JJF(京) 94-2022 烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范2022-04-08發(fā)布2022-05-08實(shí)施北京市市場監(jiān)督管理總局發(fā)布烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificAlkyl烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范 17） 19）11范圍2引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。烷基汞分析儀(以下簡稱儀器)主要用于水質(zhì)、土壤、礦物、食品等樣品中甲基汞和乙儀器主要由氣路單元、進(jìn)樣單元、吹掃捕集單元、分離裂解單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元組成，其結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。通過衍生化的方式將樣品中的甲基汞、乙基汞轉(zhuǎn)化成具有揮發(fā)性的物質(zhì)，進(jìn)而通過吹掃捕集技術(shù)，烷基汞衍生物被解析并隨載氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離4計量特性儀器各項(xiàng)計量性能指標(biāo)見表1。25.1.1環(huán)境溫度10～25）℃,校準(zhǔn)期間溫度波動不超過±2℃。5.1.3供電電源：電壓（220±22）5.2.1甲基汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、乙基汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：均為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于4%（k=2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制參考附錄A。5.2.2單標(biāo)線容量瓶50～200）mL，A級。5.2.3單標(biāo)線吸量管1～5）mL，A級。按照儀器說明書，待儀器穩(wěn)定后，根據(jù)儀器加樣體積要求，宜選擇甲基汞、乙基汞含量次，取響應(yīng)值（峰高或峰面積）的算術(shù)平均值，用最小二乘法擬合烷基汞含量標(biāo)準(zhǔn)值和響應(yīng)——儀器響應(yīng)值；——線性方程的截距；——線性方程的斜率，pg-1。按照公式（2）計算各測量點(diǎn)的線性方程計算值，按照公式（3）計算各點(diǎn)甲基汞和乙基別計算甲基汞和乙基汞響應(yīng)值的平均值，按照公式（4）計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（5）分別（4）（5）——線性方程的斜率，pg-1；——儀器檢出限，pg。選用線性誤差考察范圍的中間某一濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器說明書操作方法，連（6）——測量次數(shù)，n=7；——以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的重復(fù)性，%。儀器本身質(zhì)量等因素決定，送校單位也可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。如果儀使用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級稀釋得到校準(zhǔn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，儲備液配制的計算見公式——儲備液濃度，μg/mL；——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，μg/g；——稀釋定容體積，mL。使用儲備液逐級稀釋得到校準(zhǔn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋——濃溶液體積，mL；——稀釋定容體積，mL；——μg和ng的單位換算系數(shù)?！衔锖浚琾g；——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ng/mL。參考表A.1給出方案，分別移取一定體積的1521314151根據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋方案，計算得到校準(zhǔn)時所需移取的母液體積見表A.2。參照表10//23114515264718299次，取響應(yīng)值的算術(shù)平均值，用最小二乘法擬合烷基汞含量標(biāo)準(zhǔn)值和響應(yīng)值平均值，得到儀——儀器響應(yīng)值；——線性方程的截距；——線性方程的斜率，pg-1；（pg-1B.5）（pg-1B.6）12300000/Y=277.9755x+34.6951,r12300000/123Y=92.7332x-4.6424,結(jié)合表B.1，將上述數(shù)據(jù)代入公式B.7，得甲基汞線性擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下表。結(jié)合表B.2，將上述數(shù)據(jù)代入公式B.7，B.4.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)B.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋引入的相對標(biāo) B）容量瓶定容及吸量管移液過程中，主要有最大允差、重復(fù)性及溫度變化三個因素對1mLA級單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.007mL，按均勻分布計算：2mLA級單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.010mL，按均勻分布計算：5mLA級單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.015mL，按均勻分布計算：100mLA級容量瓶的最大允許誤差±0.10mL，按均勻分布計算：200mLA級容量瓶的最大允許誤差±0.15mL，按均勻分布計算：得出稱重結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；容量瓶重復(fù)性：將純水加入容量瓶中，定容至刻線后，稱量瓶+實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表B.5，以標(biāo)準(zhǔn)偏差作為重復(fù)性引入的不確定度分量。由于該分量較小，可123456789玻璃容器受到溫度的影響較小，可忽略不計。但是甲醇溶劑因沸點(diǎn)低易揮發(fā)，受到溫度的影響較大，所以按照甲醇溶劑的溫度影響計算。在移液及定容過程中，實(shí)驗(yàn)室溫度在（20以上三個因素相互獨(dú)立互不影響，將三個分量12520.0pg烷基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋中，體積引入的相50.0pg烷基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋中，B.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定4.3%證