添加添加劑及添加量對堇西沙合成的影響

添加添加劑及添加量對堇西沙合成的影響

藍(lán)藍(lán)色（2mgoa2l2o35sio2）具有良好的耐熱性。這是現(xiàn)代陶瓷和黃金加工廠不可或缺的原材料。堇青石的合成已經(jīng)有近百年的歷史,研究人員一直在為合成堇青石進(jìn)行著不懈地努力,但合成堇青石仍是一項(xiàng)很困難的工作,這主要是因?yàn)樗纳蓷l件比較苛刻,其生成溫度與分解溫度接近,即燒成溫度范圍窄,在較低溫度下沒有明顯的堇青石生成,提高溫度又會導(dǎo)致大量的玻璃相生成從而降低制品的熱穩(wěn)定性。作為耐火原料,要求具有較高的堇青石含量,高的致密性及盡可能少的雜質(zhì),而且價格要便宜。本文旨在通過添加不同種類的添加劑及加入量探討對合成堇青石的晶相含量、質(zhì)量等方面的影響。1測試1.1其他氧化鋁添加劑實(shí)驗(yàn)采用以下原料:蘇州土,淺黃色,稍有滑膩感,磨成細(xì)粉,主要為合成反應(yīng)提供氧化硅;礬土,灰色,磨成細(xì)粉,主要為合成反應(yīng)提供氧化鋁;滑石,有脂肪光澤,質(zhì)感滑膩,呈白色,磨成細(xì)粉,主要為合成反應(yīng)提供MgO和SiO2;添加劑有:A鋯英砂(ZrSiO4);B碳酸鋇(BaCO3);C硅線石(Al2O3·SiO2);D氟化鈣(螢石CaF2)。所用原料的化學(xué)成分見表1。1.2原料制備基礎(chǔ)坯料按以下成分配制:蘇州土40%;滑石38%;礬土22%。實(shí)驗(yàn)樣品中添加劑的種類及加入量見表2。1.3該工藝1混合材料把配好的各種原料放入混料機(jī)進(jìn)行干混,時間為24h。2完成混好的原料加入適量的水和成泥料,經(jīng)陳腐48h以上后,制成形狀規(guī)則的塊狀樣品。3干燥干燥自然風(fēng)干,以免燒成時干裂。4樣品的外部溫度樣品放入硅鉬爐中進(jìn)行燒成,在低溫階段(300℃)升溫速度不可太快,以免因樣品中水分排出太快而引起樣品開裂。中溫階段升溫速度可快些,高溫階段也不可過快。在此期間是堇青石的生成階段,速度過快會影響堇青石的結(jié)晶。在高溫階段堇青石反應(yīng)如下:2Al2O3+2MgO+5SiO2→22Al2Ο3+2ΜgΟ+5SiΟ2→2MgO·2Al2O3·5SiO22測試分析與討論2.1c添加劑的影響把燒成后的樣品磨細(xì),過200目篩,在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行X-ray衍射分析。在討論測試結(jié)果之前,可先分析一下燒成的樣品可能會出現(xiàn)的晶相:主晶相是堇青石相,并且占絕大部分,其次有可能出現(xiàn)莫來石相、剛玉相,A、B、C、D各添加劑形成的一系列次晶相,其余部分是玻璃相等其他雜質(zhì)構(gòu)成。在相同的測試條件下,0號樣品(無添加劑)與2號樣品(2%A添加劑)的XRD圖譜見圖1。1)從圖1中0號樣品的X-ray衍射分析圖譜可以看出:0號樣品是由純的基礎(chǔ)料燒結(jié)而成,整個圖譜背底較厚,主要是由玻璃相造成,并且有許多小的雜峰。由圖譜斷定0號樣品的主晶相為堇青石相,次晶相主要為α-剛玉、莫來石相,峰形疊加。2)從加入A添加劑的1,2,3,4號樣品的XRD圖譜分析可得,1、2、3、4號樣品與0號樣品相比,雜峰明顯減少,即雜相明顯減少,堇青石含量顯著增大,可見添加劑A對提高基礎(chǔ)料中堇青石含量有明顯作用,這點(diǎn)從圖1中0號樣品與2號樣品的對比可以看出。