金精礦化學(xué)分析方法 第10部分：銻量的測定 征求意見稿

1金精礦化學(xué)分析方法第10部分：銻量的測定法2硫酸鈰滴定法測定范圍：2.00%～20.00%。4.2試劑或材料除非另有說明，在試驗中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾（4.2.3蓋上表皿，加熱至完全溶解，取下冷卻，趁熱加入424.3儀器設(shè)備4.3.1原子吸收光譜儀，附銻空心陰極燈。在儀器最佳條件下，凡能滿足下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀——靈敏度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，銻的特征濃度應(yīng)不大于0.30μg4.4樣品4.4.1試樣4.4.1.2試樣在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室溫。4.4.2試料4.5試驗步驟4.5.1空白試驗4.5.2測定次數(shù)4.5.3測定-酒石酸溶液（4.2.7）稀釋至刻度，3%g———>0.50～1.00———>1.00～5.004.5.3.5在火焰原子吸收光譜儀波長4.5.4工作曲線的繪制用鹽酸-酒石酸溶液（4.2.7）稀釋至刻度，混勻。配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分為0μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/4.6試驗數(shù)據(jù)處理按式（1）計算銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mSb：mSb——銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（%）表示；ρ——自工作曲線上查得的銻的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——自工作曲線上查得的隨同試料空白試液銻的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL0——試料溶液的體積，單位為毫升（mL2——分取試液稀釋后的定容體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g4.7精密度的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）44.7.2再現(xiàn)性R/%4.8試驗報告——試樣；——所使用的方法；——試驗結(jié)果及其表示；——與基本試驗步驟的差異；試料用硫酸-硫酸鉀分解，以濾紙作還原劑和助溶劑，在鹽酸介甲基橙為指示劑，在80℃~90℃用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失，即為終點(diǎn)。5.2試劑或材料除非另有說明，在試驗中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾5.2.2硫酸鉀。5b）標(biāo)定：兩人分別稱取四份0.0650g金屬銻（5.2.1分別置于??????????????（2）c——硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm——金屬銻的質(zhì)量，單位為克（gM——銻的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol[MSb=121.76]。5.3.3一般實驗室常用儀器和設(shè)備。玻璃器皿應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級品。5.4樣品5.4.1試樣5.4.1.2試樣在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室溫。5.4.2試料%g>2.00～5.00>5.00～20.005.5.3測定6加熱至80℃~90℃取下。5.5.3.4加入2滴甲基橙指示劑（5.2.12在保持溶液80℃~90℃的溫度下，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶5.5.3.5若試料中碳含量較高，即在5.5.3.15.6試驗數(shù)據(jù)處理按式（3）計算銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mSb：?????????????mSb——銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用百分?jǐn)?shù)（%）表示；c——硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L2——滴定試料溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL3——滴定空白溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL5.7精密度的絕對差值不超過