)Σ煌占绞较碌南銡膺M(jìn)行電子鼻檢測(cè),設(shè)定5次重復(fù)。采集時(shí)間,120s;采集延遲,240s;凈化空氣流量,150ml/min;進(jìn)樣體積,2000μl;進(jìn)樣速度,2000μl/s。1.2.3茶樣特征描述根據(jù)茶葉感官審評(píng)方法(GB/T23776-2009),由5名具有評(píng)茶資格的審評(píng)人員密碼審評(píng)試驗(yàn)茶樣,給出茶樣特征描述和得分,滿分各為100分。1.3不同等級(jí)茶樣的主成分分析采用電子鼻自帶AlphaSoft2004軟件,以主成分分析法(PCA)對(duì)不同等級(jí)茶樣進(jìn)行模式識(shí)別分析,結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果判斷不同香氣采集方法的優(yōu)劣。2結(jié)果與分析2.1不同檢測(cè)方法條件的篩選2.1.1水浴溫度和時(shí)間試驗(yàn)得出,在茶水比1∶2g/ml,室溫條件下10min后,隨著茶樣量的增多,茶葉的香氣濃度增加,但茶樣量為3g時(shí),茶葉香氣濃度適中,已能表現(xiàn)茶葉的香氣特點(diǎn),滿足檢測(cè)要求。在茶樣量為3g,茶水比1∶2g/ml,水浴溫度40℃條件下,茶葉香氣為10min后,香型正常、濃度稍低;15min后,香型正常、濃度好;20min后,香型改變、熟悶;25min后,香型改變、熟悶。由此看出,當(dāng)水浴時(shí)間達(dá)到20min以上時(shí)就會(huì)產(chǎn)生水悶味,所以時(shí)間應(yīng)控制在10~15min。當(dāng)降低水浴溫度為35℃,水浴時(shí)間控制在15min時(shí),隨著茶水比的增加,茶葉香氣由干茶香向葉底香轉(zhuǎn)變,控制茶水比為1∶1g/ml時(shí)就能良好地透顯出茶葉的葉底香,所以噴霧法條件的參數(shù)可設(shè)為3g茶樣于100ml燒杯中,加入3ml水,35℃水浴15min。2.1.2電子鼻的檢測(cè)參照噴霧法的條件,因茶葉磨碎后比表面積增大,潤(rùn)濕需要更多的水分,取0.5g茶粉于10ml鉗口瓶中,加入0.75ml水,35℃溫浴15min后進(jìn)行電子鼻檢測(cè)。結(jié)果得出,茶粉法該條件下電子鼻各項(xiàng)傳感器的響應(yīng)值都高于噴霧法條件,所以茶粉法條件的參數(shù)可設(shè)為0.5g茶粉于10ml鉗口瓶,0.75ml水,35℃溫浴15min。2.1.3加工過程中增設(shè)了1.2回收液如表1所示,當(dāng)茶湯從審評(píng)杯濾出后,溫度是不斷下降的,開始溫度下降稍快,1min下降3~4℃,后來下降速度稍慢,1min下降2~3℃。用注射器抽取審評(píng)杯中氣體發(fā)現(xiàn),在剛濾出茶湯后,審評(píng)杯存在大量水蒸氣,抽取氣體發(fā)現(xiàn)注射器內(nèi)壁會(huì)出現(xiàn)很多小水滴,而隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng),審評(píng)杯內(nèi)水蒸氣不斷凝結(jié),在抽氣的注射器中觀察的水滴明顯減少,當(dāng)6min后,基本沒有觀察到明顯的小水滴,而且此時(shí)審評(píng)杯溫為43℃左右,接近于感官審評(píng)要求的溫嗅溫度,而溫嗅最宜判斷茶葉香氣品質(zhì)的優(yōu)次。所以,濾出茶湯后25℃放置6min,為葉底法較為適合的進(jìn)樣條件。2.2各測(cè)定傳播過程中電子鼻和吸濕氣根據(jù)“2.1”的結(jié)果,分別采用噴霧法、茶粉法、葉底法、茶湯法對(duì)不同等級(jí)的龍井茶進(jìn)行電子鼻檢測(cè)。