一種快速成型的微流控通道結構熱模壓模具的研制

一種快速成型的微流控通道結構熱模壓模具的研制

1工藝微流控芯片的制備和熱模壓工藝的優(yōu)化設計近年來，隨著微加工技術的進步和生物化學等領域的發(fā)展，微流控芯片的研究引起了人們的關注。常規(guī)工藝主要采用硅、玻璃等作為微流控芯片的基體材料,與此相比,在應用上熱塑性聚合物材料與生物體兼容性更好,并且種類很多,可以選擇具有不同物理、化學性質的材料制作芯片,滿足不同的生化檢測和分離的要求。同時在工藝上具有制作精度高、復制效果好、加工成型方便、價格低廉、適于大規(guī)模批量生產(chǎn)等優(yōu)點,因而成為研究的熱點。目前,制作聚合物微流控芯片的加工方法主要有模壓、注塑、激光燒蝕和LIGA技術等,而模壓技術由于模壓材料更換方便,加工成型簡單,生產(chǎn)周期短,模具利用率高,已成為了一種極具商業(yè)應用潛力的加工方法。傳統(tǒng)的模壓技術主要采用硅模具和金屬模具。硅模具加工主要采用濕法刻蝕,工藝時間較長,同時結構的深寬比也受到限制,而且硅模具較脆,在模壓中很容易破裂,因此使用壽命不長。用UV-LIGA工藝制備的金屬模具,可以得到側壁垂直、深寬比高的圖形,且金屬模具強度高,韌性好,使用壽命長。缺點是該工藝加工周期長,成本高,并且SU-8光刻膠與襯底的結合力差,在電鑄的過程中容易脫落,而且在電鑄后脫模時,光刻膠難以去除徹底,容易對模具表面造成損傷。美國Cincinnati大學的Jin-HwanLee等人提出了一種利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)模具進行熱模壓來制造微結構的工藝,但未對工藝進行深入研究。受此啟發(fā),本研究通過在硅片上旋涂SU-8膠光刻,制備了具有微流控通道結構的光刻膠模版,然后在此模版上澆注PDMS制備模具,再在聚合物基片上進行熱模壓,即可獲得具有特定結構的微流控通道,并對PDMS模具的熱壓工藝進行了一定的優(yōu)化研究。這一方法具有工藝簡單、成本低、加工周期短等優(yōu)點,尤其是PDMS模具成型后脫模容易,模具和光刻膠模版都不會受到損傷,且光刻膠模版可以反復使用,是一種快速、高效、低成本制造微流控通道結構的工藝。2航海管理組織分類制備PDMS模具并進行聚合物材料的熱模壓的過程分為三步。首先是制備光刻膠模版,然后在該模版上澆注PDMS制備模具,最后揭下模具,經(jīng)過熱壓即可得到所需微通道結構。工藝流程如圖1所示。(1)膠層、曝光時間以2500r/min的轉速在單面拋光的硅片上旋涂SU-8100型負性光刻膠(美國MicroChem公司),獲得厚度為120μm的膠層。前烘條件為10min從室溫升至65℃,保溫10min,然后30min升至95℃,并保溫35min,再隨爐冷卻。曝光采用德國KarlSuss公司MA6光刻機,曝光時間為60s。后烘條件為30min從室溫升至90℃,并保溫10min,再隨爐冷卻。采用MicroChem公司專用的SU-8顯影液,時間為6min,顯影后用異丙醇清洗,氮氣吹干,即獲得所需的光刻膠模版。(2)光刻膠模具的制備將PDMS(道康寧sylgard184)預聚體與固化劑按照10∶1的質量比混合,真空脫氣后,澆注在光刻膠模版上。在80℃下固化1h后,將其從模版上揭下,即可得到所需的PDMS軟模具。需注意的是光刻膠模版在澆注前應用氟硅烷(SiHF3)進行表面處理,以避免固化的PDMS模具脫模時損傷光刻膠模版。(3)不同種類基片的玻璃化轉變溫度tg的確定模壓是在德國JENOPTIKMicrotechnikGmbH公司制造的HEX01/T-A型高精度熱壓機上進行的,材料為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(購自南通三菱麗陽公司,2mm厚的片材),其玻璃化轉變溫度(tg)由差分掃描量熱儀(differentialscanningcalorimetry,DSC)確定,為105℃。實驗時,將PMMA裁成大小為2cm×2cm的基片,分別在乙醇和異丙醇中超聲清洗5min,接著用去離子水沖洗,最后用氮氣吹干。將PDMS模具貼在清洗干凈的PMMA基片上,放入熱壓夾具中。在135℃下施壓150N,保持300s。冷卻后,手工脫模,即得到具有微流控通道結構的基片。3熱壓時間和溫度對模具保水性的影響與其他聚合物材料相比,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有透光性好、親水性強、與生物體兼容性高、價格低廉、易于加工等優(yōu)點,因而本實驗選擇了這種材料進行熱模壓,所得結果如圖2和圖3所示。