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氣相色譜法測定黃河水和汾河水庫水中的鋼筋

萬家寨黃金項(xiàng)目將成為太原的主要水源。在項(xiàng)目環(huán)境評價(jià)中,根據(jù)當(dāng)?shù)厮h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(gb3838-1988)的要求,評估和研究了cod、bod和石油等水中污染物的綜合指標(biāo),但不包括在地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(ghsb1-1999)中規(guī)定的40種有機(jī)物。即使這些有毒物質(zhì)在較低的濃度下也會對人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害,甚至不會逆轉(zhuǎn)。一些有毒的東西往往難以分解。因此,為了確保引用黃水的安全,首先要分析和研究萬家寨黃河水源中的有機(jī)污染物。山西省萬家寨引黃工程引水水源主要來自黃河水(約占2/3),其余部分在引黃水進(jìn)入主要調(diào)節(jié)水庫——汾河水庫后與汾河水匯合(約占1/3).因此,本研究分別對上述兩水源地的水質(zhì)情況進(jìn)行了調(diào)查分析.1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與分析方法GC-9A氣相色譜儀,火焰離子化檢測器配以C-R2A數(shù)據(jù)處理機(jī);VGQVATTRO色質(zhì)聯(lián)用儀;上?;萜?200型原子吸收分光光度計(jì);日本島津RA-2型測汞儀.乙醚、二氯甲烷、丙酮為分析純,經(jīng)重蒸餾濃縮100倍后氣相色譜分析無干擾峰;無水Na2SO4、硫酸、硝酸、高氯酸為分析純;苯、甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯為分析純;芴、萘、菲、芘、熒蒽為色譜純(中國科學(xué)院煤炭化學(xué)研究所提供).1.2水樣采集和處理選擇枯水期污染較重的時(shí)期采樣.黃河水采樣時(shí)間為1999年4月19日,在此之前,于1999年3月28日采樣進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn);汾河水庫水采樣時(shí)間為1999年4月23日,在此之前,于1998年5月6日采樣進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn).黃河水采樣點(diǎn)為萬家寨水利樞紐工程水庫壩址引水中心點(diǎn)附近,共設(shè)5個點(diǎn),用采水器從各采樣點(diǎn)0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m不同深度共采集200L混合水樣于玻璃瓶中,平行采集水樣兩份.汾河水庫水樣的采集在汾河水庫進(jìn)水區(qū)斷面上設(shè)置3個點(diǎn),分別在各點(diǎn)水下0.5m和距庫底1m處采集200L混合水樣于玻璃瓶中,平行采集水樣兩份.用濃H2SO4調(diào)節(jié)水樣pH值約等于2,密封后避光立即取回.1.3色譜分析合格采用GDX-502樹脂(天津化學(xué)試劑廠)為吸附劑.使用前用乙醚、丙酮反復(fù)浸泡,然后再裝入玻璃吸附柱(20×300mm)內(nèi),裝填高度約20cm.用50ml二氯甲烷淋洗吸附劑,收集流出液并濃縮至0.5ml,氣相色譜分析無干擾峰為凈化合格,即本底檢驗(yàn)合格,否則將重復(fù)后一步驟.富集時(shí),將水樣通過高度壓差法以2L·h-1的流量通過吸附柱;每一份樣品總過水體積為150L.采用循環(huán)回流提取器以二氯甲烷為溶劑進(jìn)行提取.通過開閉活塞,1h可進(jìn)行間歇回流提取約20次左右.最后流出液控制在約20ml.整個提取過程,溫度控制在49—55℃之間.將上述提取液用無水Na2SO4進(jìn)行脫水干燥后,移入K-D濃縮器進(jìn)行濃縮.溫度控制在60—70℃之間,溶劑蒸發(fā)速度控制在1ml·min-1,濃縮定容至2ml時(shí),再用吹氣法將溶液進(jìn)一步濃縮至0.1ml,吹氣法的控制條件為:(1)使用的高純N2經(jīng)過穩(wěn)壓閥以很小的壓力排出.(2)整個吹氣過程中保持約25℃恒溫.1.4分析測試方法定性分析委托中國科學(xué)院煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成.