紫外分析儀校準規(guī)范

JJF1936—20211紫外分析儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于利用物質(zhì)在紫外光源輻照下發(fā)出的熒光,對物質(zhì)進行觀察、分析、攝影的各種紫外分析儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG879紫外輻射照度計GB/T19258紫外線殺菌燈QB/T2989紫外線高壓汞燈紫外輻照度及電參數(shù)測量方法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語3.1熒光fluorescence一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。由多重度相同的狀態(tài)間發(fā)生輻射躍遷產(chǎn)生的光。當停止入射光,發(fā)光現(xiàn)象也隨之消失。4概述紫外分析儀是利用紫外光源發(fā)出并濾去其中殘留可見光后的紫外輻射,均勻輻照待分析的熒光樣品的儀器。按照觀測熒光方式不同,紫外分析儀分為反射式和透射式。反射式紫外分析儀常用波長為254nm和365nm,適用于各種不透明材料的熒光檢測與分析;透射式紫外分析儀常用280nm~320nm中的輻射,適用于DNA、RNA電泳凝膠等透明樣品的觀察與拍攝。紫外分析儀由紫外光源、濾光片、操作臺組成。圖1是紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖。a)反射式紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖b)透射式紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖圖1紫外分析儀結(jié)構(gòu)示意圖JJF1936—202125計量特性紫外分析儀的計量特性包括:峰值波長示值誤差、紫外輻射照度,各項指標見表1。表1計量特性的技術(shù)指標序號技術(shù)指標反射式透射式254nm365nm(250≤λ≤380)nm1峰值波長示值誤差±3nm±5nm±10nm2紫外輻射照度≥30μW/cm2≥80μW/cm2≥300μW/cm2注:以上指標不適用于合格性判定,僅提供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件校準室溫為(23±5)℃,相對濕度≤85%,儀器應(yīng)放在暗室或遮光使用,附近無強烈振動源。6.2校準設(shè)備和配套設(shè)備6.2.1光譜儀光譜儀的工作波長范圍包含250nm~380nm,波長示值最大允許誤差±1.0nm。6.2.2紫外輻射照度計紫外輻射照度計的性能指標參照JJG879中的二級紫外輻照計以上的要求;紫外輻射照度擴展不確定度不大于Urel=15%(k=2)。6.2.3直尺最小分度值:1mm。7校準項目和校準方法紫外分析儀應(yīng)有名稱、型號、編號、制造廠等內(nèi)容。濾光片外觀透明潔凈,不應(yīng)有影響裝配及紫外線透過的睱疵。通電后,紫外燈管應(yīng)可正常點亮。7.1峰值波長示值誤差首先開啟光譜儀,然后打開紫外分析儀的被測光源。待光源穩(wěn)定后,把光譜儀的探測器置于光源投射方向進行測試,獲得的相對光譜功率分布最大值對應(yīng)的波長為該光源的峰值波長,重復測量3次,按公式(1)得出峰值波長的示值誤差。Δλp=λ0-λp(1)式中:Δλp—紫外分析儀光源峰值波長示值誤差,nm;λ0—紫外分析儀光源峰值波長標稱值,nm;JJF1936—20213 λp—紫外分析儀光源峰值波長3次測量結(jié)果的平均值,nm。7.2紫外輻射照度反射式紫外分析儀,放置在暗室中或用黑布遮去周圍亮光(樣品臺帶有暗箱除外)。10min后,使用6.2.2中規(guī)定的紫外輻射照度計,將探測器受光面正對光源發(fā)光面,并根據(jù)使用情況放在距離發(fā)光面幾何中心下方10cm~20cm處并記錄下實際距離。如光源發(fā)光面為固定距離,則把探頭放在樣品臺中間位置,同時屏蔽雜散光。透射式紫外分析儀,放置在暗室中或用黑布遮去周圍亮光(樣品臺帶有暗箱除外)。使用6.2.2中規(guī)定的紫外輻射照度計,將探測器放置在光源平面紫外濾光片的中心位置,探頭受光面垂直朝下正對光源。測量時人員須帶上紫外線防護裝備,每種光源重復測量3次紫外輻射,取平均值為該光源的紫外輻射照度值。E=Ei(2)式中:Ei—第i次測量的紫外輻射照度值,i=1,2,3;μW/cm2;E—3次測量的紫外輻射照度平均值,μW/cm2。8校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環(huán)境的描述;l)校準結(jié)果及測量不確定度的說明;m)對校準規(guī)范的偏離的說明;n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識;o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。JJF1936—202149復校時間間隔復校時間間隔建議一般不超過1年,由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。JJF1936—20215附錄A原始記錄推薦格式原始記錄編號證書編號送校單位儀器名稱型號/規(guī)格(式)制造廠出廠編號校準依據(jù)校準地點標準器具/編號不確定度(或準確度)證書號/有效期環(huán)境條件溫度:℃相對濕度:%一、校準前檢查:二、峰值波長示值誤差波長nm測量值nm平均nm示值誤差nm測量不確定度U(k=2)nm三、紫外輻射照度波長nm探頭位置輻射照度μW/cm2平均值μW/cm2測量不確定度U(k=2)%校準證書號:校準:核驗:校準日期:年月日6附錄B校準證書內(nèi)頁推薦格式1.