JJF 2134-2024 旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF2134—2024旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforRotationalRheometers2024-06-14發(fā)布2024-12-14實(shí)施國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2134—2024旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationfor氵氵氵氵氵廣氵氵氵氵氵廣氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵廣歸口單位:全國新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:山東非金屬材料研究所中國計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:威海市產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量檢驗(yàn)研究院西安近代化學(xué)研究所山東國瓷功能材料股份有限公司本規(guī)范委托全國新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF2134—2024本規(guī)范主要起草人:邵鴻飛(山東非金屬材料研究所)張正東(中國計(jì)量科學(xué)研究院)趙華(山東非金屬材料研究所)參加起草人:趙德明(威海市產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量檢驗(yàn)研究院)安靜(西安近代化學(xué)研究所)張艷(山東國瓷功能材料股份有限公司)JJF2134—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語和計(jì)量單位 (1)4概述 (1)5計(jì)量特性 (2)5.1溫度示值誤差和溫度波動(dòng)度 (2)5.2剪切黏度示值誤差和示值重復(fù)性 (2)6校準(zhǔn)條件 (3)6.1環(huán)境條件 (3)6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 (3)7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (3)7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 (3)7.2溫度示值誤差和波動(dòng)度 (3)7.3黏度示值誤差和示值重復(fù)性 (4)8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (4)9復(fù)校時(shí)間間隔 (5)附錄A校準(zhǔn)原始記錄格式 (6)附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 (8)附錄C剪切黏度示值誤差不確定度評(píng)定示例 (10)附錄D非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值列表示例 (12)JJF2134—2024ⅡJJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1071—2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成制定本規(guī)范的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范是針對(duì)旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)制定的計(jì)量技術(shù)規(guī)范,主要參考了GB/T25278—2010《塑料用毛細(xì)管和狹縫口模流變儀測(cè)定塑料的流動(dòng)性》和ASTME2509-2014《等溫模型流變儀溫度校準(zhǔn)的試驗(yàn)方法》(StandardTestMethodforTemperatureCali-brationofRheometersinIsothermalMode)等文件中的技術(shù)指標(biāo)、檢測(cè)方法等內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2134—20241旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于黏度測(cè)量范圍(0~1000)Pa·s旋轉(zhuǎn)流變儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T25278—2010塑料用毛細(xì)管和狹縫口模流變儀測(cè)定塑料的流動(dòng)性ASTME2509-2014等溫模型流變儀溫度校準(zhǔn)的試驗(yàn)方法(StandardTestMethodforTemperatureCalibrationofRheometersinIsothermalMode)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計(jì)量單位GB/T25278—2010界定的及下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1非牛頓流體non-Newtonianfluid黏度隨剪切速率變化的流體。[來源:GB/T25278—2010,3.2,有修改]3.2剪切應(yīng)力shearstress物體由于外部載荷變化而發(fā)生變形時(shí),在其內(nèi)部任一剪切面的兩方出現(xiàn)的相互作用力,單位為Pa。[來源:GB/T25278—2010,3.5,有修改]3.3剪切速率shearrate流體的流動(dòng)速度相對(duì)圓流道半徑的變化速率,單位為s-1。[來源:GB/T25278—2010,3.6,有修改]3.4剪切黏度shearviscosity穩(wěn)態(tài)剪切流動(dòng)中,剪切應(yīng)力與剪切速率之比,單位為Pa·s。[來源:GB/T25278—2010,3.7,有修改]4概述旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理是在電動(dòng)機(jī)的帶動(dòng)下進(jìn)行測(cè)試夾具轉(zhuǎn)動(dòng),使樣品受到剪切力的作用,之后光學(xué)解碼器會(huì)接收到樣品所反饋的扭矩等信息,由數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)采集信息進(jìn)行分析,進(jìn)而獲得樣品的剪切應(yīng)力和剪切速率,從而獲得樣品黏度等流變特性參數(shù)。旋轉(zhuǎn)流變儀主要由電動(dòng)機(jī)、光學(xué)解碼器、轉(zhuǎn)子、空氣軸承及測(cè)試夾具5部分組成。儀器結(jié)構(gòu)示意如圖1所示。