第三章課件鑒別

第三章課件鑒別2復(fù)習(xí):鑒別-一般化學(xué)反應(yīng)法化學(xué)鑒別:抗干擾能力差顯色、↓、↑、熒光例二妙丸中蒼術(shù)得鑒別蒼術(shù)酮蒼術(shù)炔????試劑組分薄層色譜鑒別--簡(jiǎn)述對(duì)照品溶液和供試品溶液在同一薄層板上點(diǎn)樣展開檢視主斑點(diǎn)得顏色(或熒光)和位置3薄層色譜鑒別--簡(jiǎn)述特點(diǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單操作簡(jiǎn)便專屬性強(qiáng)適用范圍藥材和飲片植物油脂和提取物單味制劑和成方制劑4薄層色譜鑒別--系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)條件)分離度

應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離得斑點(diǎn)比移值

薄層色譜鑒別--方法儀器與用具薄層板市售薄層板按效能分普通薄層板高效薄層板按固定相分硅膠薄層板硅膠GF254薄層板聚酰胺薄膜等自制薄層板:特別處理和化學(xué)改性6薄層色譜鑒別--方法儀器與用具點(diǎn)樣器定量點(diǎn)樣毛細(xì)管規(guī)格:0、5μl、1、0μl、2、0μl、5、0μl和10μl等要求標(biāo)示容量準(zhǔn)確管端平整光滑,管壁潔凈,液體流暢點(diǎn)樣輔助設(shè)備:點(diǎn)樣支架、半自動(dòng)或自動(dòng)點(diǎn)樣器《中國藥典》規(guī)定采用定量點(diǎn)樣。7薄層色譜鑒別--方法儀器與用具展開容器-展開缸種類水平式直立式(常用)平底展開缸雙槽展開缸(常用)節(jié)省溶劑減少污染便于預(yù)平衡控制展開缸內(nèi)得濕度要求應(yīng)密閉,保持密封狀態(tài)玻璃器皿,如生物標(biāo)本缸等不能保證展開得質(zhì)量89大家應(yīng)該也有點(diǎn)累了，稍作休息大家有疑問的，可以詢問和交流薄層色譜鑒別--方法儀器與用具顯色與顯色裝置噴霧顯色玻璃噴霧瓶霧滴應(yīng)細(xì)小并且均勻浸漬顯色玻璃容器適宜得展開缸中蒸氣熏蒸法顯色雙槽展開缸適宜大小得干燥器10薄層色譜鑒別--方法儀器與用具檢測(cè)裝置裝有光源可見光254nm紫外光光源365nm紫外光光源濾光片暗箱附有攝像設(shè)備11薄層色譜鑒別--方法試藥與試液各種對(duì)照品各品種項(xiàng)下規(guī)定得薄層板等12薄層色譜鑒別--方法操作方法對(duì)照物得選擇與設(shè)置對(duì)照物質(zhì)對(duì)照品對(duì)照藥材對(duì)照提取物13類別對(duì)照品對(duì)照藥材對(duì)照提取物總計(jì)2005版收載數(shù)284219115142010版收載數(shù)49236916877新增數(shù)2081505363薄層色譜鑒別--方法操作方法--對(duì)照物得選擇與設(shè)置對(duì)照物得選擇與設(shè)置對(duì)照品對(duì)照:鑒別單一成分對(duì)照提取物對(duì)照:就是否含有某一藥材提取物

例如銀杏葉片、銀杏葉膠囊、銀杏葉滴丸等得鑒別對(duì)照藥材對(duì)照:就是否含有某一藥材對(duì)照品和對(duì)照藥材或?qū)φ仗崛∥锿瑫r(shí)對(duì)照:增加鑒別結(jié)論得可靠性大補(bǔ)陰丸處方中黃柏得薄層色譜鑒別小檗堿對(duì)照品黃柏對(duì)照藥材同時(shí)鑒別多種成分或多種藥材如桂林西瓜霜中[鑒別](4)中鑒別青黛(靛玉紅對(duì)照品)和大黃(大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品)百合固金口服液白芍(芍藥苷對(duì)照品)玄參(哈巴俄苷對(duì)照品)。14薄層色譜鑒別--方法操作方法供試液得制備提取方法溶劑提取法蒸餾法升華法分離方法中性氧化鋁柱大孔吸附樹脂柱離子交換樹脂柱C18柱15薄層色譜鑒別--方法操作方法—點(diǎn)樣點(diǎn)-底距離:10~20mm8~10mm點(diǎn)-邊距離:10~15mm點(diǎn)-點(diǎn)距離:

>=8mm

>=5mm圓點(diǎn)直徑:<=3mm<=2mm操作方法—展開展開劑浸板深度:5mm展距:

8~15cm5~8cm操作方法—檢測(cè)顯色檢視16薄層色譜鑒別--方法注意事項(xiàng)供試液得凈化程度吸附劑得性能薄層板得質(zhì)量點(diǎn)樣(原點(diǎn))得質(zhì)量展開劑得組成及飽和情況※※對(duì)照品得純度展開得距離相對(duì)濕度※溫度※17薄層色譜鑒別--方法注意事項(xiàng)展開劑得種類和配比分離酸性成分:展開劑中加酸性試劑酸性成分:有機(jī)酸、酚類等藥味:甘草、熊膽、大黃、白芍等酸性試劑:甲酸、冰醋酸等分離堿性成分:展開劑中加堿性試劑堿性成分:生物堿等藥味:黃柏、黃連、三顆針等堿性試劑:濃氨試液溶劑得極性:Rf值(0、3－0、7)——例如黃連18薄層色譜鑒別--方法注意事項(xiàng)展開劑得種類和配比溶劑得極性:Rf值(0、3－0、7)——例如黃連圖3-9a展開劑為正丁醇-冰醋酸-水(7:2:1)圖3-9b展開劑為正丁醇-三氯甲烷-丙酮-冰醋酸-水(7:5:4:1:1)19圖3-9黃蓮薄層色譜圖1、非洲防己堿;2、藥根堿;3、巴馬汀;4、小檗堿;5、表小檗堿;6、黃連堿;7、下黃連薄層色譜鑒別--方法注意事項(xiàng)相對(duì)濕度20圖3-10厚樸薄層色譜圖1～5、厚樸;6、厚樸酚(上)+和厚樸酚(下)薄層色譜鑒別--方法注意事項(xiàng)溫度a常溫展開時(shí),三七皂苷R1與人參皂苷Re不能分開,見