X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法ppt課件

1、.第1，4章多晶分析方法，-多種掃描模式和應(yīng)用，2，4.2粉末攝影方法，1，debye和debye相機(jī)，3，X射線衍射線空間分布和德拜成像原理，4、純鋁多晶德貝圖像，在角確定后生成衍射線的反射面的晶體表面間距和衍射表面。5，debai相機(jī)形狀，相機(jī)由帶蓋的不透明金屬桶、示例框架、膜片和軸承管組成，照相膠片緊貼在相機(jī)盒的內(nèi)壁。Debye相機(jī)的直徑為57.3mm或114.6mm。6，膜片的主要作用是限制入射光線的批評(píng)度和固定入射線的大小和位置，而勝光管的作用是監(jiān)視入射線和樣品的相對(duì)位置。7，2，實(shí)驗(yàn)方法，試片準(zhǔn)備膜安裝，正裝法悖論方法，8，衍射圖案的測(cè)量和計(jì)算，衍射幾何，角度用角度表示，等射球，角

2、度用角度表示，9，衍射圖案的顯示，以立方體為例，將整體干涉指數(shù)按H2 k2 L2進(jìn)行小排序，考慮系統(tǒng)消亡，要知道被測(cè)試物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，必須修正每個(gè)衍射的晶面指數(shù)。10，計(jì)算每個(gè)衍射的(sin)2確定晶體結(jié)構(gòu)類型，11，通過(guò)debye可以獲得什么信息？12，3，相機(jī)分辨率技術(shù)，13，4.3 X射線衍射，1 .x射線發(fā)生器；衍射角度測(cè)量?jī)x；輻射探測(cè)器；測(cè)量電路；5.控制操作和運(yùn)行軟件的電子計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。14，衍射計(jì)的制造是x射線感受器的相同晶面(hkl)焦點(diǎn)，15，16，17，18，19，高分辨率衍射儀(D8-Discovre類型，Bruker，1999年產(chǎn)品)，20，1。測(cè)角儀的組成，垂直于測(cè)試臺(tái)

3、的中心軸(垂直圖)o，這是x射線的關(guān)鍵組成部分。試驗(yàn)臺(tái)可以圍繞量角器的中心軸和自身的中心軸旋轉(zhuǎn)。21，1。角度測(cè)量?jī)x結(jié)構(gòu)，光路布局：SG可以從同一圓周上的角度測(cè)量?jī)x表：g位置讀取可讀取磁盤上的測(cè)量操作：-2 聯(lián)動(dòng)，22 .23，24，衍射幾何，樣品的其他部分中的MNO，與樣品表面平行的(hkl)晶面，將每條反射線聚合到f點(diǎn)，沿角度測(cè)量?jī)x圓移動(dòng)的計(jì)數(shù)器只能基于衍射線測(cè)量。衍射圖案是樣品和計(jì)數(shù)器旋轉(zhuǎn)的角速度為1:2的速度比，25、26，測(cè)角器的光路布局，測(cè)角器的要求與x射線管的線聚焦點(diǎn)連接，線聚焦點(diǎn)的長(zhǎng)邊應(yīng)與測(cè)角器的中心軸平行。由狹縫膜片和穿梭膜片組成的聯(lián)合膜片。27，2，x射線探測(cè)器的工作原理，

4、1，比例計(jì)數(shù)器，28，2，閃爍計(jì)數(shù)器，29、30，4.4衍射測(cè)量?jī)x的測(cè)量方法，連接到連續(xù)掃描測(cè)量?jī)x的計(jì)數(shù)器在2 接近0的位置以2角增加的方向進(jìn)行掃描。31，階梯掃描測(cè)量法，計(jì)數(shù)器間隔移動(dòng)一次，32，多晶x射線衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)，儀器條件準(zhǔn)備x射線光源條件x射線輻射角度大小確定，33，X射線波長(zhǎng)選擇：愛(ài)荷華州吸收極限能量為28.5KeV，能量約為8KeV，因此，在使用Cu目標(biāo)之前沒(méi)有單色儀的情況下，能量在36.5KeV附近連續(xù)光譜的衍射線大部分被碘吸收后，能量衰減到8KeV左右，通過(guò)脈沖幅度分析器以同樣的方式測(cè)量，通過(guò)在強(qiáng)壯的山峰前，經(jīng)?？梢杂^察到逃生山峰。為了避免出現(xiàn)逃生峰值，x射線管的工作電壓必須

5、小于(28.5 8) KeV。也就是說(shuō)，建議最大電壓不要超過(guò)36KV。34，測(cè)角器校準(zhǔn)(“0比0”)第一階段：測(cè)角器第二階段：熒光屏“3階段：0比0”和0比0，35，必須用適合衍射實(shí)驗(yàn)的粉末粉碎樣品。然后，將樣本粉末制作成具有很平的平面的試用版。樣品組成和理化性質(zhì)的變化不允許在整個(gè)過(guò)程和隨后安裝試鏡，記錄衍射譜的整個(gè)過(guò)程中進(jìn)行。衍射數(shù)據(jù)只有確保樣品的代表性和樣品組件的可靠性，才有意義。，樣品的制備，36，微粒子：1如果粒子大小小于1000e，則衍射線的寬度，對(duì)樣品粉末的粒子大小的要求，37，38，X射線衍射分析的應(yīng)用，晶格常數(shù)的確定：根據(jù)布拉格方程測(cè)量衍射角度，根據(jù)X射線波長(zhǎng)計(jì)算每個(gè)晶面之間的

