地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站（重金屬）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范編制說明

1T/GXSESXXXX—2024地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站（重金屬）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范本文件界定地表水重金屬自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、運(yùn)行日志的術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站（重金屬）的系統(tǒng)組成、驗(yàn)收技術(shù)要求、驗(yàn)收?qǐng)?bào)告編制要求等技術(shù)要求。本文件適用于廣西行政區(qū)域內(nèi)銅、鋅、鉛、鎘、汞、砷、六價(jià)鉻、銻、鉈、錳等重金屬指標(biāo)自動(dòng)監(jiān)測(cè)。其他重金屬監(jiān)測(cè)指標(biāo)可參照本規(guī)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB3838地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)HJ915地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（試行)3術(shù)語(yǔ)和定義HJ915界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1地表水重金屬自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)AutomaticMonitoringSystemofheavymetalinsurfacewater由采水單元、配水單元、預(yù)處理單元、檢測(cè)單元、控制單元及輔助單元等組成，且監(jiān)測(cè)指標(biāo)為重金屬的自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。3.2跨度span跨度是根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水質(zhì)類別要求監(jiān)測(cè)儀器需滿足的測(cè)量范圍。3.3跨度值fullspan跨度范圍最大值簡(jiǎn)稱跨度值。注：當(dāng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水質(zhì)類別為Ⅰ~Ⅱ類時(shí)，跨度值通常采用Ⅱ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍；為Ⅲ~Ⅴ類時(shí)，跨度值通常采用水質(zhì)類別標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍；當(dāng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目無(wú)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值時(shí)，跨度值為監(jiān)測(cè)項(xiàng)目上一周水3.4零點(diǎn)核查zerocheck監(jiān)測(cè)儀器測(cè)試濃度為跨度值0～20％之間的標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷儀器可靠性的措施。3.5跨度核查spancheck監(jiān)測(cè)儀器測(cè)試濃度為跨度值2080％之間的標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷儀器可靠性的措施。3.6集成干預(yù)檢查integratedinterferencetest系統(tǒng)開始采水時(shí)在采水口處人工采集水樣，與系統(tǒng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。3.7多點(diǎn)線性核查multipointlinearverification水質(zhì)自動(dòng)分析儀依次測(cè)試均勻覆蓋跨度范圍內(nèi)的四個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行線性擬合。2T/GXSESXXXX—20243.8數(shù)據(jù)有效率dataavailability在一定運(yùn)行周期內(nèi)，實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)量與應(yīng)獲取數(shù)據(jù)總量的比率。4驗(yàn)收技術(shù)要求4.1調(diào)試4.1.1采配水單元調(diào)試4.1.1.1采配水應(yīng)滿足1小時(shí)為周期的運(yùn)行要求；4.1.1.2通過控制單元依次操作各單元，檢查采水泵、增壓泵、空壓機(jī)、除藻單元、液位計(jì)、各閥門、液位開關(guān)、壓力開關(guān)、勻化裝置等部件工作狀態(tài)是否正常；4.1.1.3執(zhí)行采配水分步流程，檢查采配水管路有無(wú)漏液，預(yù)處理水箱等排水是否徹底，有無(wú)殘留執(zhí)行清洗流程，檢查自動(dòng)反清（吹）洗是否正常，檢查清洗管路有無(wú)漏液。4.1.2控制單元調(diào)試4.1.2.1檢查VPN設(shè)備、光纖收發(fā)器、無(wú)線模塊連接是否正確。4.1.2.2檢查控制單元與儀器之間的通訊是否正常，檢查儀器監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與控制單元采集的數(shù)據(jù)是否一致;按照國(guó)家地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器通信協(xié)議技術(shù)要求進(jìn)行調(diào)試；4.1.2.3檢查控制單元中分析儀器關(guān)鍵參數(shù)與儀器設(shè)置的參數(shù)是否一致。4.1.3輔助設(shè)備調(diào)試4.1.3.1檢查廢液收集或廢液自動(dòng)處理裝置是否滿足要求;4.1.3.2檢查站內(nèi)安防、溫濕度傳感器等是否正常;4.1.3.3按要求進(jìn)行視頻監(jiān)控設(shè)備操作，檢查圖像是否清晰，檢查視頻焦距調(diào)整是否正常，視頻存儲(chǔ)功能是否正常;4.1.3.4檢查站內(nèi)穩(wěn)壓電源、不間斷電源等設(shè)備是否正常;4.1.3.5測(cè)試自動(dòng)留樣器工作是否正常。4.1.4儀器性能調(diào)試儀器設(shè)備在安裝完成后應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確度、精密度、零點(diǎn)核查、跨度核查、加標(biāo)回收率、多點(diǎn)線性核查、集成干預(yù)核查等性能測(cè)試。