(高清版)GBT 39606-2020 紡織品 尼泊金酯類抗菌劑的測定

ICS59.080.01w04紡織品尼泊金酯類抗菌劑的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39606—2020本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、佛山市睿牛制衣有限公司、鄭州楓林無紡科技有限公司、杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院、廈門尹巢科技有限公司、浙江盛發(fā)紡織印染有限公司、中紡標(biāo)疫科學(xué)研究院、浙江優(yōu)全護(hù)理用品科技股份有限公司、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心。1GB/T39606—2020紡織品尼泊金酯類抗菌劑的測定警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了紡織品中7種尼泊金酯類抗菌劑的高效液相色譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于各類紡織品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)甲醇超聲萃取后，用高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純，色譜用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2尼泊金甲酯(MP):CAS號99-76-3(純度≥80%)。5.3尼泊金乙酯(EP):CAS號120-47-8(純度≥97.5%)。5.4尼泊金丙酯(PP):CAS號94-13-3(純度≥99%)。5.5尼泊金異丙酯(IPP):CAS號4191-73-5(純度≥99%)。5.6尼泊金丁酯(BP):CAS號94-26-8(純度≥99%)。5.7尼泊金異丁酯(IBP):CAS號4247-02-3(純度≥99%)。5.8尼泊金庚酯(HP):CAS號1085-12-7(純度≥99%)。5.9標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：用5.2～5.8中所列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇(5.1)配制濃度為1000mg/L的單組分尼泊金酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為6個(gè)月。5.10標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將7種尼泊金酯類化合物儲備溶液各移取適量置于同一容量瓶中，用甲醇配制成2GB/T39606—2020注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為3個(gè)月。6.1高效液相色譜儀(HPLC):配有二極管陣列檢測器(DAD)。6.2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS):配有電噴霧離子源(ESI)。6.3可控溫超聲波?。侯l率(40±5)kHz。7試驗(yàn)步驟從混合樣中稱取約1g試樣(精確至0.01加入15mL甲醇(5.1),旋緊蓋子，置于(70±5)℃的超聲波浴中萃取(30±2)min。冷卻至室溫后，經(jīng)過7.3HPLC分析方法7.3.1HPLC分析條件被證明對測試是合適的。高效液相色譜條件：e)柱溫：40℃;g)流動相A:水；流動相B:甲醇；cm或相當(dāng)者；3GB/T39606—2020表1HPLC法的梯度洗脫程序表時(shí)間min流動相A%%06807.3.2定性定量分析試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液(7.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.10)10μL參插進(jìn)樣(先進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再進(jìn)樣試樣溶液)測定，按7.3.1條件測試分析。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間和紫外光譜圖(210nm～400nm)進(jìn)行定性分析。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰面積為在上述分析條件下，7種尼泊金酯類抗菌劑的高效液相色譜圖和紫外光譜圖(210nm～400nm)參見附錄A。7.4LC-MS/MS分析方法由于測試結(jié)果與所使用的儀器和條件有關(guān)，因此不可能給出儀器分析的普遍參數(shù)，采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的。c)柱溫：40℃;e)流動相A:甲醇；流動相B:水；f)梯度洗脫程序：見表2。表2LC-MS/MS法的梯度洗脫程序表時(shí)間min流動相A%流動相B%01244GB/T39606—2020表2(續(xù))時(shí)間%%6被證明對測試是合適的。質(zhì)譜條件如下：d)離子源溫度：110℃;表37種尼泊金酯類抗菌劑質(zhì)譜條件表化合物名稱離子模式母離子m/z子離子m/z駐留時(shí)間s錐孔電壓V碰撞能量尼泊金甲酯負(fù)離子91.9a尼泊金乙酯負(fù)離子91.9a尼泊金異丙酯負(fù)離子91.9"尼泊金丙酯負(fù)離子91.9尼泊金異丁酯負(fù)離子91.9尼泊金丁酯負(fù)離子91.9a尼泊金庚酯負(fù)離子235.391.9#定量離子。5GB/T39606—20207.4.3定性定量分析試驗(yàn)前對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。在相同試驗(yàn)條件下，樣品中待測物與同時(shí)檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有相同的保留時(shí)間(允許偏差為±0.25min以內(nèi)),且定性離子的相對豐度與濃度接近的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表4規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。表4定性確證時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%%士20士25士30士50根據(jù)試樣中被測物含量的情況，選取濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，如果樣液的檢測響應(yīng)值超出儀器檢測的線性范圍，可適當(dāng)稀釋后測定，外標(biāo)法定量。在上述色譜條件下，7種尼泊金酯類抗菌劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖參見附錄B。7.5空白試驗(yàn)在不加試樣的情況下，均按7.1～7.4操作步驟進(jìn)行平行試驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算和表示按照公式(1)計(jì)算試樣中每種尼泊金酯的含量，分別以每種尼泊金酯含量表示檢測結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。 (1)式中：X;——試樣中尼泊金酯類抗菌劑i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A;——試樣萃取液中尼泊金酯類抗菌劑i的峰面積；Ais———標(biāo)準(zhǔn)溶液中尼泊金酯類抗菌劑i的峰面積；Cis——標(biāo)準(zhǔn)溶液中尼泊金酯類抗菌劑i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);Co—--—空白樣品中尼泊金酯類抗菌劑i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣萃取液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);f——稀釋因子。9定量和精密度9.1定量HPLC方法對紡織品中7種尼泊金酯類抗菌劑的定量均為5.0mg/kg;LC-MS/MS方法對紡織品中7種尼泊金酯的定量均為0.5mg/kg。6GB/T39606—2020在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a)本文件的編號；b)樣品來源及描述；c)采用的儀器和方法；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)。7(資料性)7種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖與紫外光譜圖7種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖與紫外光譜圖見圖A.1、圖A.2。4002002635o時(shí)間/min2——尼泊金乙酯(EP);3——尼泊金異丙酯(IPP);4——尼泊金丙酯(PP);6——尼泊金丁酯(BP);圖A.17種尼泊金酯類抗菌劑的HPLC-DAD色譜圖8吸光度GB/T39606—2020吸光度4003503002500220240260280300320340360380圖A.27種尼泊金酯類抗菌劑的疊加紫外光譜圖9相對豐度/9相對豐度/%7種尼泊金酯類抗菌劑的LC-MS/MS7種尼泊金酯類抗菌劑的LC-MS/MS(資料性)總離子流色譜圖及多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)質(zhì)譜圖見4.540-0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.506.006.503.48o2.002.503.003.504.004.505.005.506.006.502.8403.003.504.004.505.005.506.006.504.552.10時(shí)問/imin圖B.17種尼泊金酯類抗菌劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的LC-MS/MS總離子流色譜圖相對豐度/%相對豐度/%(c)通道1179.2>91.9(IPP)00.501.001.502.002.503.002.100.501.001.50(a)通道1151.1>91.9(MP)時(shí)間/min圖B.2通道1的LC-MS/MS多反應(yīng)離子監(jiān)測質(zhì)譜圖相對豐度/%GB/T39606—2020相對豐度/%4.55(b)通道2193.2>91.9(IBP)0-3.003.504.00時(shí)問/min4.505.005.506.006.50(a)通道2179.2>91.9(PP)00.501.001502.002.503.00圖B.3通道2的LC-MS/MS多反應(yīng)離子監(jiān)測質(zhì)譜圖GB/T39606—202