堿熔法分解粉煤灰的紅外光譜研究

堿熔法分解粉煤灰的紅外光譜研究

粉煤灰的綜合利用碳粉粉是高溫燃燒后產(chǎn)生的殘?jiān)?。我?guó)是一個(gè)以燃煤發(fā)電為主的國(guó)家,大量的粉煤灰不僅占用土地,而且污染環(huán)境。粉煤灰中含有許多有用元素,如Si,Al,Ge等,如果能對(duì)它們加以利用,一方面可以解決大量粉煤灰堆積帶來的污染等嚴(yán)重問題;另一方面又可以使粉煤灰變廢為寶,成為一種廉價(jià)的二次資源。所以,綜合利用粉煤灰具有很大的研究?jī)r(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。粉煤灰的主要物相為莫來石和二氧化硅,也就是說Si,Al等有用組分多存在于莫來石和二氧化硅的晶格結(jié)構(gòu)中,不能夠被直接提取和利用。所以分解粉煤灰就成為綜合利用粉煤灰很重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。堿熔法是分解粉煤灰一個(gè)十分有效的方法。本文利用紅外(IR)光譜、X射線衍射(XRD)、差熱等測(cè)試技術(shù)分析粉煤灰堿熔前后物相的變化,達(dá)到確定最佳的堿用量的目的。1實(shí)驗(yàn)部分1.1工作條件采用PE983G型紅外分光光度計(jì),測(cè)定范圍:4000～180cm-1,分辨率3cm-1,采用KBr壓片法制樣;X射線光譜儀為Rigaku-RA型高功率旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀,工作條件為CuKα,40kV,100mA;采用SDT2960型差熱、熱重聯(lián)用儀,空氣氣氛,溫度梯度為10℃·s-1。樣品選自北京石景山發(fā)電廠的粉煤灰。1.2反應(yīng)溫度區(qū)間(1)將粉煤灰球磨至200目以下,與過量碳酸鈉混合均勻后進(jìn)行熱重分析,確定粉煤灰與碳酸鈉的反應(yīng)溫度區(qū)間為789～860℃;(2)將粉煤灰與碳酸鈉按不同比例(1∶1.6,1∶1,1.2∶1,1.5∶1,2∶1,4∶1)混合均勻,在860℃下恒溫1.5h后進(jìn)行X射線分析及同等質(zhì)量樣品的紅外光譜表征。2結(jié)果與討論2.1粉煤灰的堿熔反應(yīng)熱重分析結(jié)果見圖1。從圖1發(fā)現(xiàn):①粉煤灰的熱穩(wěn)定性較好,在室溫～1200℃范圍內(nèi)基本無明顯熱變化;②加入碳酸鈉后的粉煤灰則在789～859℃發(fā)生明顯的失重反應(yīng),說明粉煤灰的堿熔反應(yīng)溫度在789～859℃范圍內(nèi)。為保證粉煤灰能完全分解,所以實(shí)驗(yàn)選擇860℃作為焙燒溫度。2.2x射線分析2.2.1粉煤灰的x射線分析粉煤灰的紅外光譜分析結(jié)果表明(見圖2):在圖2中,1091,893,745和556cm-1為莫來石吸收峰;1084,828,461cm-1為二氧化硅吸收峰。也就是說煤灰主要由莫來石(Al4.86Si1.132O9.566)和二氧化硅(SiO2)組成。粉煤灰的X射線分析結(jié)果(見圖3)也證明粉煤灰是由莫來石、非晶質(zhì)二氧化硅少量石英組成。粉煤灰在過量堿、860℃條件下恒溫1.5h后,反應(yīng)生成霞石(NaAlSiO4),說明粉煤灰的主要物相——莫來石和二氧化硅在堿熔時(shí)與碳酸鈉反應(yīng)生成霞石(993,690,571和470cm-1)。霞石是一種酸溶性物質(zhì),霞石溶于酸后,可以將莫來石晶相中的硅、鋁等有用組分釋放出來,達(dá)到綜合利用粉煤灰的目的。2.2.2粉煤灰的紅外光譜將不同配比的粉煤灰和碳酸鈉的混合物在860℃恒溫1.5h后得到的熟料進(jìn)行X射線分析,結(jié)果見圖4。分析圖4的結(jié)果發(fā)現(xiàn):隨著碳酸鈉用量的增加,熟料中的莫來石的特征峰強(qiáng)度逐漸減少至消失,在配比為1.2∶1的熟料中,莫來石相完全消失。說明該配比條件下,粉煤灰可以完全分解。對(duì)相同熟料進(jìn)行同等質(zhì)量樣品紅外光譜分析(見圖5)。分析圖5結(jié)果發(fā)現(xiàn):1.當(dāng)粉煤灰∶碳酸鈉>1.2∶1時(shí),隨著碳酸鈉用量的增加,熟料的990cm-1附近的硅酸鹽振動(dòng)吸收峰發(fā)生兼并,吸收峰數(shù)量減少,但沒有碳酸鈉的特征吸收峰出現(xiàn),說明此配比條件下,碳酸鈉用量不足;2.當(dāng)粉煤灰∶碳酸鈉=1.2∶1時(shí),熟料的紅外光譜最簡(jiǎn)單,并出現(xiàn)了微弱的碳酸鈉吸收峰,說明此時(shí)熟料的物相較為單一,粉煤灰已完全分解形成霞石,并有少量碳酸鈉過剩;3.當(dāng)粉煤灰∶碳酸鈉<1.2∶1時(shí),隨著碳酸鈉用量的增加,熟料的990cm-1附近的硅酸鹽振動(dòng)吸收峰發(fā)生分裂,數(shù)目增加,而且,碳酸鈉的特征吸收強(qiáng)度隨著碳酸鈉用量的增加逐漸增強(qiáng)。說明當(dāng)碳酸鈉用量過剩時(shí),碳酸鈉和霞石發(fā)生作用,使熟料中硅酸根對(duì)稱程度降低,生成結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的硅酸鹽。本文參考了文獻(xiàn)。3堿熔法融解粉煤灰1.利用紅外光譜和X射線分析堿熔法處理粉煤灰時(shí),發(fā)現(xiàn)粉煤灰中的主要組分莫來石變成了霞石。霞石是酸溶性物質(zhì),溶于酸后可將其中的Si,Al等有用組分從晶格中解放出來,證明堿熔法是一種十分有效的粉煤灰分解方法。2.堿熔反應(yīng)隨著碳酸鈉加入量的增加,粉煤灰的分解率增加;但當(dāng)碳酸鈉加入超過某一比例(粉煤灰∶碳酸鈉=1.2∶1)時(shí),生成的霞石又會(huì)與碳酸鈉發(fā)生反應(yīng),生成結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜的硅酸鹽,不利于進(jìn)一步的Si,