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文檔簡介
ICS79.010
CCSA16
團體標準
T/CIXXXX—XXXX
出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測技術規(guī)
范
Technicalspecificationforwoodstructureandpropertymeasurementofsalvaged
woodenarchaeologicalartifacts
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國國際科技促進會發(fā)布
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出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測技術規(guī)范
1范圍
本文件給出了出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測過程中的基本規(guī)定、檢測流程、檢測方案、檢測方
法和報告出具等技術要求。
本文件適用于出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測相關的科研、評估、保護等工作。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
LY/T1788木材性質(zhì)術語
3術語和定義
LY/T1788界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
3.1
出水木質(zhì)文物salvagedwoodenarchaeologicalartifacts
從水下或地下發(fā)掘的考古遺址中發(fā)現(xiàn)的以木材為主要材料的飽含水分的文物。
3.2
綜纖維素holocellulose
植物纖維原料除去木素后所保留的全部半纖維素及纖維素的總量。
3.3
孔徑porediameter
多孔固體中孔道的直徑。
3.4
孔容porevolume
單位質(zhì)量多孔固體所具有的孔隙總?cè)莘e。
3.5
最大含水率maximumwatercontent
出水木質(zhì)文物考古木材試樣中所包含的最大水分質(zhì)量與全干試樣的質(zhì)量之比。
3.6
等溫吸附曲線sorptionisotherm
在恒溫條件下,水分吸附平衡濃度隨環(huán)境濕度改變而變化的曲線。
4基本規(guī)定
4.1檢測工作必須建立一個穩(wěn)定、有序、可查閱的檔案:
a)出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測的有關資料應長期保存。所有參與者都必須承認并接受他
們在檔案建立方面的責任。所有規(guī)定檢測工作要求的文件都應反映這一原則;
b)檔案資料包含信息要素與樣品要素;
c)信息要素包括檢測工作中的紙版原件和電子形式所有記錄,包括但不限于文物基本信息表、
取樣信息記錄表、檢測數(shù)據(jù)、樣品檢測報告、存檔樣品信息;
d)樣品要素特指出水木質(zhì)文物、出水木質(zhì)文物的木材取樣、存檔樣品。所有樣品都必須時刻小
心處理并保持安全。所有樣品必須存放在所述存檔位置,并置于合適的材料包裝內(nèi)或存放在
合適的環(huán)境中,以確保無風險、長期存放。
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4.2出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測之前,應對其進行取樣風險評估,當取樣風險高時,建議開展
無損檢測。
4.3當采用新檢測技術時,應有可靠的科學依據(jù)和完整的技術資料,且應有操作規(guī)程及質(zhì)量檢測標準。
4.4出水木質(zhì)文物木材結構與性能的檢測,除應遵守本文件外,尚應符合國家有關法規(guī)及國家現(xiàn)行有
關技術標準的規(guī)定。
5出水木質(zhì)文物木材結構與性能的檢測流程
出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測應按圖1的規(guī)定進行。
