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文檔簡介

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

CSTM標準編制說明

一、編制標準的目的和意義

石灰活性度是評價石灰質量的重要物理性能參數(shù),尤其在冶金行業(yè)煉鋼過程

中,石灰活性度影響著轉爐吹氧的時間,關系鋼水的收得率及影響轉爐的爐襯使

用壽命等。另外在其他如電力行業(yè)干法煙氣脫硫用生石灰的活性和水泥行業(yè)石灰

活性等都是衡量生石灰質量的指標之一。

傳統(tǒng)的手工滴定法測量活性度的方式誤差較大,對于人員操作性水平要求較

高,勞動強度高,檢測效率低且具有一定的腐蝕風險。石灰活性度檢測儀是一種

自動鹽酸滴定法的設備,可以減少人為誤差因素,提高檢測效率,實時監(jiān)控活性

狀態(tài),檢測誤差小,逐步得到檢測人員的使用和認可,廣泛用于冶金、建材、電

力等領域。在冶金行業(yè),自動鹽酸滴定法已經(jīng)得到了廣泛的關注和重視,各大鋼

廠的原材料檢驗部門均已逐漸購置自動化的石灰活性度測試儀來替代傳統(tǒng)的手

工滴定法,如首鋼京唐、鞍鋼、承鋼、柳鋼、中新鋼鐵、天柱鋼鐵等。

目前國內已發(fā)布了多個石灰活性度檢測的行業(yè)標準,但是國家或行業(yè)尚無任

何計量技術規(guī)范發(fā)布,儀器的測量值的準確性、一致性和溯源性難以保證。為了

正確評價儀器的計量特性,確保測量數(shù)據(jù)的準確和溯源,統(tǒng)一校準方法,確保儀

器計量校準的有效開展,特制定本次比對方案,以期待制定廣泛認可的團體標準。

二、工作簡況

1.任務來源

項目名稱:石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

任務來源:2022年CSTM制修訂計劃,立項批準號:CSTMLX000000902-2022。

起草單位:鋼研納克檢測技術股份有限公司、中國計量科學研究院、安卓科

創(chuàng)(北京)科技有限公司、柳州鋼鐵股份有限公司、南京鋼鐵股份有限公司、中

新鋼鐵集團有限公司、天柱鋼鐵集團有限公司

本標準主要起草人:畢經(jīng)亮、任玲玲、陳廣樂、李黠、湯蘭蘭、卓文鏗、常

相征、李碩、朱林茂。

歸口單位:CSTM

2.編制和協(xié)作單位

2

本標準主要編制單位鋼研納克檢測技術股份有限公司。鋼研納克檢測技術股

份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測技術研究、開發(fā)和應用的創(chuàng)新型企業(yè),是國

內鋼鐵行業(yè)的權威檢測機構,也是國內金屬材料檢測領域業(yè)務門類最齊全、綜合

實力最強的測試研究機構之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼

鐵產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心”三個國家級檢

測中心和“國家新材料測試評價平臺——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測與

表征裝備國家地方聯(lián)合工程實驗室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質量控制和技術評

價實驗室”三個國家級科技創(chuàng)新平臺,同時也是CSTM發(fā)起者之一和秘書處所在

單位。

鋼研納克檢測技術股份有限公司的計量研究工作起源于原冶金工業(yè)部力學

一級計量站,建有包括“力值”、“硬度”、“溫度”、“容量”、“長度”、

“理化”等部級最高計量標準近二十余項,制修訂各類國家及行業(yè)計量檢定規(guī)程、

校準規(guī)范20余項,通過CNAS認可的檢測和校準能力200余項,申報國家級標準

物質/標準樣品300多種,在計量技術研究方面具有相當?shù)膶嵙图夹g積累。

3.工作過程

2020年7月,鋼研納克檢測技術股份有限公司組建了石灰活性度檢測儀校

準規(guī)范團體標準起草工作組,包括具有標準制定經(jīng)驗的科研人員、分析技術人員

等。標準起草工作組討論了具體的工作過程、擬定了相應的工作計劃。

2020年7月-2022年1月,調研,校準方法研究并撰寫標準草案;

2022年2月-2022年3月,提交立項申請,并進行立項函審;

2022年3月,CSTM批準立項;

2022年3月-7月,比對試驗,并形成征求意見稿及編制說明;

2022年8月,向社會公開征求意見,形成意見匯總表;

2022年9月,標準審查及修改,形成標準報批稿。

三、標準編制原則

本標準編寫主要依據(jù)的相關資料如表1所示。

表1標準編寫主要依據(jù)的相關資料

標準中相應的部分依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱

標準的結構GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準

3

化文件的結構和起草規(guī)則》

ISO

國際單位《量和單位第1部分:總則》

80000-1-2009

“參考文獻”的編

GB/T7714-2005《文后參考文獻著錄規(guī)則》

GB/T13966《分析儀器術語》

標準的術語GB/T32267《分析儀器性能測定術語》

YB/T105《冶金石灰物理檢驗方法》

四、確定標準主要內容的論據(jù)

