近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)定量分析 紅外光譜常見問題解決方法

第第頁近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)定量分析紅外光譜常見問題解決方法近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)、定量分析

近紅外光譜緊要是由分子內(nèi)基團(tuán)振動的倍頻吸取和合頻吸取產(chǎn)生的,由于分子的倍頻和合頻吸取強(qiáng)度較弱,因此樣品的近紅外信號較弱,這為樣品不需要經(jīng)過稀釋等預(yù)處理就可以直接原樣測定分析供應(yīng)了理論依據(jù).近紅外光譜常用的測量技術(shù)有透射法、漫反射法和反射透射法.視樣品對近紅外光線的透過情況可選用不同的測量技術(shù),而上述三種技術(shù)相結(jié)合可以測定各種形態(tài)的樣品,如可以直接測定粉末狀、塊狀、漿糊狀固體及液體等.由于近紅外譜帶受分子內(nèi)外環(huán)境的影響較小,因此近紅外技術(shù)可適用于多種環(huán)境條件下的測試分析.近紅外光線可以穿透很多透亮材料.因此,無需打開玻璃瓶蓋,可以直接對玻璃瓶內(nèi)的藥品進(jìn)行測量。

近紅外分析具有快速、保持原樣測量和測量簡單的特點,因此,近紅外光譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥物和化工產(chǎn)品的定性和定量分析中得到了特別廣泛的應(yīng)用.現(xiàn)在近紅外光譜已成功地用于快速分析大量樣品.近紅外譜還可以測定樣品的密度、粒度、聚合度、化學(xué)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和物質(zhì)的分子量等.以下介紹近紅外光譜在品質(zhì)分析和定量分析中的一些應(yīng)用。

1.品質(zhì)分析

不同種類的物品的鑒定即防偽監(jiān)測：

一張近紅外譜用一個點表示,依照化學(xué)計量學(xué)的方法,同一種類的產(chǎn)品如不同廠家生產(chǎn)的藥劑可以在空間形成一球狀或仿佛球狀的區(qū)域,在這一球狀區(qū)域外的點為假產(chǎn)品,而在這一球狀區(qū)域內(nèi)的點代表的是真產(chǎn)品。

產(chǎn)地不同或生產(chǎn)廠家不同的同種產(chǎn)品的鑒定：

同種產(chǎn)品由于生產(chǎn)廠家不同,其各類組分含量仍有差別,近紅外光譜可以區(qū)分這種差別,對判定原材料的產(chǎn)地,防止侵權(quán)行為具有緊要意義。

質(zhì)量檢控和質(zhì)量評估：

同一生產(chǎn)廠家不同批次的樣品可能發(fā)生質(zhì)量變化,近紅外光譜可以對樣品進(jìn)行現(xiàn)場質(zhì)量檢控,發(fā)覺質(zhì)量問題適時解決.質(zhì)量好的產(chǎn)品其抽樣測定的近紅外譜群代表的空間點分布密集,而質(zhì)量差的產(chǎn)品其空間點分布離散.在蘋果汁、葡萄汁、梨汁等的加工過程中,近紅外技術(shù)用于連續(xù)測量可溶固形物、總固形物和總水分的構(gòu)成變化,進(jìn)而檢控加工產(chǎn)品的質(zhì)量.水分的含量對烹調(diào)加工食品的質(zhì)量很緊要。

大米質(zhì)量評估：

大米的質(zhì)量除了與其化學(xué)構(gòu)成（淀粉、蛋白質(zhì)、水分等）有關(guān)外,還受顏色、透亮度、外觀紋理、口感等影響.利用近紅外光譜評估大米的質(zhì)量,他們發(fā)覺大米的化學(xué)構(gòu)成和大米的物理性質(zhì)（顏色、透亮度、粉碎程度等）可以用不同的波長區(qū)域建立的模型來進(jìn)行質(zhì)量評估。