圖1出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測流程圖
6出水木質(zhì)文物木材結構與性能的檢測方案
6.1一般規(guī)定
應綜合考慮文物現(xiàn)狀、檢測需求、檢測樣品量來確定損壞最小的出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測
方案,并應按照各級文物主管部門的要求,規(guī)范報批與建檔工作。
6.2出水木質(zhì)文物木材結構的檢測方案
出水木質(zhì)文物木材結構通常包括木材解剖結構、化學結構、晶體結構、孔隙結構(表1),根據(jù)出
水木質(zhì)文物基本信息、文物取樣風險評估結果、檢測要求及檢測條件等實際情況選擇一種或多種檢測方
法,參照推薦依據(jù)制定出水木質(zhì)文物木材結構的檢測方案。
表1出水木質(zhì)文物木材結構與性能的主要內(nèi)容
木材主要結構與性能檢測內(nèi)容
解剖結構樹種和解剖特征等
木材
纖維素、半纖維素、綜纖維素、木質(zhì)素、抽提物和灰分的含量,綜纖維素/木質(zhì)
主要結構化學結構
素的比值,木材組分的化學結構等
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木材主要結構與性能檢測內(nèi)容
晶體結構結晶度、木材纖維素晶體尺寸、木材微纖絲的取向形式、無機沉積鹽的種類等
孔隙結構木材孔隙的類型,各類型孔隙的孔容、平均孔徑及占比,孔隙分布等
形貌外觀特征、內(nèi)部形貌特征
木材
物理性能基本密度、最大含水率、顏色、吸濕性能、尺寸穩(wěn)定性等
主要性能
力學性能硬度、抗彎性能等
6.3出水木質(zhì)文物木材性能的檢測方案
出水木質(zhì)文物木材性能通常包括木材形貌、物理性能、力學性能(表1),根據(jù)出水木質(zhì)文物基本
信息、文物取樣風險評估結果、檢測要求及檢測條件等實際情況選擇一種或多種檢測方法,參照推薦依
據(jù)制定出水木質(zhì)文物木材性能的檢測方案。
7出水木質(zhì)文物木材結構與性能的檢測方法
7.1基本信息收集
在開展出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測之前,應先記錄其基本信息,包括文物信息、修復歷史信
息和保存環(huán)境信息。
其中文物信息包括文物名稱、出水時間、文物登記號、文物來源、文物特征、尺寸和保存狀況等;
修復歷史信息包括以往歷次修復的時間、內(nèi)容、技術、材料及后期效果評價;保存環(huán)境信息包括文物埋
藏環(huán)境、出水后保存環(huán)境的溫度、濕度及空氣中主要污染物的含量變化,調(diào)查數(shù)據(jù)以完整的年度數(shù)據(jù)為
宜,參照WW/T0016-2008。出水木質(zhì)文物基本信息記錄格式見附錄A表A.1。
7.2取樣風險評估
出水木質(zhì)文物在下列情況下,評估為取樣風險高或無取樣需求即可滿足評估要求,建議開展無損檢
測:
a)文物完整時;
b)文物藏品是具有特別重要歷史、藝術、科學價值的代表性文物,或定級為一級文物時;
c)根據(jù)出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測的研究目的,能夠采用無損檢測時。
7.3無損檢測
無損檢測可選用的方法與推薦依據(jù)參考表2、附錄B。檢測工作必須由專業(yè)人員進行。
表2無損檢測方法及推薦依據(jù)
檢測項目檢測方法推薦依據(jù)
解剖結構超景深顯微鏡法見附錄B
(1)近紅外分析法:
參照GB/T37969-2019近紅外光譜定性分析通則;LY/T
木材結構檢測2053-2012木材的近紅外光譜定性分析方法;LY/T2151-2013
化學結構近紅外分析法
木材綜纖維素和酸不溶木質(zhì)素含量測定近紅外光譜法;
NB/T10764-2021木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)原料灰分的測定近紅
外法。
(1)拍照法:
①使用相機、數(shù)碼相機及相關配件等可永久保存的媒體來獲
得記錄照片;②所有照片必須包含可識別的拍攝對象、比例
(1)拍照法
外觀特征尺、在適當情況下,還應包括北向標志或其他定位/定向方
(2)三維掃描法
式;③照片保存需將損壞、丟失或被盜風險降至最低條件。