1.儀器工作原理

石灰試樣中加入水后會發(fā)生消化反應生成消石灰,進而形成氫氧化鈣溶液,

溶液會呈堿性,從加入石灰試樣開始至試驗結束,同時滴加一定濃度的鹽酸,并

保持一定的攪拌速度,發(fā)生酸堿中和反應,并始終保持中和反應規(guī)程中的等量點,

計算10min內或一定時間內中和反應消耗的鹽酸體積,即為石灰活性度的大小。

儀器主要由液量標定系統(tǒng)、pH電極標定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

2.比對方案

石灰活性度檢測儀的主要校準項目和測量標準見表2。

表2校準項目及測量標準

序號校準項目計量器具/標準物質

1溫度示值誤差溫度計

2pH示值誤差pH標準物質

3pH測量重復性pH標準物質、純水

4容量誤差電子天平、溫度計

5容量重復性pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗模擬器

6儀器滴定示值誤差及重復性酸堿滴定溶液標準物質

3.主要技術內容說明

3.1范圍

本標準主要適用于自動滴定法原理的石灰活性度檢測儀的校準。自動滴定法

是不需要人工操作和判斷的滴定方法,這主要區(qū)別與傳統(tǒng)的手工滴定法的自行觀

4

察滴定過程以及記錄滴定時間而定的。

3.2測量標準

本標準所用的pH溶液標準物質、電子天平、酸堿滴定溶液、溫度計均是實

驗室常用的測量設備或者試劑,比較容易獲取,值得注意的是儀器需要檢定/校

準,標準物質需要有證且能溯源,溫度計可采用水銀溫度計、數(shù)字溫度計、鉑電

阻等均可。pH檢定儀作為酸度計檢定常用的測量標準,在一般的計量技術機構

或者大型的企業(yè)也比較容易獲取,石灰活性度檢測儀是目前市面上新出現(xiàn)的可以

模擬滴定過程pH變化的校驗設備,更加方便宜于操作,完全可以替代pH檢定儀。

3.3校準項目

3.3.1溫度示值誤差

本項目主要測量的是配套的恒溫槽或者水浴鍋的溫度,試驗一般在40℃左

右進行,石灰放熱是一個升溫過程,根據(jù)經(jīng)驗±5℃范圍內的溫度波動不會影響

測試結果,有的用戶也不配備恒溫設備,但是溫度差超過5℃時,有證據(jù)表明會

影響最終的測量結果,因此溫度的準確測量是必要的。

3.3.2pH示值誤差及重復性

自動滴定的過程是根據(jù)pH判斷進行的,當石灰溶液呈堿性時滴定就進行,

而當溶液呈酸性時,滴定停止,因此pH的示值誤差和重復性直接影響滴定的感

應,需要準確的測量。本標準所用的2~3種pH標準物質,涵蓋酸性和堿性范圍,

適合儀器pH的校準項目。

3.3.3容量誤差

體積是自動滴定的最終反映,容量的準確計量尤為重要。本標準選擇

100mL、300mL和500mL的設定體積,然后用衡量法確定容量,三個體積是常用

的體積消耗量,衡量法也是經(jīng)典的容量校準方法,因此可以準確反映容量準確性。

3.3.4儀器滴定示值誤差及重復性

本部分是評價儀器的滴定性能,用常用的酸堿滴定方式,由于儀器在感應

到酸性時,滴定自動停止,10min內完全可以滴定完成或者停止滴定,因此對于

濃度可以定量,體積的重復性測量也可以實現(xiàn)。酸堿滴定溶液標準物質的濃度一

般選擇0.1mol·L-1,或者儀器經(jīng)常使用的4mol·L-1,只要可以反映儀器的滴

定功能即可。

5

3.3.5容量重復性

由于沒有石灰活性的標準物質,無法直接表征儀器的整機性能,無論是容量

誤差、pH誤差以及滴定的示值誤差及重復性,均是間接的反映儀器部分性能。

用pH檢定儀或者石灰活性度檢測儀校驗模擬器可以模擬石灰溶液在滴定過程中

的pH非線性變化,進而記錄滴定溶液的體積。本項目是最真實接近實際滴定過

程的方式,因此可以直接反應儀器的整機性能。對于部分沒有接頭的設備可以免

做此項。

4.比對實驗結果

本標準的比對實驗,由石灰活性度檢測儀的用戶和生產(chǎn)廠家共7家單位參與

(見表3),涉及國內全部三個儀器生產(chǎn)廠家的4個型號的儀器,校準項目、校

準方法及所用計量器具/標準物質均按照所給出的比對方案進行。由于各實驗室

的儀器配置不同,以及人員操作水平等差異,部分實驗室完成的項目不全,實驗

結果匯總后見表4:

