一種快速成型的微流控通道結(jié)構(gòu)熱模壓模具的研制

一種快速成型的微流控通道結(jié)構(gòu)熱模壓模具的研制

1工藝微流控芯片的制備和熱模壓工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)近年來，隨著微加工技術(shù)的進(jìn)步和生物化學(xué)等領(lǐng)域的發(fā)展，微流控芯片的研究引起了人們的關(guān)注。常規(guī)工藝主要采用硅、玻璃等作為微流控芯片的基體材料,與此相比,在應(yīng)用上熱塑性聚合物材料與生物體兼容性更好,并且種類很多,可以選擇具有不同物理、化學(xué)性質(zhì)的材料制作芯片,滿足不同的生化檢測和分離的要求。同時(shí)在工藝上具有制作精度高、復(fù)制效果好、加工成型方便、價(jià)格低廉、適于大規(guī)模批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),因而成為研究的熱點(diǎn)。目前,制作聚合物微流控芯片的加工方法主要有模壓、注塑、激光燒蝕和LIGA技術(shù)等,而模壓技術(shù)由于模壓材料更換方便,加工成型簡單,生產(chǎn)周期短,模具利用率高,已成為了一種極具商業(yè)應(yīng)用潛力的加工方法。傳統(tǒng)的模壓技術(shù)主要采用硅模具和金屬模具。硅模具加工主要采用濕法刻蝕,工藝時(shí)間較長,同時(shí)結(jié)構(gòu)的深寬比也受到限制,而且硅模具較脆,在模壓中很容易破裂,因此使用壽命不長。用UV-LIGA工藝制備的金屬模具,可以得到側(cè)壁垂直、深寬比高的圖形,且金屬模具強(qiáng)度高,韌性好,使用壽命長。缺點(diǎn)是該工藝加工周期長,成本高,并且SU-8光刻膠與襯底的結(jié)合力差,在電鑄的過程中容易脫落,而且在電鑄后脫模時(shí),光刻膠難以去除徹底,容易對模具表面造成損傷。美國Cincinnati大學(xué)的Jin-HwanLee等人提出了一種利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)模具進(jìn)行熱模壓來制造微結(jié)構(gòu)的工藝,但未對工藝進(jìn)行深入研究。受此啟發(fā),本研究通過在硅片上旋涂SU-8膠光刻,制備了具有微流控通道結(jié)構(gòu)的光刻膠模版,然后在此模版上澆注PDMS制備模具,再在聚合物基片上進(jìn)行熱模壓,即可獲得具有特定結(jié)構(gòu)的微流控通道,并對PDMS模具的熱壓工藝進(jìn)行了一定的優(yōu)化研究。這一方法具有工藝簡單、成本低、加工周期短等優(yōu)點(diǎn),尤其是PDMS模具成型后脫模容易,模具和光刻膠模版都不會(huì)受到損傷,且光刻膠模版可以反復(fù)使用,是一種快速、高效、低成本制造微流控通道結(jié)構(gòu)的工藝。2航海管理組織分類制備PDMS模具并進(jìn)行聚合物材料的熱模壓的過程分為三步。首先是制備光刻膠模版,然后在該模版上澆注PDMS制備模具,最后揭下模具,經(jīng)過熱壓即可得到所需微通道結(jié)構(gòu)。工藝流程如圖1所示。(1)膠層、曝光時(shí)間以2500r/min的轉(zhuǎn)速在單面拋光的硅片上旋涂SU-8100型負(fù)性光刻膠(美國MicroChem公司),獲得厚度為120μm的膠層。前烘條件為10min從室溫升至65℃,保溫10min,然后30min升至95℃,并保溫35min,再隨爐冷卻。曝光采用德國KarlSuss公司MA6光刻機(jī),曝光時(shí)間為60s。后烘條件為30min從室溫升至90℃,并保溫10min,再隨爐冷卻。采用MicroChem公司專用的SU-8顯影液,時(shí)間為6min,顯影后用異丙醇清洗,氮?dú)獯蹈?即獲得所需的光刻膠模版。