(2)三維掃描法:
木材性能檢測
參照WW/T0082-2017古建筑壁畫數(shù)字化測繪技術規(guī)程。
參照GB/T29034-2012無損檢測工業(yè)計算機層析成像(CT)
工業(yè)計算機層析成像指南;GB/T29070-2012無損檢測工業(yè)計算機層析成像(CT)
內(nèi)部形貌特征
(CT)檢測法檢測通用要求;GB/T29067-2012無損檢測工業(yè)計算機層
析成像(CT)圖像測量方法
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檢測項目檢測方法推薦依據(jù)
物理性能顏色觀測法參照GB/T21172-2022感官分析產(chǎn)品顏色感官評價導則。
力學性能硬度計法參照GB/T38119-2019邵氏硬度計的檢驗
7.4有損檢測
7.4.1取樣的一般規(guī)定
取樣應遵循以下規(guī)定:
a)不得改變和破壞原有文物的外觀特征,不得任意取樣,取樣前應按照各級文物主管部門的要
求,規(guī)范報批與建檔工作;
b)取樣應由文物保護人員操作,如取樣前文物需清洗則也應由文物保護人員操作;
c)每份取樣的樣品都必須有一個唯一的樣品編號,該編號必須標記在對象和/或所有相關標簽上;
d)取樣過程必須有完整的文件記錄,所有相關記錄必須與檔案一起提交。填寫出水木質(zhì)文物取
樣信息記錄表,格式見表A.2,以確保取樣規(guī)范;
e)取樣過程中應拍照記錄,需要時可輔之以錄像;
f)科學保管所取樣品,避免外界因素干擾。
7.4.2樣品量選擇的一般規(guī)定
根據(jù)出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測的研究目的和檢測方法,充分考慮出水木質(zhì)文物情況,確定
損壞最小的出水木質(zhì)文物木材結構與性能有損檢測的樣品量,并應按照各級文物主管部門的要求,規(guī)范
報批與建檔工作。
7.4.3取樣部位選擇的一般規(guī)定
取樣部位選擇應遵循以下規(guī)定:
a)應避免損害文物的價值,盡量選擇殘器或破損器物較為隱蔽的部位取樣,以減輕對文物的影
響;
b)對于經(jīng)過保護修復處理過的文物,如以往處理并未引發(fā)新病害,取樣時要避免以往處理的部
位;
c)對于大型出水木質(zhì)文物,如沉船,需兼顧船體(文物)在海洋環(huán)境不同含氧區(qū)、不同存放方
位、不同船體部位等客觀差異,視覺篩選或規(guī)避蟲蛀/真菌腐蝕明顯處與鐵器污染部位,確定
取樣部位;
d)對于單一可移動的出水木質(zhì)文物,如木器,通過無損檢測獲悉潛在差異,綜合考慮樣本的端
頭、側(cè)面、中部、斷裂以及殘損處,依據(jù)研究目的確定取樣部位。
7.4.4取樣工具選擇的一般規(guī)定
取樣工具選擇應遵循以下規(guī)定:
a)基于實驗室研究和現(xiàn)場觀測,出水木質(zhì)文物的取樣工具包含生長錐、鉆孔器、薄壁鉆孔器、
直角切以及美工刀等。出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測的不同取樣方式對比,見表B.1;
b)在飽水考古木材取樣過程中,應根據(jù)樣品的實際情況以及所需樣品大小,以單獨或組合方式
選擇不同的取樣工具。
c)一般估計,生長錐取樣器可能會損壞兩倍于取樣器橫截面寬度的區(qū)域。為了更準確地定位取
樣的總損壞面積,并減少損壞量,可以在取樣之前對常規(guī)飽水木材進行預取樣;
d)為避免取樣過程中的損壞,建議制定取樣的詳細方法,并經(jīng)各方同意;
e)為避免污染,取樣前應使用酒精和去離子水清洗干凈取樣工具,并干燥后使用。
7.4.5取樣樣品保存的一般規(guī)定
取樣樣品保存應遵循以下規(guī)定:
a)樣品必須始終存放在將損壞、變質(zhì)、丟失或盜竊風險降至最低的條件下。將樣品從一個地點
轉(zhuǎn)移到另一個地點時,必須給予應有的謹慎和注意,并且必須有充分的文件記錄。在運輸樣
品時,必須妥善包裝,并由工作人員或值得信賴的承運人攜帶;
b)樣品必須根據(jù)情況進行永久標記或貼標簽,顯示樣品編號和文物名稱信息;
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c)樣品放入含有去離子水的密封袋或容器中,密封后,儲存于4℃~8℃的避光環(huán)境。盡量縮短