這幾個樣品之間橫向比較,隨著添加劑加入量的增加,1號樣品主晶相堇青石占絕大多數(shù),次晶相為莫來石相,此外樣品內(nèi)還有其他相,不是很完美。2號樣品主晶相為堇青石,次晶相仍是莫來石相,從主晶相的峰值強(qiáng)度來看,與1號樣品相比堇青石合成的非常完美。3號樣品主晶相為堇青石相,次晶相為莫來石、鋯英石相。4號樣品主晶相為堇青石相,次晶相為莫來石相、鋯英石相,幾乎無其他雜峰,可見此樣品中,鋯英石含量顯著增高,堇青石相則相對減少。從而可知2號樣品是最好的,堇青石合成很好,雜峰比較少。由此可知添加劑的加入量有一最佳值(2號樣品衍射峰見圖1)。3)對于B添加劑來說,由于添加劑的不同,產(chǎn)生的雜相也有所不同。5號樣品主晶相為堇青石,另外有α-Al2O3、莫來石等雜相產(chǎn)生,此外還有不確定的峰值出現(xiàn)。6號樣品雜峰明顯少于5號樣品,且含量極少,主要為堇青石相。與0號樣品相比較,堇青石含量明顯高于0號樣品,可見B添加劑效果很明顯,相當(dāng)理想(6號樣品衍射峰見圖2)。4)加入C添加劑可能會引入雜質(zhì),但縱觀整體效果,仍是較大地提高了堇青石相的含量,減少了雜相。綜合考慮添加劑C的各不同劑量的圖譜,只有8號樣品合成的堇青石最好。從圖3可以看出8號樣品的主晶相為堇青石相,另有次晶相α-Al2O3、莫來石相,雜峰明顯少于7號和9號樣品。5)加入D添加劑后合成堇青石的圖譜可以看出10號樣品主晶相仍是堇青石,次晶相為莫來石相,其他雜峰較小,堇青石含量相對較高。10號樣品合成的堇青石相無論是d值還是強(qiáng)度都優(yōu)于11號樣品,并且含雜質(zhì)相又極少,是很好的合成產(chǎn)物,與0號樣品比較,二者堇青石含量都有很大的提高,10號樣品衍射峰見圖4。2.2密度與材料的關(guān)系用比重瓶法測材料的真密度,真密度與制品中的物相有很大關(guān)系,其中晶相含量越多,則燒成的制品密度越接近此種物相,依據(jù)此規(guī)律,結(jié)合密度曲線可以得到如下分析。各物相的大致密度見表3。按添加劑的種類給出密度d和添加劑的加入量x%的關(guān)系見圖5。由圖5可知,4號樣品(4%A)密度大,2號樣品(2%A)密度最小,這是因?yàn)殡S著添加劑量的增大,4號樣品中鋯英石相占的比例增大,而鋯英石密度又較大,所以制品最接近鋯英石的密度,其密度最大。0號樣品中因各種雜相多(α-Al2O3,莫來石相等),雜相密度相對較大,所以密度較大。2號樣品中堇青石相含量最高,雜相少,而堇青石相密度低,故2號樣品最靠近堇青石密度,密度最小。1號樣品、3號樣品則處于這幾個密度之間,與以上規(guī)律是相符的。對于含B,C,D添加劑的樣品,也有同樣的結(jié)論。加入B添加劑的樣品曲線圖中,5號樣品中的雜相多于6號樣品,故其密度大,6號樣品雜相最少,密度最小,因?yàn)檩狼嗍嘧疃唷＜尤隒添加劑的樣品中9號樣品含雜相最多,故其密度最大。由于C添加劑密度較大,所以其密度都比0號樣品密度有所增加。含3%D添加劑的樣品雜相多,故密度大,而含2%D添加劑的樣品雜相少,故密度小。由以上分析可以看出,物相與密度的關(guān)系是極其密切的,含什么物相多,密度越靠近該種物相,這可以作為一種分析參考的依據(jù)。以上的結(jié)果與用XRD分析的結(jié)果是相符的。3添加劑的加