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文檔簡介

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

無損檢測材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢

測與評價方法

Non-destructivetesting

DetectionandEvaluationofAnti-corrosionCoatingsforMaterialsby

ElectrochemicalMethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2020

I

T/CSTMXXXXX—2020

無損檢測材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢測與評價方法

1原理

交流阻抗譜法是以一定頻率范圍的小振幅正弦波電位(或電流)為擾動信號對服役環(huán)境中金屬體

系進行激勵,通過測量相應(yīng)的交流電流(或電位)響應(yīng)信號,原位獲得金屬在服役環(huán)境中的電化學(xué)阻

抗譜。基于電化學(xué)電極過程理論和等效電路的擬合,可探明金屬基底在腐蝕反應(yīng)過程中的強度,并估

算腐蝕電極反應(yīng)速度及分步驟動力學(xué)參數(shù)。交流阻抗譜通過對于基底金屬在特定環(huán)境中腐蝕速度的檢測,

可推斷防腐蝕涂層在基底金屬上涂裝后的保護效果,以實現(xiàn)采用電化學(xué)阻抗法快速檢測涂層的保護性能。

電化學(xué)阻抗測量宜采用專門儀器和分析軟件進行定量分析,以得出較為準確的評價結(jié)果。

2范圍

本標準規(guī)定了針對材料防腐蝕涂層性能的電化學(xué)檢測與評價方法。

本標準適用于電化學(xué)法對在役設(shè)備的防腐涂層的性能現(xiàn)場評價。

3規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T10123—2001金屬和合金的腐蝕基本數(shù)語和定義

4術(shù)語和定義

GB/T10123—2001界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

4.1電化學(xué)阻抗譜ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy(EIS)

給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個頻率不同的小振幅的交流電勢波,測量交流電勢與電流信號的比值(此比值