JJF2134—20242圖1旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)示意圖旋轉(zhuǎn)流變儀按工作原理可分為應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型,應(yīng)力控制型旋轉(zhuǎn)流變儀的驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)與扭矩傳感器在樣品上方,通過直接控制驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)使樣品達(dá)到一定扭矩并產(chǎn)生法向應(yīng)力,樣品扭矩并非直接測(cè)量出來,而是由電動(dòng)機(jī)輸出扭矩補(bǔ)償?shù)魞x器消耗的部分得到,其測(cè)量原理見圖2。應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀的驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)在樣品下方,而扭矩傳感器在樣品上方,通過直接驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)的旋轉(zhuǎn)使樣品產(chǎn)生一定的應(yīng)變產(chǎn)生扭矩和法向應(yīng)力,其測(cè)量原理見圖3。圖2應(yīng)力控制型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量原理圖3應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量原理5計(jì)量特性5.1溫度示值誤差和溫度波動(dòng)度溫度示值誤差:不超過±0.5℃;溫度波動(dòng)度:不超過0.5℃/30min。JJF2134—202435.2剪切黏度示值誤差和示值重復(fù)性旋轉(zhuǎn)流變儀的剪切黏度示值誤差和重復(fù)性應(yīng)符合表1的要求。表1剪切黏度示值誤差和重復(fù)性計(jì)量特性要求剪切速率/s-1黏度范圍/(Pa·s)剪切黏度最大允許誤差/%示值重復(fù)性/%50<η≤5±10≤7105010020015<η≤1000±15≤8251020注:以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:20℃~30℃。6.1.2相對(duì)濕度:不大于80%。6.1.3供電電源:(220±22)V,(50±5)Hz。6.1.4實(shí)驗(yàn)室潔凈,儀器周圍環(huán)境安靜無擾動(dòng),無影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用經(jīng)國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的非牛頓流體黏度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.2.2其他設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)電子溫度計(jì)(經(jīng)檢定合格),測(cè)量分辨力0.1℃,最大允許誤差為±0.2℃。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備開機(jī)預(yù)熱不少于60min;按照儀器說明書完成儀器的空氣校正、電動(dòng)機(jī)調(diào)整、夾具慣量校正等工作,使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。7.2溫度示值誤差和波動(dòng)度安裝測(cè)試用夾具,將標(biāo)準(zhǔn)電子溫度計(jì)的溫度傳感器安裝在測(cè)量夾具的中央,加熱JJF2134—20244(或冷卻)夾具至校準(zhǔn)設(shè)定溫度(根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定),并平衡,直到溫度變化小于±0.1℃/5min。記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時(shí),每隔5min記錄一次溫度值,連續(xù)測(cè)試6次。按照公式(1)和公式(2)計(jì)算溫度示值誤差和波動(dòng)度。如有多個(gè)溫度校準(zhǔn)點(diǎn),則取其中絕對(duì)值最大的ΔT和Tc作為儀器的溫度示值誤差和溫度波動(dòng)度。ΔT=Ts-T(1)(2)式中:ΔT—溫度示值誤差,℃;T—溫度測(cè)試平均值,℃;Ts—設(shè)定溫度,℃;Tc—溫度波動(dòng)度,℃;Tmax—溫度測(cè)量最大值,℃;Tmin—溫度測(cè)量最小值,℃。7.3黏度示值誤差和示值重復(fù)性儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)后,根據(jù)儀器的使用范圍,均勻選擇不同剪切黏度值的非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值溫度和設(shè)定剪切速率條件下,保持足夠恒溫時(shí)間,對(duì)每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的黏度值重復(fù)測(cè)量3次,每次測(cè)量完成更換標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,以算術(shù)平均值η作為測(cè)量值,按照公式(3)計(jì)算黏度示值誤差。按照公式(4)計(jì)算黏度示值重復(fù)性?！?00%(3)式中:δ—黏度示值誤差;η—3次測(cè)量平均值,Pa·s;ηs—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值,Pa·s?！?00%(4)式中:Sr—黏度示值重復(fù)性;ηmax—3次測(cè)量值中的最大值,Pas;ηmax—3次測(cè)量值中的最大值,Pas;ηmin—3次測(cè)量值中的最小值,Pa·s。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)束后應(yīng)出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書應(yīng)準(zhǔn)確、客觀地報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果,校準(zhǔn)結(jié)果以校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的形式給出。校準(zhǔn)證書應(yīng)包括委托方要求的、說明校準(zhǔn)結(jié)果所必需的和所用方法要求的全部信息,主要包括:JJF2134—20245a)標(biāo)題;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶名稱和地址;f)被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明(如有);n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由旋轉(zhuǎn)流變儀的使用狀況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定,送校單位可根據(jù)儀器實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔為1年。