GB∕ T 41926-2022 塑料 環(huán)氧樹脂 1,2-乙二醇含量的測定

GB/T41926—2022/ISO21048:2014國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I 本文件等同采用ISO21048:2014《塑料環(huán)氧樹脂1,Ⅱ在環(huán)氧氯丙烷環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中，可形成含有1,2-乙二醇的雜質(zhì)。由于1,2-乙二醇的親水1塑料環(huán)氧樹脂1,2-乙二醇含量的測定本文件描述了環(huán)氧樹脂中1,2-乙二醇含量的測定方法。本文件適用于環(huán)氧樹脂中1,2-乙二醇含量的測定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不ISO3696分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO5725-2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法[Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasure-4原理1,2-乙二醇被過量的高碘酸氧化為醛化合物(反應(yīng)式1),然后加入碘化鉀及硫酸進(jìn)行反應(yīng)(反應(yīng)式2),生成的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(反應(yīng)式3)。1,2-乙二醇含量由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的2GB/T41926—2022/ISO21048:2014反應(yīng)式1:反應(yīng)式2:反應(yīng)式3:HIO?+4H?SO?+7KI→3K?SO?+KHSO?+HIO?+3H?SO?+5KI→2K?SO?+KHSO?+所用試劑使用分析純試劑，試驗(yàn)用水按照ISO3696中三級或以上水的規(guī)格。5.1三氯甲烷。警示：三氯甲烷有毒，避免吸入其蒸氣，防止皮膚和眼睛的接觸，在通風(fēng)柜或通風(fēng)良好的地方操5.2甲醇。警示：甲醇有毒，避免吸入其蒸氣，防止皮膚和眼睛的接觸，在通風(fēng)柜或通風(fēng)良好的地方工作，閾值5.3芐基三甲基氫氧化銨：40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲醇溶液。5.4乙酸。5.5高碘酸。5.6.1稱取2.70g~2.75g的高碘酸放至500mL燒杯(6.7)中，用450mL甲醇(5.2)溶解，用磁力攪拌器(6.2)混合。將pH電極(6.3)放入溶液中，攪拌下緩慢加入芐基三甲基氫氧化銨(5.3),調(diào)節(jié)pH至7.0。用20mL量筒(6.8)分別加入15mL乙酸(5.4)和5mL水，用甲醇定容至500mL容量瓶(6.9)中。5.7硫酸：10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液。將10g硫酸邊攪拌邊滴加到90g水中。5.8碘化鉀：20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液。將20g碘化鉀加入80g水中。5.9無水碳酸鈉。5.10碘酸鉀。5.11無氧水。5.11.1準(zhǔn)備工作將按照ISO3696的規(guī)定的三級水放入錐形瓶(6.5)中煮沸約5min以排除溶解氧，再用氮?dú)饷芊獠⒗鋮s至室溫?；蛘咭合峦ㄈ敫呒兌鹊牡?dú)?5min以排除溶解氧。3GB/T41926—2022/ISO21048:20取適量的碘酸鉀(5.10)在130℃下加熱約2h,在干燥器內(nèi)冷卻。稱取0.9g～1用移液管移取25mL溶液至300mL錐形瓶(6.5)中，加酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.12)滴定，接近終點(diǎn)時(shí)再加入0.5mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定，直到溶液的藍(lán)色消失。0.0035667——等于消耗1mL0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所對應(yīng)碘酸鉀的質(zhì)量；將結(jié)果四舍五入到三位有效數(shù)字。1g水溶性淀粉溶解在99g熱水中。6設(shè)備4表1試樣的質(zhì)量1,2-乙二醇含量(w)g84217.3用移液管移取25mL0.2mol/L的高碘酸溶液(5.6)于錐形瓶中，用實(shí)驗(yàn)室用水潤濕磨口玻璃7.7磁力攪拌器攪拌30s,在攪拌下用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.12)滴定。當(dāng)溶液顏 (2)w——試樣1,2-乙二醇含量，單位為摩爾9精密度精密度是根據(jù)2000年1月組織的一次涉及日本8個(gè)實(shí)驗(yàn)