除準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試方法按照HJ915執(zhí)行外，其他按照附錄A。符合技術(shù)指標(biāo)要求,并填寫儀器性能調(diào)試表單，見附錄B。4.2試運(yùn)行4.2.1試運(yùn)行應(yīng)連續(xù)運(yùn)行15天，數(shù)據(jù)有效率應(yīng)不小于85%；4.2.2試運(yùn)行期間因電力系統(tǒng)、采水系統(tǒng)等其他外界因素造成試運(yùn)行期間系統(tǒng)故障，系統(tǒng)恢復(fù)正常后順延相應(yīng)的試運(yùn)行時(shí)間;因系統(tǒng)自身故障造成運(yùn)行中斷，系統(tǒng)恢復(fù)正常后重新開始試運(yùn)行;4.2.3試運(yùn)行期間應(yīng)做好系統(tǒng)故障統(tǒng)計(jì)、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液更換記錄、易耗品更換記錄等工作，試運(yùn)行期間監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)上傳至平臺(tái)﹔4.2.4試運(yùn)行報(bào)告附錄C4.3驗(yàn)收監(jiān)測(cè)4.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核重金屬類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采用跨度值80％左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試。每種標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量3次，3次平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對(duì)誤差，應(yīng)滿足表1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核技術(shù)要求。并填寫附錄D表1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核技術(shù)要求銅±10%3T/GXSESXXXX—2024鋅±10%銻±5%鉈±5%錳±5%鉛±10%鎘±10%汞±10%砷±5%±10%4.3.2實(shí)際水樣比對(duì)開展實(shí)際水樣比對(duì)，自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)采樣時(shí)，進(jìn)行人工采樣或通過自動(dòng)留樣方式進(jìn)行采樣，連續(xù)進(jìn)行6次，實(shí)驗(yàn)室按照表2相關(guān)的分析方法開展實(shí)驗(yàn)室手工分析，計(jì)算自動(dòng)監(jiān)測(cè)的結(jié)果相對(duì)于實(shí)驗(yàn)室手工分析結(jié)果的誤差，自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果組成一個(gè)數(shù)據(jù)對(duì)，比對(duì)結(jié)果應(yīng)滿足表2的要求，6組數(shù)據(jù)對(duì)中合格率應(yīng)不小于80％。表2實(shí)驗(yàn)室分析方法及實(shí)際水樣比對(duì)技術(shù)要求銅鋅銻鉈實(shí)際水樣質(zhì)量濃度≤0.0003mg/L時(shí)，均為合格；0.00錳鉛4T/GXSESXXXX—2024表2實(shí)驗(yàn)室分析方法及實(shí)際水樣比對(duì)技術(shù)要求（續(xù)）鎘汞砷實(shí)際水樣質(zhì)量濃度>0.400mg/L時(shí)，5驗(yàn)收?qǐng)?bào)告編制要求根完成儀器安裝調(diào)試、試運(yùn)行、驗(yàn)收監(jiān)測(cè)等工作后，編制完成驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，詳見附件E。5T/GXSESXXXX—2024儀器性能測(cè)試方法A.1多點(diǎn)線性核查水質(zhì)自動(dòng)分析儀依次測(cè)試跨度范圍內(nèi)四個(gè)點(diǎn)（含零點(diǎn)、低、中、高四個(gè)濃度）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，基于最小二乘法進(jìn)行線性擬合，并計(jì)算擬合曲線的相關(guān)系數(shù)和每個(gè)標(biāo)液濃度測(cè)試的示值誤差，計(jì)算公式如下：空白樣測(cè)試的示值誤差以絕對(duì)誤差表示，其它三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的示值誤差以相對(duì)誤差表示。式中：r——線性相關(guān)系數(shù)；xi——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測(cè)定值，mg/L；x——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測(cè)定值的平均值，mg/L；Ci——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值平均值，mg/L。A.2集成干預(yù)檢查系統(tǒng)開始采水時(shí)在采水口處人工采集水樣，經(jīng)預(yù)處理后取上清液搖勻直接經(jīng)監(jiān)測(cè)儀器測(cè)試，與系統(tǒng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，用于檢查系統(tǒng)集成對(duì)水樣代表性的影響。式中：REi——儀器相對(duì)偏差；A1——系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)試結(jié)果；A2——人工采樣儀器測(cè)試結(jié)果。A.3加標(biāo)回收自動(dòng)測(cè)試檢測(cè)方法儀器進(jìn)行一次實(shí)際水樣測(cè)定后，對(duì)同一樣品加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器測(cè)試加標(biāo)后樣品，以加標(biāo)前后水樣的測(cè)定值計(jì)算回收率。式中：R——加標(biāo)回收率；B——加標(biāo)后水樣測(cè)定值；6T/GXSESXXXX—2024A——樣品測(cè)定值；V1——加標(biāo)體積，mL；C——加標(biāo)樣濃度，mg/L；V2——加標(biāo)后水樣體積，mL。