室內(nèi)環(huán)境污染檢測步驟

VV室內(nèi)環(huán)境污染檢測步驟室內(nèi)空氣中有害物質(zhì)包括：氨、甲醛、氯、苯、總揮發(fā)性有機化合物TVOCo抽樣時間在民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程完工至少7天以后、工程交付使用前進行。一、氨的檢測步驟（1）采樣用一個內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管。以0.5L/niin流量。釆氣5L（使用前后，用皂膜流量計校準釆樣系統(tǒng)的流量，誤差應小于±5%）,現(xiàn)場檢測點距內(nèi)墻不少于0.5m,據(jù)樓地面高度0.8-1.5nio及時記錄釆樣點的溫度及大氣壓。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。（2）配制試劑（所用試劑均為分析純，水為無氨蒸憎水）吸收液：量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時在稀釋10倍。標準貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105°C干燥lh的氯化錢,用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00ml含l.OOmg氨。標準工作液：臨用，將標準貯備液用吸收液稀釋成1.00mll.OOug氨。（0.1ml貯備液用100ml吸收液稀釋或lml貯備液用lOOOrnl吸收液稀釋）。水楊酸溶液：稱取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉，加水約50ml,再加55ml氫氧化鈉溶液（2mol/L=80g氫氧化鈉溶于10001111水中），用水稀釋至200mlo亞硝基鐵鼠化鈉溶液：稱l.Og亞硝基鐵鼠化鈉溶液溶于100ml水中，冰箱中可穩(wěn)定一個月。次氯酸鈉溶液：取lml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標定其濃度。然后用氫氧化鈉溶液（2mol/L=80g氫氧化鈉溶于lOOOrnl水中）稀釋成0.05mol/L的溶液，冰箱中可穩(wěn)定兩個月。（3）硫代硫酸鈉標準溶液的標定：0.1000N硫代硫酸鈉標準溶液：稱量25g硫代硫酸鈉，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標定其準確濃度。0.1000N碘酸鉀標準溶液:準確稱量3.5667g經(jīng)105°C烘干211的碘酸鉀（優(yōu)級純）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L鹽酸溶液：量取8.2111L濃鹽酸加水稀釋至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100111L沸水,并煮沸2?3min至溶液透明。冷卻后，加入O.lg水楊酸或0.4g氯化鋅保存。精確量取25.00111L碘酸鉀標準溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及l(fā)OniLlmol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3mhi。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1H1L0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，其濃度用下式計算：0.1000X25.00C=c-硫代硫酸鈉標準溶液的濃度V—所用硫代硫酸鈉溶液體積。注：平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml,否則應從新做平行滴定。次氯酸鈉溶液濃度的標定：稱取2g碘化鉀于250111L碘量瓶中，加水50111L溶解，加1.00111L次氯酸鈉試劑,再加0.5111L鹽酸溶液(鹽酸與水是1:1的比例)，搖勻，暗處放置3niin。用硫代硫酸鈉標準溶液(O.lOOmol/L)滴定析出的碘，至溶液呈黃色時，加lmL新配制的淀粉指示劑(5g/L=0.5%淀粉溶液)，繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，按公式計算次氯酸鈉溶液的濃度。C(l/2NaSQ)XVc(NaCIO)=C(NaCIO)—次氯酸鈉試劑的濃度,niol/LC(l/2NaS3O2)一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/LV一硫代硫酸鈉標準溶液用量，ink標準曲線的繪制取10ml具塞比色管7支，按下表制備標準系列管。管號0123456標準工作液ml00.501.003.005.007.0010.00吸收液ml10.009.509.007.005.003.000氨含量ug00.501.003.005.007.0010.00在各管中加入0.50ml水楊酸溶液,再加入0.10ml亞硝基鐵氧化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，室溫下放置11“用lcm比色皿，于波長697.5mn處。以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量做橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，用最小二乘法計算斜率、截距及回歸方程。氨含量吸光度00.0540.50.0991氨含量吸光度00.0540.50.09910.13830.32750.54110.719例:101.0322013.07?18氨標曲0.1635x-0.2381R2=0.931?系列1—線性(系列1)氨濃度方程式為：Y=bX+a丫一標準溶液吸光度X—氨含量，ug