JJF2134—20246附錄A校準(zhǔn)原始記錄格式旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)記錄(內(nèi)頁)證書編號(hào):客戶名稱委托日期客戶地址校準(zhǔn)日期被校器具制造廠商校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)用計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)證書號(hào)有效期環(huán)境條件℃相對(duì)濕度%一、溫度示值誤差和波動(dòng)度溫度設(shè)定值/℃測(cè)量結(jié)果/℃平均值/℃溫度示值誤差/℃溫度波動(dòng)度/℃①②③④⑤⑥溫度示值誤差/℃溫度波動(dòng)度/℃JJF2134—20247二、示值誤差測(cè)量夾具剪切速率設(shè)定值/s-1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值/(Pa·s)測(cè)量次數(shù)測(cè)量平均值/(Pa·s)示值誤差/%①②③三、示值重復(fù)性測(cè)量夾具剪切速率設(shè)定值/s-1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值/(Pa·s)測(cè)量結(jié)果/(Pa·s)平均值/(Pa·s)示值重復(fù)性/%①②③校準(zhǔn)人:審核人:JJF2134—20248附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式證書編號(hào):校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件(代號(hào)、名稱):校準(zhǔn)環(huán)境條件溫度:相對(duì)濕度:其他:校準(zhǔn)所使用的計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):名稱編號(hào)證書號(hào)有效期溫度示值誤差及波動(dòng)度校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果溫度示值誤差/℃溫度波動(dòng)度/℃黏度示值誤差溫度/℃測(cè)量夾具剪切速率設(shè)定值/s-1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值/(Pa·s)示值誤差/%JJF2134—20249證書編號(hào):黏度示值重復(fù)性溫度/℃測(cè)量夾具剪切速率設(shè)定值/s-1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值/(Pa·s)示值重復(fù)性/%以下空白校準(zhǔn)人:審核人:注:1.未經(jīng)書面授權(quán),不得部分復(fù)制本證書;2.本證書的校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)所校計(jì)量器具有效;3.本證書未加蓋校準(zhǔn)專用章無效。JJF2134—202410附錄C剪切黏度示值誤差不確定度評(píng)定示例在校準(zhǔn)中,對(duì)剪切黏度示值誤差的不確定度進(jìn)行如下評(píng)價(jià)。C.1建立測(cè)量模型×100%(C.1)式中:δ—黏度示值誤差;η—3次測(cè)量平均值,Pa·s;ηs—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度標(biāo)準(zhǔn)值,Pa·s。公式(C.1)可寫成:(C.2)由公式(C.2)分析,黏度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(δ)由測(cè)量平均值引入的不確定度u(η)和非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(ηs)合成。其中測(cè)量平均值引入的不確定度u(η)主要為測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度。輸入量η與ηs彼此不相關(guān),則由不確定度傳播律可得公式(C.3):靈敏系數(shù)為:u(δ)=cu(η)2+cu(ηs)2(C.靈敏系數(shù)為:將靈敏系數(shù)代入公式(C.3)得出不確定度計(jì)算公式(C.4):(C.4)式中:uc(δ)、u(η)、u(ηs)分別為示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,以及黏度測(cè)量平均值、黏度標(biāo)準(zhǔn)值等輸入量所引入的不確定度分量。C.2不確定度評(píng)定由公式(C.4)可以看出,示值誤差的不確定度主要包括以下不確定度來源:a)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(η);b)非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(ηs)。C.2.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(η)校準(zhǔn)時(shí)重復(fù)測(cè)量3次,按公式(C.5)用極差法計(jì)算測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。u(η)=(ηmax-ηmin)C 3(C.5)JJF2134—202411式中:ηmax—3次測(cè)量值中的最大值,Pa·ηmax—3次測(cè)量值中的最大值,Pa·s;ηmin—3次測(cè)量值中的最小值,Pa·s。C.2.2非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(ηs)非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可直接根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的不確定度來評(píng)定,黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)黏度值為ηs,擴(kuò)展不確定度為U(ηs),由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為C.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(δ)應(yīng)用u(η)、u(ηs)計(jì)算黏度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(δ):C.4擴(kuò)展不確定度UC.5,例黏度示值誤差的擴(kuò)展不確定度為U=kuc(δ)(k=2)。以標(biāo)準(zhǔn)值為111Pa·s(25℃,剪切速率1s-1)非牛頓流體黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例,重復(fù)測(cè)量3次,示值分別為105.5Pas、107.9Pas、112.5Pas,按公式(C.5)2重復(fù)測(cè)量3次,示值分別為105.5Pas、107.9Pas、112.5Pa