樣品的保存時間,如需長期保存,應對保存環(huán)境進行監(jiān)測。
7.4.6有損檢測
有損檢測可選用的方法及推薦依據(jù)參考表3、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H、附錄I、
附錄J。檢測工作必須由合同的從業(yè)人員進行。
表3有損檢測方法及推薦依據(jù)
檢測項目檢測方法推薦依據(jù)
(1)光學顯微鏡法
(1)光學顯微鏡法見附錄C;
解剖結構
(2)掃描電子顯微鏡法(2)掃描電子顯微鏡法:
見附錄D。
(1)樣品成分含量的定量分析方法:
參照GB/T2677.10-1995造紙原料綜纖維素含量的測定;
GB/T2677.8-1994造紙原料酸不溶木素含量的測定;GB/T
35816-2018生物質(zhì)原料分析方法抽提物含量的測定;
(1)樣品成分含量的定量GB/T742-2018造紙原料、紙漿、紙和紙板灼燒殘余物(灰
分析法分)的測定(575℃和900℃)。
(2)傅里葉紅外光譜分析(2)傅里葉紅外光譜分析方法:
化學結構法參照GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則;GB/T
木材結構檢測(3)熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜32199-2015紅外光譜定性分析技術通則;GB/T32198-2015
聯(lián)用分析法紅外光譜定量分析技術通則
(4)掃描電鏡-能譜分析法(3)熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法:見附錄E
(4)掃描電鏡-能譜分析法:
GB/T35099-2018微束分析掃描電鏡-能譜法大氣細粒子
單顆粒形貌與元素分析;ISO/TS10798-2011納米技術.使用
掃描電鏡與X射線能譜分析的單臂碳納米管的特征描述
參照JY/T0587-2020多晶體X射線衍射方法通則;JB/T
9400-2010X射線衍射儀技術條件。木材沉積鹽部分參照
晶體結構X射線衍射分析GB/T20260-2006海底沉積物化學分析方法;SY/T
5163-2018沉積巖中黏土礦物和常見非黏土礦物X射線衍
射分析方法。
孔隙結構低溫核磁共振分析方法見附錄F
參照GB/T1927.5-2021無疵小試樣木材物理力學性質(zhì)試驗
密度基本密度分析法
方法第5部分:密度測定
參照WW/T0086-2018出土竹木漆器類文物含水率測定失重
最大含水率失重法
法
物理參照GB/T1927.3-2021無疵小試樣木材物理力學性質(zhì)試驗
性能干縮率/尺寸方法第3部分:生長輪寬度和晚材率測定;GB/T
測量法
穩(wěn)定性1927.6-2021無疵小試樣木材物理力學性質(zhì)試驗方法第6
木材性能檢測
部分:干縮性測定。
吸濕性能動態(tài)水蒸氣吸附法見附錄G
線膨脹系數(shù)靜態(tài)熱機械分析法見附錄H
(1)靜態(tài)熱機械分析法:
抗彎性能:
見附錄I
力學性能(1)靜態(tài)熱機械分析法
(2)萬能力學試驗機法:
(2)萬能力學試驗機法
見附錄J
本文件第5章~第7章中列出了出水木質(zhì)文物結構與性能的檢測流程、檢測方案與檢測方法。由于出
水木質(zhì)文物本身材質(zhì)和保存環(huán)境特殊,因此,出水木質(zhì)文物結構與性能檢測應按文物對象的體量、數(shù)量、
價值、保護級別、保存環(huán)境及保護要求的不同,而選擇進行“全面評價”或“專項評價”。
全面評價應按照本文件第4章中的程序進行,經(jīng)文物信息收集后確認文物檢測方案,逐條進行;專
項評價應按照檢測對象的實際情況,選擇本文件第7章的檢測方法進行檢測。
8檢測報告
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檢測報告應主要包括出水木質(zhì)文物基本信息表、檢測信息及結果、以及與正文有關的數(shù)據(jù)和圖片等
內(nèi)容。檢測報告格式見附錄A表A.3。
9檢測樣品的存檔
出水木質(zhì)文物的木材結構與性能檢測后,所有檢測樣品與剩余樣品應存檔。解剖結構檢測用顯微鏡
載玻片等檢測樣品與剩余木材樣品應存放在所述存檔位置,并置于合適的材料包裝內(nèi)或存放在合適的環(huán)
境中,以確保無風險、長期存放。存檔記錄格式見附錄A表A.4。