(2)光刻膠模具的制備將PDMS(道康寧sylgard184)預(yù)聚體與固化劑按照10∶1的質(zhì)量比混合,真空脫氣后,澆注在光刻膠模版上。在80℃下固化1h后,將其從模版上揭下,即可得到所需的PDMS軟模具。需注意的是光刻膠模版在澆注前應(yīng)用氟硅烷(SiHF3)進(jìn)行表面處理,以避免固化的PDMS模具脫模時(shí)損傷光刻膠模版。(3)不同種類基片的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg的確定模壓是在德國JENOPTIKMicrotechnikGmbH公司制造的HEX01/T-A型高精度熱壓機(jī)上進(jìn)行的,材料為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(購自南通三菱麗陽公司,2mm厚的片材),其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)由差分掃描量熱儀(differentialscanningcalorimetry,DSC)確定,為105℃。實(shí)驗(yàn)時(shí),將PMMA裁成大小為2cm×2cm的基片,分別在乙醇和異丙醇中超聲清洗5min,接著用去離子水沖洗,最后用氮?dú)獯蹈伞DMS模具貼在清洗干凈的PMMA基片上,放入熱壓夾具中。在135℃下施壓150N,保持300s。冷卻后,手工脫模,即得到具有微流控通道結(jié)構(gòu)的基片。3熱壓時(shí)間和溫度對模具保水性的影響與其他聚合物材料相比,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有透光性好、親水性強(qiáng)、與生物體兼容性高、價(jià)格低廉、易于加工等優(yōu)點(diǎn),因而本實(shí)驗(yàn)選擇了這種材料進(jìn)行熱模壓,所得結(jié)果如圖2和圖3所示。選取不同位點(diǎn)對所得到的微流控通道結(jié)構(gòu)進(jìn)行測量,線寬變化在13%左右,深度變化不大,如表1所示。實(shí)驗(yàn)中還對不同組合的參數(shù)進(jìn)行了初步的熱壓工藝優(yōu)化研究。(1)熱壓溫度。溫度的選擇既要考慮熱壓機(jī)升降溫過程中的時(shí)間消耗,盡量縮短加工周期,避免材料產(chǎn)生熱應(yīng)力,以及模具和熱壓材料的熱膨脹系數(shù)不同所導(dǎo)致的圖形尺寸變化,又要保證聚合物材料在熱壓溫度下的流變性能夠達(dá)到充分填充模具結(jié)構(gòu)的程度。根據(jù)PDMS和PMMA的熱膨脹系數(shù)計(jì)算得到,溫度升高30℃,PDMS的熱膨脹率ΔL/L(其中L為材料尺寸)約為0.9%,而PMMA約為0.18%。由此可見,熱壓溫度的高低對于材料熱膨脹形變的影響不大,應(yīng)主要考慮不同溫度下材料的流變性能。圖4是PMMA分別在tg+10℃和tg+30℃下的熱壓變形曲線。從圖中可以看出,在115℃時(shí),變形曲線起初變化快速,但很快達(dá)到平衡,變化趨于平緩,這表明模具的微結(jié)構(gòu)沒有完全轉(zhuǎn)移到基片上。當(dāng)溫度升高到135℃時(shí),變形曲線隨著時(shí)間逐漸增加,這表明升高溫度可使PMMA的流動(dòng)性變大,模具圖形可以更容易地轉(zhuǎn)移到基片上。(2)熱壓壓力。PDMS的彈性模量較小,因而模壓壓力不宜太大。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),施加較大的壓力時(shí),會(huì)使模具的形變量過大,導(dǎo)致模壓出的結(jié)構(gòu)變形和放大。PDMS屬于彈塑性材料,當(dāng)負(fù)載壓力超過材料本身的屈服強(qiáng)度時(shí),材料的形變不再是彈性形變范圍,而將發(fā)生永久性的塑性形變,使模具結(jié)構(gòu)遭到破壞,影響壽命。