使用薄層色譜法鑒別藥品P

主講老師：陳郁生物制藥技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)使用薄層色譜法鑒別藥品薄層色譜在實(shí)際工作中，一般采用對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)比較法。即將供試品與對(duì)照品按藥典規(guī)定，用同種溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點(diǎn)樣，展開(kāi)、顯色，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色、位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。薄層色譜法是一種簡(jiǎn)便易行的方法，其應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。使用薄層色譜法鑒別藥品使用薄層色譜法鑒別藥品-馬來(lái)酸氯苯那敏片1.薄層板的準(zhǔn)備2.層析溶液的配置3.供試品溶液的配制4.對(duì)照品溶液的配制5.點(diǎn)樣6.展開(kāi)7.檢視8.比移值（Rf）的計(jì)算將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在105℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過(guò)透射光和反射光檢視）。

1.薄層板的準(zhǔn)備（制板）因固定相的材料不同常用有下列類(lèi)型的板：硅膠G板硅膠GF254板硅膠H板硅膠HF254板硅膠土板硅膠土G板氧化鋁板氧化鋁G板微晶纖維素F254板1.薄層板的準(zhǔn)備（制板）活化：將薄層板GF254放入烘箱在105度烘30分鐘，對(duì)薄層板GF254進(jìn)行活化。烘30分鐘后，取出薄層板GF254放入干燥器（有變色硅膠）中，冷卻后取出。1.薄層板的準(zhǔn)備（制板）取干燥層析缸，加入乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2），蓋上蓋子，搖勻，放置，至層析缸內(nèi)氣體飽和。2.層析溶液的配制取本品，研細(xì)，取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于馬來(lái)酸氯苯那敏10mg），加三氯甲烷提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃妆?ml溶解，作為供試品。3.供試品溶液的配制4.對(duì)照品溶液的配制取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品，用三氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。5.點(diǎn)樣用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。點(diǎn)樣直徑不超過(guò)5mm，點(diǎn)樣距離一般為1~1.5cm即可。6.展開(kāi)將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中，進(jìn)入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm（切勿將樣點(diǎn)進(jìn)入展開(kāi)劑中），密封缸蓋，待展開(kāi)至規(guī)定距離（一般為10~15cm），取出薄層板，晾干。7.檢視將晾干后的薄層析放在三用紫外燈下，在254nm的紫外燈下觀察，供試品的主斑