即為系統(tǒng)的阻抗)隨正弦波頻率ω的變化,或者是阻抗的相位角Φ隨ω的變化。

5檢測裝置

檢測裝置由電化學(xué)檢測設(shè)備和外接試驗電解池組成,電化學(xué)檢測設(shè)備可以是集成的成套設(shè)備也可

以是分離的部件單元,但設(shè)備參數(shù)應(yīng)符合標準要求。

5.1檢測裝置

5.1.1電化學(xué)檢測設(shè)備要求

電化學(xué)檢測設(shè)備至少應(yīng)包括恒電位模塊、數(shù)字信號發(fā)生器、電流信號采集模塊、控制模塊、通信模

塊,以及相應(yīng)的存儲與記錄裝置等。

電化學(xué)檢測裝置應(yīng)能滿足交流頻率輸入范圍包含106—10-3Hz,輸入阻抗不低于1014Ω。

5.2電解池

為避免試驗溶液的污染,電解池應(yīng)使用不會被侵蝕、退化的材料制作。推薦釆用硼硅酸鹽玻璃和

聚四氟乙烯材料。電解池的溶液體積應(yīng)該達到使溶液化學(xué)性質(zhì)隨反應(yīng)過程的變化降到可以忽略的程度。

電解池容積最少需要容納100mL·cm-2的溶液量,一般推薦使用250mL·cm-2。電解池至少包括工作電

極、參比電極和輔助電極。

5.2.1工作電極

1

T/CSTMXXXXX—2020

電解池固定于設(shè)備表面后,測試孔露出的設(shè)備被檢測部位為工作電極。為保證減小誤差精度,作

為工作電極的被設(shè)備檢測面積應(yīng)不小于100mm2。

5.2.2參比電極

測試過程可不使用參比電極。但若采用復(fù)合式電極,應(yīng)保證參比電極在測試過程中不發(fā)生溶解、

泄露或其他污染。

5.2.3輔助電極

輔助電極應(yīng)采用鉑金等在檢測溶液中具有良好穩(wěn)定性的惰性材料。對于鉑金電極,在使用前需要采

用鹽酸和去離子水進行預(yù)先清洗處理。輔助電極面積應(yīng)不小于工作電極,并應(yīng)與被檢測金屬表面平行,

使試樣表面電流分布均勻。

6檢測方法

檢測方法參照交流阻抗譜法(EIS)進行,主要步驟按照本節(jié)規(guī)定執(zhí)行。

6.1被檢位置的表面處理

在進行檢測前,被檢位置的表面應(yīng)進行清洗。清洗過程應(yīng)采用蒸餾水進行不少于30秒沖洗,冷風

吹干后無肉眼可見污垢。為防止涂層在再次受到污染,影響檢測結(jié)果,被檢位置在清洗后的暴露時間不

宜超過1小時。

6.2檢測溶液

6.2.1檢測溶液采用分析純的氯化鈉(NaCl)試劑,由蒸餾水混合配置而成(該溶液可在室溫下儲

存)。檢測溶液的濃度為3.5%(質(zhì)量分數(shù))。

6.2.2檢測溶液不可重復(fù)使用。

6.3檢測電路連接

檢測中電化學(xué)檢測設(shè)備、電解池和被檢測試品應(yīng)連接成為完整的檢測電路。其中工作電極和輔助

電極兩電極與電化學(xué)檢測設(shè)備直接連接導(dǎo)通;兩電極在電解池內(nèi)部通過檢測溶液導(dǎo)通。連接好的檢測電

路示意圖如圖1所示。

圖1連接好的檢測電路示意圖

1——對電極引線2——參比電極引線3——對電極

4——參比電極5——橡皮密封圈6——工作電極

2

T/CSTMXXXXX—2020

7檢測步驟

7.1檢測前準備

7.1.1將檢測溶液倒入電解池中。

7.1.2檢測溶液倒入電解池后,浸沒過三電極高度應(yīng)至少達到1cm,并保證溶液內(nèi)部在三電極表面

均不可存在氣泡。

7.1.3檢測時應(yīng)保持溶液溫度恒定。

7.2電化學(xué)檢測

7.2.1倒入檢測溶液30min后,通過電化學(xué)檢測裝置記錄開路電位。

7.2.2待開路電位穩(wěn)定后,進行電化學(xué)阻抗測試。

7.2.3檢測頻率范圍一般為5×104—10-2Hz,5×104—5×10-2Hz,105—10-2Hz,105—5×10-3Hz等,

正弦波擾動信號的振幅為一般為100mV,50mV,20mV,10mV等。對于環(huán)氧體系等具有較好屏蔽性能

的防腐涂層,推薦選擇檢測頻率范圍105—10-2Hz,正弦波擾動信號的振幅為10mV。

8檢測結(jié)果評價

8.1等效電路擬合

選擇合適的等效電路進行擬合,并通過專用軟件對其元件進行數(shù)值計算得到金涂層保護性能。一般

情況下推薦等效電路為Rs(CRp)電路。其中的各電路元件的物理意義為Rs為環(huán)境介質(zhì)的電阻、C為金

屬表面的電容、Rt為電荷轉(zhuǎn)移電阻。如圖2所示。

圖2電化學(xué)阻抗等效電路

8.2檢測結(jié)果評價

8.2.1檢測結(jié)果分級

采用經(jīng)軟件解析后的擬合電路中的電荷轉(zhuǎn)移電阻Rt為評價指標,具體評價結(jié)果數(shù)值如表1所示。

表1腐蝕速度的腐蝕電流密度評估依據(jù)指標

2

評價分級RtΩ·cm涂層保護性能

I109極優(yōu)

79

II10≤Rt<10良好

37

III10≤Rt<10輕微破損

13

IV10≤Rt<10嚴重破損

8.2.1檢測結(jié)果判定

一般而言,涂層性能經(jīng)本方法檢測達到級與級可以接受,具體要求可由供需雙方商議而定。

III3

T/CSTMXXXXX—2020

9試驗報告

試驗報告應(yīng)包括如下信息:

a)檢測對象采用材料的完整描述,包括涂層材料的成分、制備工藝條件、工作溫度等;

b)試樣的加工方法和表面處理的細節(jié);

c)重復(fù)實驗的次數(shù)和每次試驗之后是否重新處理樣品表面;

d)溶液的組成、體積和溫度,以及隨時間變化的情況;

e)試樣在試驗溶液中裸露的面積;

f)所用電解池和電極;

g)檢測前的浸泡時間;

h)檢測前的開路電位,及其是否穩(wěn)定;

i)檢測過程的全部細節(jié),包括阻抗譜頻率和等效電路擬合;

j)涂層性能評價結(jié)果。

4

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》,GB/T

20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會無損檢測技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會(CSTM/FC94)提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會無損檢測技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會(CSTM/FC94)歸口。

本文件為首次發(fā)布。

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