2.定量分析

近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計量學(xué)可以對物質(zhì)含量進(jìn)行定量分析.通常不需要分別,也不需要任何化學(xué)處理,甚至也不需要物理處理,通過近紅外光譜就可以獲得多而雜樣品中某一種類或某一組分物質(zhì)的含量.定量分析常用的化學(xué)計量學(xué)方法有PLS和PCR.建立定量模型的樣品要具有代表性,其成分含量范圍要能充分實際工作需要。

近紅外光譜技術(shù)具有無污染、非破壞性、分析成本低、速度快等特點廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應(yīng)注意哪些事項：

1.測定時試驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下。KBr窗片和分束器很簡單吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。

2.操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

3.因要嚴(yán)格掌控室內(nèi)的相對濕度，因此紅外試驗室的面積不要太大，能放得下必需的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)確定要有除濕裝置。

4.維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大，也簡單造成水氣在窗片上凝結(jié)。

5.即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，需要每天開除濕機(jī)。

6.假如條件允許，建議定期對儀器用N2進(jìn)行吹掃。

7.所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

8.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目，比如測量一張光譜圖，假如僅有一個模型，只能得到一個數(shù)據(jù)，假如建立了10種數(shù)據(jù)模型，那么可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)。

9.在定標(biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少，直接影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)性，數(shù)量太少不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律，數(shù)據(jù)太多，工作量太大。

10.在選擇化學(xué)分析的樣本時，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時要考慮樣本的物理、化學(xué)等特性，以提高定標(biāo)效果，使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍。

汽油中的二烯烴含量近紅外光譜法測定步驟

由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等這些經(jīng)過二次加工的汽油中含有共軛二烯烴，而共軛二烯烴對油品的安靖性具有很大影響，因此，對雙烯值進(jìn)行測定能夠?qū)ζ驮谏a(chǎn)及儲運中的穩(wěn)定性與性質(zhì)進(jìn)行衡量。對裂解汽油雙烯值進(jìn)行測定時，通常接受行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)UOP326，由于分析過程所需時間長，毒性大、單次分析時間大約為五小時，檢出限為1g/100g，使得雙烯值含量更低時難以檢測出來，并且通常情況下測量結(jié)果帶有測量人員的閱歷傾向。

此外，由于部分二烯烴存在不完全反應(yīng)的問題，使得分析結(jié)果存在確定誤差。而利用紅外光譜儀使用紅外光譜測量方法通過利用偏最小二乘法建立分析模型對裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測量能夠有效提高經(jīng)濟(jì)效益，保證油品質(zhì)量與安靖性，同時也符合目前國際標(biāo)準(zhǔn)分析法的進(jìn)展趨勢。

通過試驗并依據(jù)相關(guān)理論依據(jù)利用紅外光譜儀對樣品汽油進(jìn)行裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測定，得出相較于傳統(tǒng)的參比試驗方法，紅外光譜測定法對雙烯值的分析速度更快，更能充分生產(chǎn)工藝中對產(chǎn)品精密度以及精準(zhǔn)度要求的結(jié)論。對裂解汽油中的雙烯值測定的方法感喜好的客戶可以聯(lián)系天津，我們愿為客戶給出充分的系統(tǒng)解決方案。

近紅外光譜測定汽油中二烯烴含量的方法，包括如下步驟

（1）收集各種汽油樣品，用標(biāo)準(zhǔn)方法測定樣品的二烯烴含量

（2）測定各汽油樣品的近紅外光譜譜圖，取每個樣品譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)方法測得的該樣品的二烯烴含量相關(guān)聯(lián)，接受偏最小二乘法建立校正模型

（3）測定待測汽油樣品的近紅外光譜譜圖，并取譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度，將其代入校正模型，得到待測汽油樣品的二烯烴含量。

本制造方法接受在測量上較為簡便的近紅外光譜建立汽油二烯烴含量的校正模型，可在10分鐘內(nèi)完成樣品近紅外光譜的采集，并推想其二烯烴的含量，大大提