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A
A
附錄A
(資料性)
出水木質(zhì)文物基本信息表
記錄出水木質(zhì)文物基本信息時,參考表A.1進行。記錄出水木質(zhì)文物木材取樣信息時,參考表A.2
進行。出具出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測報告時,參考表A.3進行。留存出水木質(zhì)文物木材結構與
性能檢測樣品時,參考表A.4記錄存檔樣品信息。出水木質(zhì)文物木材結構與性能檢測的不同取樣方式對
比,見表A.5。
表A.1出水木質(zhì)文物基本信息表(模板)
文物名稱出水時間
文物登記號文物來源
收藏單位文物時間
文物材質(zhì)文物尺寸
修復歷史信息
保存環(huán)境信息
備注
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表A.2取樣信息記錄表(模板)
樣品編號文物名稱
檢測項目
取樣工具
取樣位置
樣品描述
繪圖號照片號
樣品質(zhì)量樣品尺寸
取樣位置照片
注:應至少包括遠近距離照片各一張,能反映樣品的取樣位置,照片需較高清晰度,應保證分辨率在300DPI
以上。
樣品照片
注:應至少包括兩個拍攝角度的照片,能夠反映樣品基本的外貌特征,照片需較高清晰度,應保證分辨率在
300DPI以上。
取樣日期取樣人
備注
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表A.3樣品檢測報告(模板)
報告編號:____________________
樣品編號樣品名稱
檢測單位檢測項目
所用標準
實驗條件
檢測結果
檢測人員檢測日期
備注
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表A.4存檔樣品信息記錄表(模板)
存檔樣品編號原樣品編號文物名稱
存檔樣品描述
照片號
存檔樣品質(zhì)量存檔樣品尺寸
存檔樣品照片
注:應至少包括兩個拍攝角度的照片,能夠反映樣品基本的外貌特征,照片需較高清晰度,應保證分辨率在
300DPI以上。
檢測項目檢測物存檔與否是□否□
存檔檢測物描述
存檔位置存檔人存檔日期
備注
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表A.5出水木質(zhì)文物的不同取樣方式對比
編號取樣工具優(yōu)點缺點樣品形貌及尺寸取樣部位
生長錐破壞性大,取樣孔徑
大;螺紋在旋轉(zhuǎn)過程
能達到較深的取樣中容易產(chǎn)生木屑,降樣品強度較
1
深度解程度較高的樣品高的部位
容易造成擠壓和扭
~
曲d=7mm10mm,
h=35mm~150mm
鉆孔器
取樣器壁厚,樣品容
取樣孔徑大小可選,
易造成擠壓和扭曲,樣品強度較
2破壞性小,適用各降
較難獲取深度超過高的部位
解程度的樣品
2cm的樣品d=4mm~10mm,
h=10mm~20mm
薄壁鉆孔器
壁薄,破壞性小,適取樣器強度不夠,不
樣品硬度較
3用重度降解程度的適用輕度降解的樣
低的部位
樣品品d=5mm~7mm,
h=10mm~15mm
直角切
可用于中度、重度降
只適用于樣品端部
4解程度的樣品縱向樣品端部
取樣
取樣,結合刀片使用
V≈30×30×30mm3
美工刀
可用于各種降解程只適用于樣品端部
5—樣品端部
度的出水木質(zhì)文物取樣
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B
B
附錄B
(資料性)
出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法超景深顯微鏡法
B.1范圍
本方法規(guī)定了出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法超景深顯微鏡法,適用于出水木質(zhì)文物木材
解剖結構的檢測。
B.2方法原理
照明光源作用下,物品表面發(fā)射的光線通過光學顯微系統(tǒng)的內(nèi)置鏡頭被感光傳感器采集,將光學信
號轉(zhuǎn)換為電信號,再通過數(shù)字轉(zhuǎn)換器將電信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號,最后通過數(shù)字信號處理器的處理,獲取