校準前檢查2.峰值波長示值誤差波長nm峰值波長nm峰值波長示值誤差nm測量不確定度U(k=2)nm3.輻射照度波長nm探頭位置紫外輻射照度μW/cm2測量不確定度U(k=2)%7附錄C紫外分析儀峰值波長示值誤差校準不確定度評定示例本校準方法是用光纖光譜儀測量紫外分析儀上相應(yīng)紫外光源的峰值波長。測量3次取平均值與標稱值比較得出峰值波長示值誤差。下面以365nm波長的紫外光源計算為例。Δλp=λ0-λp(C.1)式中:Δλp—紫外分析儀光源峰值波長示值誤差,nm;λ0—紫外分析儀光源峰值波長標稱值,nm; λp—紫外分析儀光源峰值波長3次測量結(jié)果的平均值,nm。C.1合成標準不確定度計算C.1.1不確定度傳播率uc(Δλp)=c12u2(λ0)+c22u2(λp)(C.2)其中,靈敏系數(shù)c1=1,c2=-1。由于λ0為常數(shù),則uc(Δλp)=u(λp)C.2標準不確定度評定測量峰值波長示值誤差的不確定度分量包括被檢紫外分析儀紫外燈峰值波長的測量重復性、光譜儀波長的示值誤差組成。 C.2.1光譜儀波長示值誤差引入的不確定度u1(λp)由于光譜儀波長示值最大允許誤差±1.0nm,按均勻分布。u1(λp)==0.577nm(C.3)C.2.2光譜儀重復測量峰值波長引入的不確定度u2(λp)重復測量10次365nm波段光源峰值波長得到以下數(shù)據(jù):nm365.52365.52365.52365.52366.32366.32366.32366.32366.32366.32s10=0.410.41=3實際測量3次,u2(λp)=0.41=3C.2.3標準不確定度匯總表=0.237nm(C.4)標準不確定度分量ui不確定度來源標準不確定度ci|ci|u(xi) u1(λP) 光譜儀波長示值誤差0.57710.577 u2(λP) 光譜儀重復測量峰值波長0.23710.237JJF1936—20218C.3合成標準不確定度uc(ΔλP)=u1(λP)2+u2(λP)2=0.5772+0.2372=0.624nm(C.5)C.4擴展不確定度取k=2,則U(ΔλP)=2×uc(ΔλP)=2×0.624≈1.3nm(C.6)C.5測量不確定度報告校準紫外分析儀峰值波長測量結(jié)果的擴展不確定度為:U(ΔλP)=1.3nm(k=2)JJF1936—20219附錄D紫外分析儀紫外輻射照度校準不確定度評定示例本校準方法是用紫外輻射照度計測量紫外分析儀上相應(yīng)紫外光源的輻照度。以波動性較大的透射式紫外分析儀300nm波段紫外光源為例,紫外輻射照度計探頭覆蓋在紫外濾光片上,峰值波長為297nm,相對擴展不確定度為Ur=13%,k=2。D.1數(shù)學模型E=kE(D.1)式中:E—被檢紫外輻照測量值,μW/cm2;E—紫外輻照度計測量紫外燈的平均值,μW/cm2;k—紫外輻照度計的修正系數(shù)。D.2合成標準不確定度的計算不確定度傳播率:u(E)2=c12u2(k)+c22u2(E)(D.2)其中,靈敏系數(shù)c1=E,c2=k。兩邊除E,則可得出ur(E)2=ur2(k)+ur2(E)(D.3)D.3測量不確定度分量紫外輻射照度測量結(jié)果相對不確定度由紫外輻射照度計引入標準不確定度、紫外輻射照度重復測量、紫外輻射照度計余弦誤差、非線性誤差引入的標準不確定度、紫外光源的不穩(wěn)定性、雜散光、輻射的均勻性引入標準不確定度組成。D.3.1紫外輻射照度計引入的標準不確定度ur(k)根據(jù)證書,紫外輻射照度計擴展不確定度即為修正系數(shù)不確定度Ur=13%,k=2。則ur(k)==6.5%(D.4)D.3.2紫外輻射照度重復測量引入的標準不確定度u1r(E)用峰值響應(yīng)波長為297的紫外輻照計重復測量10次光源輻照度得到以下數(shù)據(jù):μW/cm2494496498497500499500498499500s10=1.97%實際測量3次,u1r(E)===0.23%(D.5) D.3.3紫外輻射照度計余弦誤差引起的測量不確定度u2r(E)紫外輻射照度計余弦誤差引入的測量不確定度u2r(E)=1.50%。D.3.4紫外輻射照度計非線性誤差引入的測量不確定度u3r(E)JJF1936—202110根據(jù)紫外輻射照度計規(guī)程非線性誤差最大為±2.5%,均勻分布。(D.6)則非線性誤差引入的測量不確定度u3r(E)==1.44%(D.6) D.3.5紫外燈的穩(wěn)定性引入重復性測量的不確定度分量u4r(E)在校準時,由于溫度的變化引起紫外燈的起伏、漂移引起標準紫外輻照計讀數(shù)的不穩(wěn)定性。每隔1min,記錄紫外輻射照度顯示值Ei(i=1,2,…,10),計算10次測量值的相對標準偏差,即為紫外燈的穩(wěn)定性引入輻照度重復測量標準不確定度u4r(E),測量數(shù)據(jù)如下:300nm波段光源不穩(wěn)定數(shù)據(jù)表(n=10)μW/cm2494490484480475470468465462460 E=474.8S10=11.83(D.7)u4r(E)==8×100%=2.49%(D.7)D.3.6校準光路中的雜散輻射帶來的測量不確定度u5r(E)來自周圍環(huán)境中的雜散輻射引起的測量不確定度u5r(E)為1.00%。D.3.7輻射不均勻性帶來的測量不確定度u6r(E)由于近距離測量導致輻照不均勻帶來的測量不確定度u6r(E)=1.50%。D.3.8紫外輻射照度測量平均值相對標準不確定度匯總表標準