(高清版)GB∕T 37498-2019 天然生膠 技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定

ICS83.040.10GB/T37498—2019Rubber,rawnatural—Determinationofthegelcontentoftechnicallyspecifiedrubber(TSR)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T37498—2019 I 3術(shù)語(yǔ)和定義 2 28.1樣品數(shù)量 28.2試驗(yàn)步驟 2 3 3 3附錄A(資料性附錄)精密度 4參考文獻(xiàn) 6IGB/T37498—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO17278:2013《天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17278:2013相比在結(jié)構(gòu)上有一處調(diào)整，即將ISO17278:2013的第4章(術(shù)語(yǔ)和定義)改為本標(biāo)準(zhǔn)的第3章，將ISO17278:2013的第3章(原理)改為本標(biāo)準(zhǔn)的第4章。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17278:2013的主要技術(shù)性差異及其原因如下：●用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T2941代替ISO23529;●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T8081—2018代替ISO2000。驗(yàn)方法適用于所有技術(shù)分級(jí)橡膠(見(jiàn)第4章，ISO17278:2013的第3章)?！黾恿岁P(guān)于化學(xué)試劑丙酮的規(guī)定，因其也是試驗(yàn)所用的試劑(見(jiàn)5.2)?！黾恿岁P(guān)于具塞的三角燒瓶或試管規(guī)定，以防止因長(zhǎng)時(shí)間接觸甲苯溶劑可能導(dǎo)致離心管溶脹、本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。1GB/T37498—2019天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(GB/T2941橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:2004,IDT)GB/T8081—2018天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)規(guī)格導(dǎo)則(GB/T8081—2018,ISO2000:2014,MOD)下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。技術(shù)分級(jí)橡膠technicallyspecifiedrubber;TSR從巴西三葉橡膠樹(shù)得到的天然橡膠(一般加工成塊狀),性能符合相應(yīng)的技術(shù)分級(jí)指標(biāo)。含量。僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭?.2丙酮。2GB/T37498—20196儀器6.1實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)，最小轉(zhuǎn)速14000r/min。6.2帶旋蓋離心管，最小容積30mL,能承受離心力的作用，并能加熱至110℃以上的溫度。7條件應(yīng)按照GB/T2941的規(guī)定控制實(shí)驗(yàn)室條件。8試驗(yàn)步驟8.1樣品數(shù)量按照GB/T8081—2018中第7章的規(guī)定，選取兩個(gè)樣品。8.2試驗(yàn)步驟8.2.2用干凈的剪刀將樣品剪成大約1mm3的碎片。將剪碎的試樣稱(chēng)量(mo),精確至0.1mg,然后置于干凈的離心管(6.2)中。該離心管預(yù)先在100℃加熱1h,然后貯存于干燥器中。8.2.3將甲苯溶劑加入離心管(6.2)中，用量為擬使用的離心管總?cè)莘e的60%。蓋緊離心管，并用手將8.2.4隨后，將離心管搖動(dòng)60s,使底部果凍狀沉淀物分散。為避免離心管因長(zhǎng)時(shí)間接觸溶劑而導(dǎo)致?lián)p壞，也可采用具塞三角燒瓶或試管(6.6)按8.2.1～8.2.3的條件對(duì)樣品進(jìn)行溶解，隨即轉(zhuǎn)移至離心管(6.2)中。用未使用過(guò)的甲苯溶劑沖洗三角燒瓶或試管，確保所有沉淀物完全轉(zhuǎn)移到離心管中。所有離心管放入離心機(jī)之前應(yīng)加滿(mǎn)未使用過(guò)的甲苯溶劑，以確保所有離心管中溶液的體積相同。如果離心機(jī)轉(zhuǎn)速低于14000r/min,以8000r/min轉(zhuǎn)速離心6h?；诎踩碛桑x心機(jī)的使用說(shuō)明書(shū)通常會(huì)規(guī)定離心溫度。如果沒(méi)有列出，可將離心溫度設(shè)定在0℃~25℃。8.2.6向沉淀物中加入1mL～3mL丙酮，以使沉淀物容易從離心管底部剝離。