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水中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測(cè)定
一、目的和要求了解水中3種形態(tài)氮測(cè)定的意義。掌握水中3種形態(tài)氮的測(cè)定方法與原理。水體中3種形態(tài)氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義
NH3-NNO2--NNO3--N三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義---清潔水+--水體受到新近污染++-水體受到污染不久,且正在分解中-+-污染物已正在分解,但未完全自凈-++污染物已基本分解完全,但未自凈--+污染物已無(wú)機(jī)化,水體已基本自凈+-+有新的污染,在此前的污染已基本自凈+++以前受到污染,正在自凈過(guò)程,且又有新污染二、儀器1.可見(jiàn)分光光度計(jì)。2.500-1000mL全玻璃磨口蒸餾裝置。3.pH計(jì)。4.恒溫水浴槽。5.電爐:220V/1kW。6.比色管:50mL。7.陶瓷蒸發(fā)皿:100mL或200mL。8.移液管:1mL、2mL、5mL。9.容量瓶:250mL。五、硝酸鹽氮的測(cè)定——麝香草酚分光光度比色法1.原理硝酸鹽和麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在堿性溶液中發(fā)生分子重排,生成黃色化合物,最大吸收波長(zhǎng)在415nm處,利用其色度和硝酸鹽含量成正比,可進(jìn)行比色測(cè)定。檢出限為0.5ug,如取水1.00mL水樣測(cè)定,檢測(cè)最低質(zhì)量濃度限為0.5mg/L。2.試劑〔1〕氨基磺酸銨溶液:稱取2.0g氨基磺酸銨,用乙酸溶液〔1+4〕溶解,并稀釋為100mL?!?〕麝香草酚乙醇溶液:稱取0.5g分析純麝香草酚,溶于無(wú)水乙醇中,并稀釋至100mL。〔3〕硫酸銀硫酸溶液:稱取1.0g分析純硫酸銀,溶于100mL硫酸中?!?〕硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液:稱取0.7218g分析純硝酸鉀〔經(jīng)105~110℃烘4h〕溶于水中,稀釋至1000mL,其濃度為100mg/L?!?〕硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:準(zhǔn)確移取5mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液,定容至500mL分析步驟取1.00mL水樣溶于枯燥的50mL比色管中。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)X軸系數(shù)Y軸系數(shù)Y*軸系數(shù)
m/ugAA*10.0000.070
20.5000.1030.03331.0000.1380.06843.0000.2820.21255.0000.4260.35667.0000.5670.497710.0000.7830.713亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖硝酸鹽氮表曲線表達(dá)公式截距:-0.00297斜率:0.07158相關(guān)系數(shù):0.99999計(jì)算表達(dá)公式:y=-0.00297+0.07158x六、數(shù)據(jù)處理根據(jù)NH3--N、NO2--N、和NO3--N的濃度與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,以及樣品吸光度,計(jì)算水樣中三氮的含量,通過(guò)比較水樣中三氮的含量,評(píng)價(jià)水體的自凈程度。氨氮濃度〔或亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮〕〔以N計(jì)〕〔mg/L〕=七、本卷須知在氨氮測(cè)定時(shí),水樣中假設(shè)含鈣、鎂、鐵等金屬離子會(huì)干擾測(cè)定,可參加絡(luò)合劑或預(yù)蒸餾消除干擾。納氏試劑顯色后的溶液顏色會(huì)隨時(shí)間面變化,所以必須在較短時(shí)間內(nèi)完成比色操作。亞硝酸鹽是含氮化合物分解過(guò)程中的中間產(chǎn)物,很不穩(wěn)定,采樣后的水樣應(yīng)盡快分析??扇苄杂袡C(jī)物、亞硝酸鹽、+6價(jià)鉻和外表活性劑均干擾硝酸鹽氮的測(cè)定??扇苄杂袡C(jī)物用校正法消除;亞硝酸鹽干擾可用氨基磺酸法消除;+6價(jià)鉻和外表性劑可制備各自的校正曲線
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