選取不同位點對所得到的微流控通道結構進行測量,線寬變化在13%左右,深度變化不大,如表1所示。實驗中還對不同組合的參數(shù)進行了初步的熱壓工藝優(yōu)化研究。(1)熱壓溫度。溫度的選擇既要考慮熱壓機升降溫過程中的時間消耗,盡量縮短加工周期,避免材料產(chǎn)生熱應力,以及模具和熱壓材料的熱膨脹系數(shù)不同所導致的圖形尺寸變化,又要保證聚合物材料在熱壓溫度下的流變性能夠達到充分填充模具結構的程度。根據(jù)PDMS和PMMA的熱膨脹系數(shù)計算得到,溫度升高30℃,PDMS的熱膨脹率ΔL/L(其中L為材料尺寸)約為0.9%,而PMMA約為0.18%。由此可見,熱壓溫度的高低對于材料熱膨脹形變的影響不大,應主要考慮不同溫度下材料的流變性能。圖4是PMMA分別在tg+10℃和tg+30℃下的熱壓變形曲線。從圖中可以看出,在115℃時,變形曲線起初變化快速,但很快達到平衡,變化趨于平緩,這表明模具的微結構沒有完全轉移到基片上。當溫度升高到135℃時,變形曲線隨著時間逐漸增加,這表明升高溫度可使PMMA的流動性變大,模具圖形可以更容易地轉移到基片上。(2)熱壓壓力。PDMS的彈性模量較小,因而模壓壓力不宜太大。實驗中發(fā)現(xiàn),施加較大的壓力時,會使模具的形變量過大,導致模壓出的結構變形和放大。PDMS屬于彈塑性材料,當負載壓力超過材料本身的屈服強度時,材料的形變不再是彈性形變范圍,而將發(fā)生永久性的塑性形變,使模具結構遭到破壞,影響壽命。另一方面,由于加工中PDMS模具和PMMA基片的表面難以做到完全水平,施加壓力過小則容易造成模具和基片的接觸不夠緊密,以致壓出的結構過淺,并且深度不均一,如圖5所示。實驗中熱壓機夾具與模具的初始接觸壓力設定為100N,因而設置熱壓壓力為略高于該值的150N。(3)熱壓時間。熱壓時間是指壓力施加至釋放的這段時間,如果該時間過短,就會使聚合物材料來不及充滿模具,易導致模壓出的結構深度不夠,頂部不為直角。實驗中保持熱壓壓力和溫度不變,對不同的熱壓時間下得到的微通道結構的深度進行了測量,發(fā)現(xiàn)300s之內的結構深度隨時間呈線性變化,在300s左右結構深度基本達到設計深度,如圖6所示。繼續(xù)增加熱壓時間,深度變化不大。為了避免PDMS模具的熱膨脹效應,縮短加工周期,實驗最終選取300s為合理的熱壓時間。利用PDMS快速成型制備熱模壓模具,與硅微加工和UV-LIGA技術這兩種傳統(tǒng)的工藝相比,具有如下優(yōu)點:(1)精確的復制再現(xiàn)性。(2)熱變形溫度高,適用范圍廣。固化后的PDMS其熱變形溫度均在常見的大部分熱塑性聚合物材料的tg之上,因而可以利用PDMS模具來進行多種熱塑性聚合物材料的模壓加工。(3)良好的機械性能。PDMS的硬度低,彈性模量小,工藝中易與SU-8模版以及聚合物基片脫模,且不損傷其上的通道結構,因此SU-8模版可以重復使用,利用率高。(4)工藝簡單、快速。傳統(tǒng)硅微加工工藝中的濕法刻蝕速率快,但得到的結構形貌粗糙;干法刻蝕可以得到形貌優(yōu)良的結構,然而速率很低。UV-LIGA工藝需要昂貴的電鑄設備,并且還需電鑄出模具底座,工藝時間較長,例如60μm厚的結構加上模具底座需連續(xù)電鑄70h左右,效率低,成本高。而本工藝包括制備SU-8模版的時間在內,僅需10h,如果重復使用SU-8模版,則只需澆注PDMS模具,時間可縮短至2h,且操作簡便。利用PDMS模具進行模壓的工藝也有其不足之處。與硅模具和金屬模具相比,PDMS的彈性模量較小,熱膨脹系數(shù)較大,在熱壓過程中模具的形變量較大,易導致模壓出的結構線寬變化較大。另外,PDMS的模具壽命不高,經(jīng)過4至5次熱壓之后表面就會出現(xiàn)破損,如圖7所示。不過,如果對線寬精度要求不高,只需快速、低成本制備不同的微通道結構研究而言,本工藝還是一個很有效的方法。各工藝的比較如表2所示。4澆注pdms后熱模壓本文中介紹了一種利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)快速成型制造熱壓模具再進行聚合物材料的模壓,從而快速制備微流控通道結構的工藝,并對工藝參數(shù)進行了一定的優(yōu)化研究。實驗中首先進行SU-8膠光刻得到微流控通道結構的陽模,然后以此為模版澆注PDMS陰模,最后在PMMA基片上進行熱模壓。所得到的PDMS模具跟原來的SU-8