將離心管靜置30s以8.2.7用刮刀或類(lèi)似于刮刀的鉤子從離心管底部剝離沉淀物，轉(zhuǎn)入干凈且已恒重的稱(chēng)量容器(m?,稱(chēng)量3GB/T37498—20198.2.8將稱(chēng)量容器在通風(fēng)櫥中放置30min使溶劑揮發(fā)，以免加熱時(shí)溶劑閃燃。隨后，將含有沉淀物的稱(chēng)量瓶放入烘箱中，于110℃干燥1h。8.2.9從烘箱中取出稱(chēng)量容器，于干燥器中冷卻30min。8.2.10對(duì)含有干沉淀物的稱(chēng)量容器進(jìn)行稱(chēng)量(m?),精確至0.1mg。8.2.11重復(fù)8.2.8、8.2.9和8.2.10的操作，直至兩次連續(xù)稱(chēng)重差值小于0.2mg。記錄第一個(gè)試樣所需的干燥時(shí)間，以便在系列試驗(yàn)中使用其作為下一試樣的干燥時(shí)間。記錄最終質(zhì)量(m?)。9結(jié)果表示按式(1)計(jì)算凝膠含量(G),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，修約至小數(shù)點(diǎn)后1位。式中：…………m?——試樣的質(zhì)量(8.2.2),單位為克(g);m?——空稱(chēng)量容器的質(zhì)量(8.2.7),單位為克(g);m?——干沉淀物和稱(chēng)量容器的質(zhì)量(8.2.10),單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以?xún)蓚€(gè)試樣凝膠含量的平均值表示。10精密度參見(jiàn)附錄A。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)標(biāo)識(shí)試樣所需的全部細(xì)節(jié)；c)試驗(yàn)方法；d)實(shí)驗(yàn)室溫度；e)離心機(jī)直徑、離心溫度、轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間；f)本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的任何操作之詳情；g)試驗(yàn)結(jié)果；h)樣品數(shù)；i)每個(gè)試樣的試驗(yàn)結(jié)果；j)試驗(yàn)結(jié)果平均值；k)試驗(yàn)過(guò)程任何異?，F(xiàn)象；1)試驗(yàn)日期。4GB/T37498—2019(資料性附錄)2011年1月至2月，開(kāi)展了一項(xiàng)旨在評(píng)價(jià)技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量測(cè)定方法精密度的實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)方案(ITP)。按照ISO/TR9272的規(guī)定對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理。共有5個(gè)國(guó)家的10間實(shí)驗(yàn)室參與了本次ITP。制備了具有不同凝膠含量的3個(gè)TSR樣品用于本次ITP,參見(jiàn)表A.1。這些樣品分別寄給各實(shí)驗(yàn)室，并要求其在收到試樣后隨即開(kāi)展試驗(yàn)。所有試驗(yàn)安排在相隔一周的兩天完成，每天進(jìn)行兩次試驗(yàn)本次ITP所確定的精密度結(jié)果不宜作為評(píng)判任何一類(lèi)材料或產(chǎn)品的接受或拒收試驗(yàn)之依據(jù)，除非有證據(jù)證明這些精密度參數(shù)適用于特定的材料或產(chǎn)品以及包含本試驗(yàn)方法的特定試驗(yàn)方案。樣品樣品C凝膠含量低中高注：試驗(yàn)完成之前，所有樣品宜于有空調(diào)處適當(dāng)貯存。表A.2為精密度結(jié)果。這些結(jié)果是按照ISO/TR9272規(guī)定的離群值消除程序確定的。表A.2凝膠含量的精密度材料平均值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室數(shù)量3rSR8898,——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：8g——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差：r——重復(fù)性(以測(cè)量單位表示):(r)——重復(fù)性[以百分?jǐn)?shù)表示(代表的是相對(duì)百分?jǐn)?shù)，即百分?jǐn)?shù)之百分?jǐn)?shù))];R——再現(xiàn)性(以測(cè)量單位表示):(R)——再現(xiàn)性[以百分?jǐn)?shù)表示(代表的是相對(duì)百分?jǐn)?shù)，即百分?jǐn)?shù)之百分?jǐn)?shù))]。5GB/T37498—2019A.2重復(fù)性本試驗(yàn)方法對(duì)于每種材料的重復(fù)性r已確定為表A.2列出的合適值。當(dāng)兩個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差大A.3再現(xiàn)性本試驗(yàn)方法對(duì)于每種材料的再現(xiàn)性R已確定為表A.2列出的合適值。當(dāng)兩個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差6[1]ISO/TR9272Rubberandrubberproducts—Deter