2023農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤有效態(tài)砷的測定方法

農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤有效態(tài)砷的測定II目 次前 言 II1范圍 32規(guī)性用件 33術(shù)和義 34方原理 35試和料 36儀和備 47分步驟 58結(jié)計(jì)與示 69精度準(zhǔn)度 6附錄 A（資料性）氫物生熒光度參工條件 7PAGEPAGE3農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤有效態(tài)砷的測定范圍本文件描述了采用磷酸二氫銨溶液浸提-原子熒光法和稀硝酸溶液-原子熒光法浸提測定農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤有效態(tài)砷的方法。（GB/T6682 下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1土壤有效態(tài)砷soilbioavailablearsenic土壤中能夠作物吸收的砷，即在本文件規(guī)定的條件下土壤中能夠被磷酸二氫銨溶液或稀硝酸溶液浸提出的砷。GB/T6682硝酸（ρ=1.42 g/氫氧化鉀（KOH）硼氫化鉀（KBH4）鹽酸（ρ=1.19 g/硫脲（H2NCSNH2）三氧二（As2O3）磷酸二氫銨浸提劑[c（NH4H2PO4）=0.05mol/L]：稱取5.75g（5.1）800mL1000mL稀硝酸浸提劑[c（HNO3）=0.43mol/L]：取30mL硝酸（5.2）100mL1000mL還原劑[2%硼氫化鉀（KBH4）+0.35%氫氧化鉀（KOH）溶液]：稱取0.35g（5.3）2.00g（5.4）100mL載流[（1+9）鹽酸溶液]：取100mL鹽酸（5.5）緩慢倒入到100mL水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。硫脲-鹽酸溶液[1%硫脲+（1+9）鹽酸溶液]：稱取1.00g（5.6），100mL（1+9）（5.11）（5.7）于105℃2h，稱取0.6600g10mL10%500mL1.00mg/mL（。吸取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.13）注入100mL容量瓶中，用（1+9）鹽酸溶液（5.11）稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷濃度為100.00μg/mL。吸取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.14）注入100mL容量瓶中，用（1+9）鹽酸溶液（5.11）稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷濃度為1.00μg/mL。電子天平：分度值為0.01g。電子天平：分度值為0.0001g。恒溫往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率180±20r/min，溫度可控制在25℃±1℃。低速離心機(jī)：離心速率<10000rpm/min。稱取待測土壤（過2mm篩孔的風(fēng)干土壤）1.00g置于50mL離心管中，加入磷酸二氫銨浸提劑25℃±1℃16h[4500×g50.45μm吸取試樣溶液1mL，于15mL離心管，加入9mL硫脲-鹽酸溶液（5.12），搖勻。50℃水浴加熱10min。（5.17）0.000.10mL0.250.501.002.00mLmL（5.12）0.00μg、2.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于一般樣品的測定。測定稀硝酸浸提-原子熒光法稱取待測土壤（過2mm篩孔的風(fēng)干土壤）2.00g置于50mL離心管中，加入稀硝酸浸提劑（5.9）20.00mL，在25℃±1℃條件下，振蕩4h[振蕩頻率（180±20）r/min]。4500×g離心5min，立即用0.45μm濾膜過濾。空白實(shí)驗(yàn)除不加試樣外，其他步驟與上述操作一致。同7.1.2。同7.1.3。測定同7.1.4。ωω=(?????0)×??×??(1)??式中：c—（mg/L）；c0—（mg/L）；V—（mL）；D—分取倍數(shù)，樣品加入硫脲-鹽酸溶液處理后體積與分取體積之比；m—風(fēng)干試樣質(zhì)量，單位為克（g）；平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后三位有效數(shù)字。按照本文件測定土壤有效態(tài)砷，其相對誤差的絕對值不得超過8%。附錄A（資料性）氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)參考工作條件A.1氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)參考工作條件負(fù)高壓/V250加熱溫度/℃200A道燈電流/mA0載氣流量