物品表面的圖像。超景深顯微鏡通過聚焦和調(diào)焦距實現(xiàn)超景深的效果以觀察物品表面起伏,實現(xiàn)大景深
與高分辨率的兼顧。
B.3儀器設備
超景深顯微鏡。
B.4檢測方法
B.4.1根據(jù)儀器使用說明運行開機程序。
B.4.2將出水木質(zhì)文物木材樣品置于超景深顯微鏡的工作臺上,對準目標區(qū)域,調(diào)整放大倍數(shù)至觀測
面特征清晰后,采集照片。
B.4.3一個觀測面包含多種木材解剖結構特征時,應采集每一種解剖結構特征的照片。
B.4.4兩個或兩個以上出水木質(zhì)文物木材樣品進行比對時,應采用相同的放大倍數(shù)。
B.5檢測結果
依據(jù)出水木質(zhì)文物木材樣品超景深顯微鏡圖片,確定出水木質(zhì)文物木材解剖結構特征。
B.6注意事項
B.6.1出水木質(zhì)文物木材樣品高度需低于超景深顯微鏡的最大工作距離。
B.6.2應觀測多個樣品目標區(qū)域,避免樣品解剖結構特征檢測不全的現(xiàn)象。
B.6.3樣品照片上應標注放大倍數(shù)等關鍵信息。
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C
C
附錄C
(資料性)
出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法光學顯微鏡法
C.1范圍
本方法規(guī)定了出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法光學顯微鏡法,適用于出水木質(zhì)文物木材解
剖結構的檢測。
C.2方法原理
將出水木質(zhì)文物木材樣品制成厚度為10μm~20μm的切片,利用光學顯微鏡,在透射模式下檢測
切片中木材解剖結構特征。
C.3儀器設備
切片機或冰凍切片機(可制備切片厚度10μm~20μm)、光學顯微鏡、烘箱。
C.4主要藥品
聚乙二醇(分子量2000)、無水乙醇、二甲苯、甘油、光學樹脂膠等。
C.5檢測方法
C.5.1制備出水木質(zhì)文物木材切片,可分別為徒手切片、切片機切片和冰凍切片機切片。
a)徒手切片制備。用鋒利刀具在出水木質(zhì)文物木材表面輕輕拖過,切成小而薄的切片,在低倍
顯微鏡下檢視木材解剖結構特征是否清晰,如清晰,用甘油封片,可以保持兩周;或經(jīng)過脫
水、透明、封片,制成永久切片;
b)切片機切片制備。試管內(nèi)加入聚乙二醇(分子量2000)不小于試管體積的一半后置于烘箱熔
融,溫度為60oC,待聚乙二醇(分子量2000)完全熔融后,將出水木質(zhì)文物木材樣品尺寸不
小于5mm×5mm×5mm放入該聚乙二醇(分子量2000)熔液后,重新置于烘箱,溫度為60oC。
3天~5天后取出木材樣品并存放于冰箱冷凍庫中凍結。庫溫應低于-20oC,凍結時間12小時~
24小時。隨后,將樣品放在切片機試樣夾中,調(diào)整使樣品切面成水平后固定,切片厚度10μm~
20μm。在低倍顯微鏡下檢視木材解剖結構特征是否清晰,如清晰,用甘油封片,可以保持兩
周;或經(jīng)過脫水、透明、封片,制成永久切片;
c)冰凍切片機切片制備。將出水木質(zhì)文物木材樣品尺寸不小于5mm×5mm×5mm置于冰凍切片
機工作臺,調(diào)整使樣品切面成水平后固定;隨后,工作臺冷卻至-20oC,樣品冰凍后開始制備
切片,切片厚度為10μm~20μm。在低倍顯微鏡下檢視木材解剖結構特征是否清晰,如清晰,
用甘油封片,可以保持兩周;或經(jīng)過脫水、透明、封片,制成永久切片。
C.5.2根據(jù)光學顯微鏡儀器使用說明運行開機程序。
C.5.3將放有出水木質(zhì)文物木材切片樣品的載玻片置于光學顯微鏡置樣臺上,對準目標區(qū)域,調(diào)整放
大倍數(shù)至觀測面特征清晰后,采集照片。
C.5.4一個觀測面包含多種木材解剖結構特征時,應采集每一種解剖結構特征的照片。
C.5.5兩個或兩個以上出水木質(zhì)文物木材樣品進行比對時,應采用相同的放大倍數(shù)。
C.6檢測結果
依據(jù)出水木質(zhì)文物木材樣品光學顯微鏡圖片,確定出水木質(zhì)文物木材解剖結構特征。
C.7注意事項
C.7.1使用聚乙二醇(分子量2000)處理制備切片機切片時,如出水木質(zhì)文物木材樣品硬度不佳,則
需將樣品重新放入聚乙二醇(分子量2000)熔液,延長處理時間,改善木材樣品內(nèi)聚乙二醇(分子量2