a—回歸方程式的截距b—回歸方程式的斜率(斜率應為0.081±0.003),以斜率的倒數(shù)為樣品測定時的計算因子。樣品測定將樣品溶液轉入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標準曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用101111未采樣的吸收液作試劑的空白測定。如果樣品的吸光度超過標準曲線的范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后在分析，計算樣品濃度時在考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。結果計算將釆樣體積換算成標準狀態(tài)下釆樣體積：V"壽X僉Vo—標準狀態(tài)下的采樣體積,L"一采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，LTo—標準狀態(tài)下的絕對溫度，273kPo—標準狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPat—釆樣時的空氣溫度，°C?？諝庵邪钡臐舛扔嬎悖篊(NH3)少?嚴SVOc-空氣中氨的濃度，mg/m釆樣用一個內(nèi)裝51111釆樣用一個內(nèi)裝51111吸收液的大型氣泡吸收管。以0.5L/min流量。釆氣10L(使用前后，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差應小于±5%),現(xiàn)場檢測點距內(nèi)墻不少于0.5m,據(jù)樓地面高度0.8-1.5111O及時記錄釆樣點的溫度及大氣壓。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。配制試劑(所用試劑均為分析純，水為重蒸館水)吸收液原液：稱量0.10g酚試劑加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度,冰箱中可保存三天。吸收液：量取吸收液原5ml,加水951111,即為吸收液原液，采樣臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵錢溶液：稱量l.Og硫酸鐵鍍用O.lmol/L鹽酸溶解(8.2ml鹽酸溶于10001111水中),并稀釋至100mlo碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mlo移入棕色瓶中，暗處貯存。lmol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mlo0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000111LA—樣品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一計算因子，Mg/吸光度Vo—標準狀態(tài)下的采樣體積，Lo甲醛的檢測步甲醛的檢測步（3）硫代硫酸鈉標準溶液的標定：0.1000N硫代硫酸鈉標準溶液：稱量25g硫代硫酸鈉，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標定其準確濃度。0.1000N碘酸鉀標準溶液:準確稱量3.5667g經(jīng)105°C烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L鹽酸溶液：量取8.2111L濃鹽酸加水稀釋至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100111L沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入O.lg水楊酸或0.4g氯化鋅保存。精確量取25.00111L碘酸鉀標準溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及l(fā)OniLlmol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3niin。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1niLO.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，其濃度用下式計算：0.1000X25.00C=Vc-硫代硫酸鈉標準溶液的濃度V-所用硫代硫酸鈉溶液體積。注：平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml,否則應從新做平行滴定。（4）甲醛標準貯備溶液的標定甲醛標準貯備溶液：取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。精確兩區(qū)20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250111L碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液和15mLlmol/L氫氧化鈉溶液，放置15niiiio加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入lmL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，niLo同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLo甲醛溶液的濃度用下式計算：甲醛務液濃度=W）2：CiX15Vi—試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlV?—甲醛標準貯備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlCi一硫代硫酸鈉溶液的準確物質(zhì)的量濃度15—甲醛的當量20—所取甲醛標準貯備溶液的體積，nilo注：平行滴定兩次，誤差不能超過0?05ml,否則應從新做平行滴定。（5）標準曲線的繪制甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00111L含10|Jg甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100111L容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至lOOmL,此液l.OOmL含1.00|Jg甲醛，放置30min后，用于配制標準色列管。

