QB-T2929-2021溶劑型油墨溶劑殘留量的限值及測(cè)定方法

D中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶劑型油墨溶劑殘留量的限量及測(cè)定方法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布Ia)修改了技術(shù)要求(見3,2008年版的3);b)修改了材料及工具(見4.1,2008年版的4.1及4.2);c)修改了試劑純度及種類要求(見4.2,2008年版的4.4);d)增加了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(見4.3);e)增加了儀器和設(shè)備(見4.4);f)修改了分析步驟(見4.5,2008年版的4.5、4.6、4.7和4.8);g)增加了重復(fù)性的要求(見5);15苯、甲苯、二甲苯殘留限量總和≤32c)(鄰、間、對(duì))二甲苯；36.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200cm2,剪裁成合適大小。6.5.1.1.2將剪裁好的印刷基材卷曲放進(jìn)頂空進(jìn)樣瓶中并立即封蓋待測(cè)。6.5.1.2待測(cè)試樣的制備6.5.1.2.1取一定面積6.1中所示印刷基材，在室溫(23±2)℃,濕度(65±5)%的條件下，取適量油墨用自動(dòng)制樣器、展色儀涂布制備樣品，根據(jù)油墨的黏度來設(shè)置展色速度，印版深度為(35±6.5.1.2.2制樣后，將油墨面朝上，在室溫(23±2)℃,濕度(65±5)%條件下靜置(120±5)min晾干，晾干后取墨層均勻處，剪切成總面積為200cm2的印樣，油墨面朝外置于頂空進(jìn)樣瓶中并立即封蓋待測(cè)。試樣面積大小的選擇是以印刷基材厚度和裝入頂空進(jìn)樣瓶的難易程度為依據(jù)，將試樣裁剪卷曲放入頂空瓶，且試樣高度不超過頂空瓶1//2,對(duì)于較厚基材的試樣可適當(dāng)減少取樣面積。6.5.2儀器參考條件選取合適的氣體作為載氣，選取能有效分離6.2中各試劑的色譜柱，根據(jù)待測(cè)溶劑的沸點(diǎn)以及儀器的分離效果設(shè)定柱溫，建立合適的氣相色譜條件。典型的頂空-色譜條件見附錄A,溶劑殘留化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖示例見附錄B。將6.5.1.1的樣品瓶置于頂空進(jìn)樣器中，在80℃下恒溫30min后注入氣相色譜儀測(cè)試，獲得空白試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。待6.5.1.1中的空白試樣測(cè)試無溶劑殘留后方可進(jìn)行6.5.1.2中待測(cè)試樣的測(cè)試。空白試樣、待測(cè)試樣的進(jìn)樣量及條件應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣相同。每個(gè)樣品平行測(cè)定2次。6.5.4.1用經(jīng)校正的微量進(jìn)樣器吸取2μL~10μL系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于頂空進(jìn)樣瓶中，立即密封頂空進(jìn)樣瓶待測(cè)。系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸取體積保持一致。6.5.4.2根據(jù)不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在一定體積下對(duì)應(yīng)氣相色譜儀中峰高或峰面積，繪制峰高或峰面積與校準(zhǔn)樣中溶劑殘留含量的校準(zhǔn)曲線。6.5.5結(jié)果表示試樣中各溶劑的殘留量按式(1)計(jì)算： (1)W料——試樣中各溶劑的殘留量，單位為毫克每平方米(mg/m2);P——試樣中各溶劑質(zhì)量的實(shí)際毫克數(shù)，單位為毫克(mg);S試樣面積，單位為平方厘米(cm2)。每種溶劑殘留量的測(cè)定結(jié)果取其對(duì)應(yīng)的兩次平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值，以各單種溶劑殘留量的最終結(jié)果的總和表示試樣的溶劑殘留總量，單種溶劑殘留量保留3位有效數(shù)字。47重復(fù)性在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。分析測(cè)試方法的檢出限一般被認(rèn)為是空白樣測(cè)試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，上述空白樣測(cè)試值由各實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。在非苯類溶劑油墨中檢測(cè)出苯類物質(zhì)時(shí)，可使用不同色譜柱或不同的色譜儀對(duì)同一樣品進(jìn)行復(fù)檢，有需要時(shí)可使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。8測(cè)試報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件的編號(hào)；b)樣品的名稱及種類；c)如果測(cè)試次數(shù)超過兩次，報(bào)告測(cè)試次數(shù)；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)偏離本文件的任何試驗(yàn)條件；f)本文件中未規(guī)定的并可能影響結(jié)果的任何操作。520K/min的速率升至150℃,保持5min;c)進(jìn)樣口溫度：200℃;d)FID檢測(cè)器：溫度250℃,氫氣流速40mL/min,空氣流速400mL/min;f)進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比1:50。b)定量環(huán)溫度：90℃;6溶劑殘留化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖示例