注：當(dāng)被測(cè)水樣濃度小于等于分析儀器的4倍檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)為分析儀器4倍檢出限濃度；加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品體積的影響；當(dāng)被測(cè)水樣濃度高于分析儀器的4倍檢出限時(shí)，加標(biāo)量為水樣濃度的0.5~3倍。當(dāng)加標(biāo)濃度超出分析儀器的量程時(shí)，分析儀器自動(dòng)切換到合適量程進(jìn)行測(cè)試。A.4零點(diǎn)核查監(jiān)測(cè)儀器測(cè)試濃度為跨度值0~20%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算測(cè)試結(jié)果相對(duì)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的誤差，以絕對(duì)誤差（AE）表示，計(jì)算公式如下：式中：AE——絕對(duì)誤差，mg/L；xi——儀器測(cè)定值mg/L；c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。A.524小時(shí)零點(diǎn)漂移采用濃度值為檢測(cè)范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以1小時(shí)為周期，連續(xù)測(cè)量24小時(shí)，取前三次測(cè)定值的平均值為初始測(cè)定值，計(jì)算后續(xù)測(cè)定值與初始測(cè)定值的最大變化幅度相對(duì)于檢測(cè)范圍上限值的相對(duì)偏差。計(jì)算公式如下：式中：△Zi——第i次測(cè)定值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對(duì)誤差；xi——第i次測(cè)定值；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值；ZD——儀器的零點(diǎn)漂移；A——檢測(cè)范圍上限值；△Zmax——i次測(cè)定值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對(duì)誤差中的最大值。A.6跨度核查監(jiān)測(cè)儀器測(cè)試跨度值20%~80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)水質(zhì)自動(dòng)分析儀進(jìn)行跨度核查，計(jì)算測(cè)試結(jié)果相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的誤差，以相對(duì)誤差（RE）表示，計(jì)算公式如下：7T/GXSESXXXX—2024式中：RE——相對(duì)誤差；xi——儀器測(cè)定值，mg/L；c—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。A.724小時(shí)跨度漂移監(jiān)測(cè)儀器采用跨度值20%~80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以24小時(shí)為周期進(jìn)行跨度漂移測(cè)試，計(jì)算公式如式中：SD——24小時(shí)跨度漂移；xi——當(dāng)日儀器測(cè)定值，mg/L；xi-1——前一日儀器測(cè)定值，mg/L；S——儀器跨度值，mg/L。8T/GXSESXXXX—2024儀器調(diào)試性能指標(biāo)要求表B.1儀器調(diào)試性能指標(biāo)要求±5%±5%±20%±5%±5%±20%±5%±5%±5%9T/GXSESXXXX—2024上表（續(xù)）±20%±10%±5%±5%±5%±10%±20%±10%±5%±5%±5%±10%±20%±10%±10%±5%±5%±10%T/GXSESXXXX—2024±20%±10%±10%±5%±5%±10%±20%±10%±10%±5%±2%±10%±20%±10%±5%±5%±5%±10%T/GXSESXXXX—2024±20%±10%±10%±5%±5%±10%±20%±10%T/GXSESXXXX—2024表B.2儀器調(diào)試性能測(cè)試記錄表站點(diǎn)名稱：測(cè)試時(shí)間：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果技術(shù)要求考核結(jié)果（合格√,不合格×)檢出限準(zhǔn)確度精密度零點(diǎn)核查跨度核查多點(diǎn)線性核查集成干預(yù)核查加標(biāo)回收率表B.3儀器準(zhǔn)確度考核原始記錄表123456結(jié)果判定（合格√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024表B.4儀器重復(fù)性考核原始記錄表123456結(jié)果判定（合格√,不合格×)表B.5儀器精密度考核原始記錄表12345T/GXSESXXXX—20246結(jié)果判定（合格√,不合格×)表B.6儀器檢出限考核原始記錄表12345678結(jié)果判定（合格√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024表B.7多點(diǎn)線性核查考核原始記錄表1234結(jié)果判定（合格√,不合格×):表B.8加標(biāo)回收率自動(dòng)測(cè)試記錄表是否合格（合格√,不合格×)表B.9集成干預(yù)檢查實(shí)驗(yàn)考核原始記錄表√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024試運(yùn)行期間核查記錄表表C.1試運(yùn)行期間零點(diǎn)核查記錄表測(cè)定日期監(jiān)測(cè)項(xiàng)目零點(diǎn)核查24小時(shí)零點(diǎn)漂移零點(diǎn)核查濃度標(biāo)準(zhǔn)樣濃度絕對(duì)誤差合格情況前一次測(cè)試結(jié)果跨度值相對(duì)誤差合格情況表C.2試運(yùn)行期間跨度核查記錄表監(jiān)測(cè)項(xiàng)目跨度核查24小時(shí)跨度漂移跨度核查濃度標(biāo)準(zhǔn)樣濃度相對(duì)誤差合格情況前一次測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差合格情況T/GXSESXXXX—2024表C.3試運(yùn)行期間數(shù)據(jù)報(bào)表123表C.4易耗品更換記錄表表C.5系統(tǒng)故障統(tǒng)計(jì)表T/GXSESXXXX—2024表C.6試劑更換記錄表員表C.7標(biāo)準(zhǔn)溶液更換記錄表度T/GXSESXXXX—2024驗(yàn)收監(jiān)測(cè)考核原始記錄表表D.1監(jiān)測(cè)儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液考核原始記錄表1銅2鋅3銻4鉈5錳6鉛7鎘8汞9砷表D.2實(shí)際水