色譜條件:彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱,內(nèi)徑為0.20mm,長35m;固定相為SE-54;汽化室溫度300℃;柱溫:起始溫度70℃,恒溫3min后以4℃·min-1的速度程序升溫至300℃恒溫;柱前壓90KPa;高純氮?dú)鉃檩d氣.質(zhì)譜條件:EI源,源溫200℃,離化電壓50eV,發(fā)射電壓200μA.定量分析采用OV-101石英毛細(xì)管柱(0.25mm×25m);初始溫度70℃,保持2min,程序升溫速度4℃·min-1,終止溫度265℃,保持60min;檢測器溫度280℃;載氣(N2)1ml·min-1;分流比30∶1;尾吹速度30ml·min-1.由于在有機(jī)物分析試驗(yàn)中設(shè)置了平行試驗(yàn),且分析結(jié)果與預(yù)備實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較小,故結(jié)果采用了兩次分析數(shù)據(jù)的平均值進(jìn)行計(jì)算.1.5底泥和底泥中as的測定水和底泥中重金屬的樣品分別為1999年4月,1999年9月和2000年7月三次采集的樣品.取適量水樣或自然風(fēng)干過篩的底泥,采用HNO3-HClO4法消化,原子吸收分光光度計(jì)定量.汞采用HNO3-H2SO4消化,冷原子吸收分光光度法定量.底泥中As的測定采用二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法.采用三次測定數(shù)據(jù)的平均值進(jìn)行計(jì)算.2結(jié)果與討論2.1回收率及富集條件選擇配制了苯、菲、正十三烷、鄰苯二甲酸二丁酯混合水樣進(jìn)行了回收試驗(yàn),結(jié)果表明,回收率分別達(dá)到93.2%,95.7%,80.7%和83.1%,變異系數(shù)分別為9.3%,9.6%,8.4%和8.3%.和文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果相比,說明吸附富集方式和條件選擇比較適當(dāng).2.2廢水的質(zhì)譜分析利用氣相色譜法在汾河水庫水中檢出241個峰,黃河水中檢出296個峰.由于質(zhì)譜分析較氣相色譜分析靈敏度低1—2個數(shù)量級,在汾河水檢出的95個質(zhì)譜峰中可定性78個,黃河水中檢出的74個質(zhì)譜峰中可定性56個.若對這樣眾多的被定性的化合物采用氣相色譜法全部進(jìn)行定量,很難獲得全部標(biāo)準(zhǔn)樣品.因此,本研究除了在色質(zhì)聯(lián)用中采用歸一化法對所有定性的化合物進(jìn)行了粗略的定量外,主要采用了化學(xué)物質(zhì)的潛在危害指數(shù)法并根據(jù)“中國水中優(yōu)先控制污染物黑名單”,確定出10種需要定量的化合物,利用氣相色譜外標(biāo)法給予了準(zhǔn)確的定量.黃河及汾河水庫水中有機(jī)物分析結(jié)果列于表1,重金屬的分析結(jié)果列于表2.2.3污染物污染物濃度(1)在相同的檢測條件下,萬家寨黃河水中檢出56種有機(jī)化合物,汾河水庫水中檢出78種有機(jī)化合物.汾河中檢出較多的化合物主要為酮類、多環(huán)芳烴和苯系物.(2)從黃河和汾河水庫水中檢出的有機(jī)物中,烴類分別占到了44.6%和32.1%,說明在黃河萬家寨上游段和汾河上游段水質(zhì)污染物中,烴類污染物占有較大的比重.(3)對化學(xué)物質(zhì)的潛在危害指數(shù)法大于13,并根據(jù)“中國水中優(yōu)先控制污染物黑名單”確定,準(zhǔn)確定量的10種毒性較強(qiáng)的有機(jī)物污染物中,在不考慮其毒性大小和相互之間作用的情況下,其濃度大小的排列順序?yàn)?鄰苯二甲酸酯類>苯系物>多環(huán)芳烴,即在黃河水中,三類物質(zhì)的濃度分別為87.23μg·l-1,14.40μg·l-1和3.35μg·l-1,在汾河水庫水中,三類物質(zhì)的濃度分別為:37.49μg·l-1,14.33μg·l-1和4.13μg·l-1.(4)在分析測定的重金屬中,鎘在黃河水和汾河水中均未檢出,但在汾河水庫底泥中有檢出,各種重金屬在底泥中的富集倍數(shù)由1581(Cu)到40000(Hg)變化不等.3黃河水中有鄰苯二甲酸酯,多環(huán)芳烴、苯系物和苯系物在兩類

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