管號吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.6管號吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.60.2590.80.3110.4111.50.60290.775201307.18屮醛標曲0.372x+0.02109988?系列1——線性(系列1)管號01234568標準溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，|Jg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl%硫酸鐵鍍?nèi)芤?，搖勻，放置15mino用lcm比色皿，在波長630pm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制曲線，并計算回歸線斜率。例：方程式為：Y=bX+aY-標準溶液吸光度X—甲醛含量，uga—回歸方程式的截距b-回歸方程式的斜率(斜率應為0.081±0.003),以斜率的倒數(shù)為樣品測定時的計算因子。樣品測定釆樣后，將樣品溶液轉入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為5ml。再按制備標準曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用5ml未采樣的吸收液作試劑的空白測定。如果樣品的吸光度超過標準曲線的范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后在分析，計算樣品濃度時在考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。結果計算將釆樣體積換算成標準狀態(tài)下釆樣體積：VTX壽X僉Vo—標準狀態(tài)下的采樣體積,L"一采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，LTo—標準狀態(tài)下的絕對溫度，273k

Po—標準狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPat—釆樣時的空氣溫度，°C。空氣中甲醛的濃度計算：C_（A?Ap）BsC-空氣中甲醛的濃度，mg/m3A—樣品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一計算因子，Mg/吸光度V。一標準狀態(tài)下的采樣體積，Lo【的檢測步驟【的檢測步驟現(xiàn)場檢測應連續(xù)進行，被測房間對外門窗關閉24h后，取樣檢測時間保證大于儀器的響應時間，（連續(xù)測氨儀的讀數(shù)響應時間在45min左右），為保證檢測結果的不確定度不大于25%,檢測時間可根據(jù)情況延長。一般把連續(xù)測氮儀放入被檢測房間打開儀器，檢測超過24h即可。儀器自動出現(xiàn)檢測結果。四、苯、TVOC的檢測步驟（一）采樣在采樣地點打開吸附管，以空氣釆樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)，應用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，釆集約10L空氣，應記錄采樣時間，采樣流量，溫度和大氣壓。（注：采樣前應通氮氣加熱活化，活化溫度應為300°C-350°C活化時間不應少于lOniiiio活化至無雜質(zhì)為止，當流量為0.5L/min時，阻力應在5kpa?1Okpa之間。）釆樣后，取下吸附管，應密封吸附管的兩端，做好標識，放入可密封的金屬或玻璃容器中，樣品可保存5cL釆集室外空氣空白樣品時，應與室內(nèi)空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。（二）氣相色譜儀制作標準曲線打開任一濃度的標準圖鼠標移到基線O.lniin處，點擊右鍵，選擇''自動生成譜圖處理表項（1）”開始峰分離處理鼠標移到“乙苯峰”前面點擊右鍵選擇“自動生成譜圖處理表項（1）”開始峰重疊處理，鼠標移到鄰二甲苯峰后點右鍵選擇“峰分離處理”點刪“除峰按鈕”刪除多余峰，完畢后點擊“刪除峰按鈕”點擊“定量計算”，點擊存盤6?點擊“定量組份”點擊“從定量結果取保留時間”，點擊“是”輸入“組份名稱”及濃度7.點擊“定量結果”，點擊“定量計算”，復制“校正因子”粘貼到“定量組份”“校正因子”里&點擊“定量結果”“當前表存檔”并確定9.點擊“定量方法”，勾選“對數(shù)”，點擊“用檔計算”并確定，點擊顯示查看曲線圖10?點擊“文件”“存為模板”，修改文件名，去掉“默認”兩字，另取名存儲待測樣品分析(1)開機打開氮氣瓶開關，查看氣相色譜儀上的壓力表①0.07Mpa②0.04Mpa及側面尾吹壓力表0.03Mpa打開氣相色譜儀電源開關，打開氣相色譜儀工作站上的色譜機管理，左鍵點擊左下角按鈕修改滿屏幅度為5mv,滿屏時間30min設置分析溫度如下設置溫度(°C)保護溫度(°C)進樣器200220檢測器①250300檢測器②300350輔助器①130150輔助器②130150點程升設置