表3比對試驗參與單位

序號單位名稱

[1]安卓科創(chuàng)(北京)科技有限公司

[2]中新鋼鐵集團有限公司

[3]柳州鋼鐵股份有限公司

[4]天柱鋼鐵集團有限公司

[5]河鋼股份有限公司承德分公司

[6]南京鋼鐵股份有限公司

[7]廣西鋼鐵集團有限公司

6

表4石灰活性度檢測儀的比對試驗結果匯總

儀器

溫度示pHpH測容量容量儀器示

測量

儀器廠家儀器型號值誤差示值量重復誤差重復值誤差

重復

/℃誤差性/mL性/%/%

性/%

安卓科創(chuàng)[1]HT1020.00.010.065-1.820.651.70.94

安卓科創(chuàng)[1]HT1220.00.010.076-1.620.35-1.42.8

安卓科創(chuàng)[2]HT1020.10.010.0041-1.842.01.60.96

安卓科創(chuàng)[2]HT1220.00.010.0042-1.861.61.60.96

安卓科創(chuàng)[3]HT102/0.020.002-2.040.381.20.62

鞍山科翔[4]HD-5710.50.150.0024-1.50.420.130.11

鞍山科翔[5]HD-5710.8-0.040.026-2.9///

上虞宏興[6]HXSH-100.10.030.021-1.830.901.90.90

上虞宏興[7]HXSH-10-0.2/0.002-5.85///

5.計量特性

根據(jù)比對實驗結果以及石灰活性度的使用經(jīng)驗,提出儀器相關的計量性能要

求(見表5),不用于合格判斷,僅供實驗室人員參考,也可根據(jù)儀器的配制和

用途選擇相應的校準項目。

表5計量性能要求

校準項目計量性能要求

溫度示值誤差/℃±1.0

pH示值誤差0.3

pH測量重復性0.1

容量誤差/mL5

容量重復性/mL1

儀器滴定示值誤差/%5

儀器滴定測量重復性/%3

7

五、與國際同類標準水平對比情況

國內外均無儀器校準相關的標準。

六、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系

本部分編制原則符合國家的有關法規(guī)法律,與強制性標準協(xié)調一致。

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

暫無。

八、貫徹標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過渡辦

法等內容)

暫無。

九、廢止現(xiàn)行有關標準的建議

暫無。

十、其他應予說明的事項

暫無。

8

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

CalibrationSpecificationforLimeActivityAnalyzer

編制說明

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

CSTM標準編制工作組

2022年8月

編制說明

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

CSTM標準編制說明

一、編制標準的目的和意義

石灰活性度是評價石灰質量的重要物理性能參數(shù),尤其在冶金行業(yè)煉鋼過程

中,石灰活性度影響著轉爐吹氧的時間,關系鋼水的收得率及影響轉爐的爐襯使

用壽命等。另外在其他如電力行業(yè)干法煙氣脫硫用生石灰的活性和水泥行業(yè)石灰

活性等都是衡量生石灰質量的指標之一。

傳統(tǒng)的手工滴定法測量活性度的方式誤差較大,對于人員操作性水平要求較

高,勞動強度高,檢測效率低且具有一定的腐蝕風險。石灰活性度檢測儀是一種

自動鹽酸滴定法的設備,可以減少人為誤差因素,提高檢測效率,實時監(jiān)控活性

狀態(tài),檢測誤差小,逐步得到檢測人員的使用和認可,廣泛用于冶金、建材、電

力等領域。在冶金行業(yè),自動鹽酸滴定法已經(jīng)得到了廣泛的關注和重視,各大鋼

廠的原材料檢驗部門均已逐漸購置自動化的石灰活性度測試儀來替代傳統(tǒng)的手

工滴定法,如首鋼京唐、鞍鋼、承鋼、柳鋼、中新鋼鐵、天柱鋼鐵等。

目前國內已發(fā)布了多個石灰活性度檢測的行業(yè)標準,但是國家或行業(yè)尚無任

何計量技術規(guī)范發(fā)布,儀器的測量值的準確性、一致性和溯源性難以保證。為了

正確評價儀器的計量特性,確保測量數(shù)據(jù)的準確和溯源,統(tǒng)一校準方法,確保儀

器計量校準的有效開展,特制定本次比對方案,以期待制定廣泛認可的團體標準。

二、工作簡況

1.任務來源

項目名稱:石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

任務來源:2022年CSTM制修訂計劃,立項批準號:CSTMLX000000902-2022。

起草單位:鋼研納克檢測技術股份有限公司、中國計量科學研究院、安卓科

創(chuàng)(北京)科技有限公司、柳州鋼鐵股份有限公司、南京鋼鐵股份有限公司、中

新鋼鐵集團有限公司、天柱鋼鐵集團有限公司

本標準主要起草人:畢經(jīng)亮、任玲玲、陳廣樂、李黠、湯蘭蘭、卓文鏗、常

相征、李碩、朱林茂。

歸口單位:CSTM

2.編制和協(xié)作單位

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本標準主要編制單位鋼研納克檢測技術股份有限公司。鋼研納克檢測技術股

份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測技術研究、開發(fā)和應用的創(chuàng)新型企業(yè),是國

內鋼鐵行業(yè)的權威檢測機構,也是國內金屬材料檢測領域業(yè)務門類最齊全、綜合

實力最強的測試研究機構之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼

鐵產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢

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