000)的滲透效果。
13
T/CIXXXX—XXXX
C.7.2應觀測多個樣品目標區(qū)域,避免樣品解剖結構特征檢測不全的現(xiàn)象。
C.7.3樣品照片上應標注放大倍數(shù)等關鍵信息。
14
T/CIXXXX—XXXX
D
D
附錄D
(資料性)
出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法掃描電子顯微鏡法
D.1范圍
本方法規(guī)定了出水木質(zhì)文物木材解剖結構的檢測方法光學顯微鏡法,適用于出水木質(zhì)文物木材解
剖結構的檢測。
D.2方法原理
將出水木質(zhì)文物木材樣品表面拋平,利用掃描電子顯微鏡,檢測木材解剖結構特征。
D.3儀器設備
掃描電子顯微鏡、真空冷凍干燥機。
D.4檢測方法
D.4.1用鋒利刀具在出水木質(zhì)文物木材樣品表面輕輕拖過,將樣品表面拋平。
D.4.2將樣品放入冰箱冷凍庫中凍結。庫溫應低于-20oC,凍結時間6小時~12小時。
D.4.3將樣品從冰箱冷凍庫中取出,放入真空冷凍干燥機的干燥倉,并根據(jù)真空冷凍干燥機儀器使用
說明運行開機程序。干燥倉真空度小于20Pa,處理時間2天~4天后,取出干燥樣品。
D.4.4根據(jù)光學顯微鏡儀器使用說明運行開機程序。
D.4.5將放有干燥樣品的掃描電鏡取樣臺置于電鏡樣品艙內(nèi),對準目標區(qū)域,調(diào)整放大倍數(shù)至觀測面
特征清晰后,采集照片。
D.4.6一個觀測面包含多種木材解剖結構特征時,應采集每一種解剖結構特征的照片。
D.4.7兩個或兩個以上出水木質(zhì)文物木材樣品進行比對時,應采用相同的放大倍數(shù)。
D.5檢測結果
依據(jù)出水木質(zhì)文物木材樣品掃描電子顯微鏡圖片,確定出水木質(zhì)文物木材解剖結構特征。
D.6注意事項
D.6.1出水木質(zhì)文物木材樣品高度需低于掃描電子顯微鏡的最大工作距離。
D.6.2應觀測多個樣品目標區(qū)域,避免樣品解剖結構特征檢測不全的現(xiàn)象。
D.6.3樣品照片上應標注放大倍數(shù)等關鍵信息。
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E
E
附錄E
(資料性)
出水木質(zhì)文物木材化學結構的檢測方法熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法
E.1范圍
本方法規(guī)定了出水木質(zhì)文物木材化學結構的檢測方法熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法,適用于
出水木質(zhì)文物木材化學結構的檢測。
E.2方法原理
木材化學組分間結構有著明顯的區(qū)別,在高溫條件下裂解會產(chǎn)生相應的特征熱裂解產(chǎn)物。利用高溫
裂解產(chǎn)生的特征熱裂解產(chǎn)物經(jīng)色譜分離、質(zhì)譜鑒定,檢測出水木質(zhì)文物木材化學結構。
E.3儀器設備
熱裂解-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(熱裂解器接口最高可控溫度不低于400oC,最高熱裂解溫度不低
于800oC;氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流和恒壓功能,柱溫箱可程序
升溫,配備電子轟擊源(EI),配備NIST數(shù)據(jù)庫)。
E.4檢測方法
E.4.1選取肉眼無外源物污染的出水木質(zhì)文物木材部位,選取約100mg~500mg的樣品。
E.4.2將樣品放入冰箱冷凍庫中凍結。庫溫應低于-20oC,凍結時間6小時~12小時。
E.4.3將樣品從冰箱冷凍庫中取出,放入真空冷凍干燥機的干燥倉,并根據(jù)真空冷凍干燥機儀器使用
說明運行開機程序。干燥倉真空度小于20Pa,處理時間2天~4天后,取出干燥樣品。
E.4.4根據(jù)熱裂解-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀器使用說明運行開機程序。
E.4.5采用恒溫裂解方式,熱裂解溫度為450oC~600oC,裂解時間20μs。色譜
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