第二章食品樣品的采集、保存和處理

歡迎來(lái)到課堂相對(duì)密度分析方法建立的步驟三標(biāo)準(zhǔn)分析方法的制定（一）分析方法的建立1檢測(cè)條件的優(yōu)化：分光光度計(jì)；氣相；液相2校準(zhǔn)曲線的繪制：標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線3樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化4干擾試驗(yàn)：測(cè)定值變化±10％為依據(jù)5實(shí)際樣品的測(cè)定6方法性能指標(biāo)的評(píng)價(jià)第二章食品樣品的采集、保存和處理食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報(bào)告的撰寫第一節(jié)食品樣品的采集和保存食品樣品的特點(diǎn)：1.食品樣品大多具有不均勻性。2.食品樣品具有較大的易變性。一、食品樣品的采集（一）食品樣品的采集原則1.代表性2.穩(wěn)定性3.特定項(xiàng)目要有典型性采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封常見的采集方法*1.對(duì)角線法常見的采集方法2.交叉法××××××××××××××××常見的采集方法3.棋盤法××××××××××××××二、食品樣品的采集方法三層五點(diǎn)四分法1.固態(tài)食品：大包裝、小包裝、散裝固態(tài)食品2.液態(tài)及半流體食品3.組成不均勻的食品：魚蝦、果蔬4.含毒食物和摻偽食品二、食品樣品保存（一）穩(wěn)定待測(cè)成分（二）防止污染（三）防止腐敗變質(zhì)（四）穩(wěn)定水分二、食品樣品保存保存方法精、密、冷、快第二節(jié)食品樣品的前處理一、食品樣品的制備1.去除非食用部分2.除去機(jī)械雜質(zhì)3.均勻化處理二、食品樣品的前處理定義：樣品的前處理是指食品樣品在測(cè)定前消除干擾成分，濃縮待測(cè)組分，使樣品能滿足分析方法要求的操作過程。分類：無(wú)機(jī)化處理、干擾成分的去除（一）無(wú)機(jī)化處理無(wú)機(jī)化處理的定義：高溫或高溫下加強(qiáng)氧化條件，使有機(jī)物分解并呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分保留下來(lái)用于分析的方法。分類：濕消化法、干灰化法、（微波消化）1.濕消化法（wetdigestion)：加入氧化性強(qiáng)酸，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分形成不揮發(fā)的化合物方法特點(diǎn)常用的氧化性強(qiáng)酸何為氧化性強(qiáng)酸？恒沸點(diǎn)：一定壓力下，一種溶液的液相組成和平衡氣相組成完全相同時(shí)的溫度。常用的氧化性強(qiáng)酸1.硝酸：基本理化性質(zhì)：65%~68%，14mol/L。恒沸點(diǎn)溶液的濃度69.2%，沸點(diǎn)為121.8℃。常用的氧化性強(qiáng)酸2.高氯酸：基本理化性質(zhì)：65%~70%，11mol/L。恒沸點(diǎn)為203℃。熱高氯酸氧化性高于硝酸和硫酸。特點(diǎn)：高溫下直接接觸某些還原性物質(zhì)如酒精、甘油、脂肪、糖類等會(huì)發(fā)生爆炸。一般不單獨(dú)使用。常用的氧化性強(qiáng)酸3.硫酸：基本理化性質(zhì)：濃硫酸98%，18mol/L。沸點(diǎn)為338℃。稀硫酸不具備氧化性，熱的濃硫酸具有較強(qiáng)的氧化性。常用的消化方法1.硫酸消化法

提高沸點(diǎn)：硫酸鉀、硫酸銅縮短時(shí)間：硫酸汞、硫酸銅常用的消化方法2.硝酸-高氯酸消化法先加硝酸再加高氯酸或配好后浸泡消化再高溫消化。3.硝酸-硫酸消化法不適合做堿土金屬的分析消化操作技術(shù)1.敞口消化法：凱氏燒瓶2.回流消化法：冷凝器3.冷消化法：低溫消化4.密封罐消化法：產(chǎn)生較高的壓力5.微波消解法：微波原理消化操作的注意事項(xiàng)消化所用試劑的純度防止爆沸需要補(bǔ)加酸或氧化劑時(shí)要先停止加熱，緩慢加入。2干灰化法特點(diǎn)提高干灰化法回收率的措施：（1）采用適宜的溫度（2）加入助灰化劑（3）其他措施（二）待測(cè)成分提取、凈化和濃縮主要適用于測(cè)定食品中的各種有機(jī)成分，其實(shí)質(zhì)是將食品中的待測(cè)有機(jī)物質(zhì)純化分離出來(lái)。1.溶劑提取（solventextraction）（1）浸提法液-固a.漂洗法b.振蕩浸漬c.搗碎法d.索氏e.超聲波f.加速溶劑萃取法（2）液-液萃取法：相似相溶原則蘆丁在不同溶劑中的溶解度水CH3OHCH3CH2OH吡啶冷0.0013l.00.368.5熱0.5511.23.5易溶（二）干擾成分的去除2.揮發(fā)法和蒸餾法：利用待測(cè)組分的揮發(fā)性或通過化學(xué)反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為具有揮發(fā)性的氣體。（1）擴(kuò)散法（diffusion）（2）頂空法（headspaceanalysis）（3）蒸餾法（distillation）（4）吹蒸法（sweepco-distilla