物理化學(xué)實驗報告 比表面積

物理化學(xué)實驗報告溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面積一、實驗?zāi)康牧私馊芤何椒y定固體比表面的原理和方法。用溶液吸附法測定活性炭的比表面。掌握分光光度計工作原理及操作方法。二、實驗原理本實驗采用溶液吸附法測定固體物質(zhì)的比表面。在一定溫度下，固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況與固體對氣體的吸附很相似Langmuir單分子層吸附方程來處理。其方程為式中，Γ為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附平衡時，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量，mol*g-1；Γm為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時所能吸附的最大量,mol*g-1；c為達(dá)到吸附平衡時，吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度,mol*若能求得Γm,則可由下式求得吸附劑比表面SS比=Γ式中：L是阿伏加德羅常數(shù)；A是每個吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。將上式改寫為：c配制不同吸附質(zhì)濃度c0的樣品溶液，測量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度c，用下式計算各份樣品中吸附劑的吸附量式中：c0是吸附前吸附質(zhì)濃度（mol·dm-3）；c是達(dá)吸附平衡時吸附質(zhì)濃度（mol·dm-3）;根據(jù)改寫的Langmuir單分子層吸附方程，作cΓ-c亞甲基藍(lán)的摩爾質(zhì)量為373.9g·mol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，A值取為1.52×10-18m2研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對亞甲基藍(lán)的吸附是單分子層吸附。本實驗使用活性炭為吸附劑，亞甲基藍(lán)為吸附質(zhì)，溶劑為水。如果溶液濃度過高時，可能出現(xiàn)多分子層吸附，實驗中要選擇合適的吸附劑用量及吸附質(zhì)原始濃度。亞甲基藍(lán)水溶液為藍(lán)色，可用分光光度法在波長665nm處測定其濃度。3.實驗儀器及試劑分光光度計772型恒溫振蕩器錐形瓶容量瓶移液管活性炭滴管亞甲基藍(lán)水溶液4.實驗步驟（1）所用的對應(yīng)濃度的亞甲基藍(lán)水溶液已經(jīng)在幾天前配制完畢，并且已經(jīng)振蕩足夠時間，達(dá)到吸附平衡。（2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：取亞甲基藍(lán)的水溶液1ml于容量瓶中，加水稀釋至100ml。搖勻備用。（3）根據(jù)實驗室提示牌將分光光度計調(diào)整完畢，至少預(yù)熱30min。（4）熟悉分光光度計的使用方法。（5）對吸附平衡的溶液濃度進(jìn)行測定：取已經(jīng)吸附平衡的溶液的上層清液，裝入比色皿中，用分光光度計在波長665nm處測量其濃度。（6）實驗完畢后，將比色皿和所使用過的玻璃儀器沖洗干凈。5.實驗數(shù)據(jù)及處理錐形瓶編號123456活性炭質(zhì)量/mg100.4103.5103.0104.6105.4104.2亞甲基藍(lán)溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液體積/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液濃度mol/l0.00040.00050.00060.00070.00080.0010吸附平衡時溶液濃度*10-50.1180.181空0.4601.2652.657吸附量(*10-41.9862.407空3.3763.7354.671注：由于第三組試劑瓶破損所以第三組數(shù)據(jù)為空。cΓ斜率值為2029.28194根據(jù)

c求得：Γm=根據(jù)S比=Γ計算得到S比=450.926.數(shù)據(jù)分析本次實驗數(shù)據(jù)通過作圖發(fā)現(xiàn)較為合理，沒有出現(xiàn)太大誤差，線性擬合結(jié)果也表示擬合誤差較小。經(jīng)分析，本實驗誤差來源有如下幾項。（1）實驗所用溶液在濃度上的誤差，由于配制溶液過程中由于操作的失誤和使用儀器本身精度的問題，可能會使溶液的實際濃度與預(yù)期濃度存在偏差。（2）可能出現(xiàn)吸附不徹底的情況，比如本次實驗所使用的5號溶液，其顏色非常深，幾乎與原溶液沒有太大區(qū)別，甚至比6號溶液顏色還要深，經(jīng)過測量確實發(fā)現(xiàn)實驗結(jié)果誤差太大，溶液本身有問題。所以我們更換了5號溶液，之后測量結(jié)果較為合理。（3）還有就是分光光度計可能由于電壓的問題或是儀器本身的問題，其示數(shù)不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)確。7.思考題（1）如何確定吸附質(zhì)濃度C是已達(dá)到吸附平衡？在不同的時間稱