由圖1可知,不同檢測(cè)條件下電子鼻的響應(yīng)曲線有明顯差異。其中葉底法和茶湯法的曲線變化和最大響應(yīng)值較為接近,而茶葉審評(píng)過程中,茶湯中會(huì)透顯出葉底的香氣類型,所以電子鼻檢測(cè)的結(jié)果和審評(píng)結(jié)果較為一致。茶粉法和噴霧法較葉底法和茶湯法明顯不同,其響應(yīng)曲線較為密集,且最大值明顯高,尤其是部分傳感器的負(fù)響應(yīng)值。茶粉法中18只傳感器中的響應(yīng)值基本都為這4種方法中最大的,而且明顯高于其他3種方法;噴霧法的響應(yīng)值次之。茶湯法和葉底法的響應(yīng)值極為接近,都很低。2.3葉底法與加工過程中傳感器的重復(fù)性比較,主要是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)能夠明顯地反映檢測(cè)方法重復(fù)性的好壞。由表2可以看出,茶粉法中絕大部分傳感器的RSD值絕對(duì)值都為4種方法中最低,基本都低于5%,而葉底法大多數(shù)傳感器的響應(yīng)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最高,其中LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTl5個(gè)傳感器的RSD值絕對(duì)值達(dá)到20%以上,重復(fù)性最差。噴霧法和茶湯法重復(fù)性則介于兩者之間。可見,茶粉法的不同傳感器響應(yīng)值較大,而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小,茶樣量使用較少,方法較好。4種檢測(cè)條件重復(fù)性好壞依次為:茶粉法>噴霧法>茶湯法>葉底法。2.4種方法主成分含量的比較主成分分析法能將測(cè)定的多個(gè)具有相關(guān)性的原始變量線性變換成新的幾個(gè)無關(guān)聯(lián)綜合變量,展示原始數(shù)據(jù)中所包含的重要信息。采用PCA對(duì)不同等級(jí)的龍井茶的電子鼻數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,如圖2所示,噴霧法、茶粉法、葉底法和茶湯法前2種主成分的貢獻(xiàn)率分別為97.9%、96.1%、79.9%、78.1%,在噴霧法和茶粉法中2種主成分的貢獻(xiàn)率明顯高于其他2種方法,說明對(duì)于噴霧法和茶粉法,前2種主成分基本能完全反映出原始的變量信息,而對(duì)于茶湯法和葉底法,則需要更多的主成分變量。茶粉法是這4種檢測(cè)條件中能最好區(qū)分不同等級(jí)大佛龍井茶的檢測(cè)條件,除大佛龍井3級(jí)和4級(jí)有重疊外,其他4個(gè)等級(jí)都能明顯地區(qū)分開來。而葉底法則是這4種方法中最差的,不同等級(jí)茶樣間都會(huì)有部分重疊。由感官審評(píng)結(jié)果可見(表3),不同等級(jí)大佛龍井茶的香氣質(zhì)量各具差異,茶粉法能良好地區(qū)分出它們之間的差異,與感官審評(píng)結(jié)果能夠良好吻合。從不同等級(jí)茶樣的散點(diǎn)圖可以看出,茶粉法中,相同等級(jí)茶樣不同重復(fù)的集中程度明顯高于其他3種方法。由此可見,茶粉法相對(duì)于其他3種檢測(cè)條件,重復(fù)性較好,并能較好地區(qū)分不同等級(jí)龍井茶的差異。3茶法和葉底法通過試驗(yàn),可確定3種不同的檢測(cè)條件參數(shù)分別為:①噴霧法。取茶樣3.0g于100ml燒杯中,茶水比1∶1g/ml,35℃溫浴15min。②茶粉法。取過28目篩的茶粉0.5g于10ml鉗口瓶中