另一方面,由于加工中PDMS模具和PMMA基片的表面難以做到完全水平,施加壓力過小則容易造成模具和基片的接觸不夠緊密,以致壓出的結(jié)構(gòu)過淺,并且深度不均一,如圖5所示。實(shí)驗(yàn)中熱壓機(jī)夾具與模具的初始接觸壓力設(shè)定為100N,因而設(shè)置熱壓壓力為略高于該值的150N。(3)熱壓時(shí)間。熱壓時(shí)間是指壓力施加至釋放的這段時(shí)間,如果該時(shí)間過短,就會(huì)使聚合物材料來不及充滿模具,易導(dǎo)致模壓出的結(jié)構(gòu)深度不夠,頂部不為直角。實(shí)驗(yàn)中保持熱壓壓力和溫度不變,對不同的熱壓時(shí)間下得到的微通道結(jié)構(gòu)的深度進(jìn)行了測量,發(fā)現(xiàn)300s之內(nèi)的結(jié)構(gòu)深度隨時(shí)間呈線性變化,在300s左右結(jié)構(gòu)深度基本達(dá)到設(shè)計(jì)深度,如圖6所示。繼續(xù)增加熱壓時(shí)間,深度變化不大。為了避免PDMS模具的熱膨脹效應(yīng),縮短加工周期,實(shí)驗(yàn)最終選取300s為合理的熱壓時(shí)間。利用PDMS快速成型制備熱模壓模具,與硅微加工和UV-LIGA技術(shù)這兩種傳統(tǒng)的工藝相比,具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)精確的復(fù)制再現(xiàn)性。(2)熱變形溫度高,適用范圍廣。固化后的PDMS其熱變形溫度均在常見的大部分熱塑性聚合物材料的tg之上,因而可以利用PDMS模具來進(jìn)行多種熱塑性聚合物材料的模壓加工。(3)良好的機(jī)械性能。PDMS的硬度低,彈性模量小,工藝中易與SU-8模版以及聚合物基片脫模,且不損傷其上的通道結(jié)構(gòu),因此SU-8模版可以重復(fù)使用,利用率高。(4)工藝簡單、快速。傳統(tǒng)硅微加工工藝中的濕法刻蝕速率快,但得到的結(jié)構(gòu)形貌粗糙;干法刻蝕可以得到形貌優(yōu)良的結(jié)構(gòu),然而速率很低。UV-LIGA工藝需要昂貴的電鑄設(shè)備,并且還需電鑄出模具底座,工藝時(shí)間較長,例如60μm厚的結(jié)構(gòu)加上模具底座需連續(xù)電鑄70h左右,效率低,成本高。而本工藝包括制備SU-8模版的時(shí)間在內(nèi),僅需10h,如果重復(fù)使用SU-8模版,則只需澆注PDMS模具,時(shí)間可縮短至2h,且操作簡便。利用PDMS模具進(jìn)行模壓的工藝也有其不足之處。與硅模具和金屬模具相比,PDMS的彈性模量較小,熱膨脹系數(shù)較大,在熱壓過程中模具的形變量較大,易導(dǎo)致模壓出的結(jié)構(gòu)線寬變化較大。另外,PDMS的模具壽命不高,經(jīng)過4至5次熱壓之后表面就會(huì)出現(xiàn)破損,如圖7所示。不過,如果對線寬精度要求不高,只需快速、低成本制備不同的微通道結(jié)構(gòu)研究而言,本工藝還是一個(gè)很有效的方法。各工藝的比較如表2所示。4澆注pdms后熱模壓本文中介紹了一種利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)快速成型制造熱壓模具再進(jìn)行聚合物材料的模壓,從而快速制備微流控通道結(jié)構(gòu)的工藝,并對工藝參數(shù)進(jìn)行了一定的優(yōu)化研究。實(shí)驗(yàn)中首先進(jìn)行SU-8膠光刻得到微流控通道結(jié)構(gòu)的陽模,然后以此為模版澆注PDMS陰模,最后在PMMA基片上進(jìn)行熱模壓。所得到的PDMS模具跟原來的SU-8