6、距離，確定晶體的晶格常數(shù)。材料密度測(cè)量根據(jù)x射線測(cè)試結(jié)果計(jì)算晶胞結(jié)構(gòu)，結(jié)合晶面間距和原子量計(jì)算材料密度。39，測(cè)量受到外部應(yīng)力或內(nèi)部應(yīng)力時(shí)晶體表面間距相應(yīng)變化的晶體殘余應(yīng)力。晶體中的應(yīng)力可以分為宏觀應(yīng)力引起的晶體間應(yīng)力、晶體、晶體應(yīng)變等引起的晶體間應(yīng)力、位錯(cuò)等引起的晶體內(nèi)部應(yīng)力。根據(jù)布拉格方程，測(cè)量衍射角度，根據(jù)x射線波長(zhǎng)計(jì)算相應(yīng)晶面之間的距離，然后將其與正常狀態(tài)下該晶體的晶格常數(shù)進(jìn)行比較，計(jì)算該方向上的結(jié)晶受到的應(yīng)力。40，對(duì)固溶體類型的研究，固溶體分為空位：溶質(zhì)的原子是指由溶質(zhì)的晶格原子之間的空位中間填充而形成的固溶體，種類不多。大部分過(guò)渡元素原子空位含有像c，b，n，h原子那樣產(chǎn)生的間隙

7、。缺席式。溶質(zhì)原子取代部分溶劑晶格中的相應(yīng)原子，并占據(jù)其配位位置而形成的固溶體。41，晶體大小的確定，晶粒大小的大小影響衍射峰的寬度或面積，可以根據(jù)衍射峰的寬度計(jì)算晶粒大小。使用范圍1至100n m. Shele公式：l=k /( cos ) k-xiele系數(shù)，使用半峰值寬度時(shí)k=0.89積分區(qū)域時(shí)k=1 -k 入射波長(zhǎng)-掃角-掃角-掃角，42，衍射峰半高寬度的確定，1 .儀表寬度校正使用校正材料：粒子大小在500至300頸部之間，粒子大小沒(méi)有應(yīng)力，粒子大小一般選擇24至44微米-SiO2作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量的衍射峰半高b具有較寬的儀表寬度。1.如果曲線與Cauchy類型的曲線相符，則=B-b

8、-b曲線與gauss類型的曲線相符，則=(B2-B2) 1/2曲線通常與gauss類型的曲線相符。43，X射線定性分析，PDF衍射卡，44，X射線定量分析，在實(shí)驗(yàn)樣品中，特定物質(zhì)的數(shù)量直接影響該衍射強(qiáng)度的情況下，可以根據(jù)特定物質(zhì)的衍射強(qiáng)度定量估計(jì)樣品中相應(yīng)物質(zhì)的數(shù)量。內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)方法：如果樣品中混合了一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則其他物質(zhì)的衍射線將與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射線進(jìn)行比較，以計(jì)算該物質(zhì)的含量。外部標(biāo)準(zhǔn)方法：實(shí)驗(yàn)樣品不摻其他物質(zhì)，測(cè)試結(jié)果與被測(cè)量物質(zhì)的純樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較計(jì)算。k值方法：查找和計(jì)算測(cè)量的物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射強(qiáng)度比。45，結(jié)晶度測(cè)量根據(jù)樣品的結(jié)晶度大、衍射峰強(qiáng)的特性確定結(jié)晶度。1.欣克利法通常

9、比較110和111晶面，根據(jù)(a b)/at大小判斷結(jié)晶度。46，2。定量分析是結(jié)晶指數(shù)為100%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選擇結(jié)晶指數(shù)盡可能高的樣品，比較結(jié)晶指數(shù)為0%的測(cè)量樣品的衍射峰值強(qiáng)度。47，測(cè)定晶體面取向度，衍射分析中，如果晶體在空間中隨機(jī)分布，則衍射強(qiáng)度的比率為理論值，如果晶體有一定規(guī)律，則測(cè)試中特定晶面的衍射強(qiáng)度將進(jìn)一步增大或減小，測(cè)試結(jié)果將計(jì)算每個(gè)衍射峰的強(qiáng)度與PDF卡中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的衍射線的強(qiáng)度相匹配的折射衍射線強(qiáng)度，在折痕強(qiáng)度相同的情況下沒(méi)有方向，反之也有一定方向。48，薄膜厚度測(cè)量通過(guò)在薄膜吸收系數(shù)已知的情況下，在相同條件下測(cè)量基體材料和薄膜存在時(shí)的吸收，推導(dǎo)出薄膜的厚度。49，點(diǎn)陣常數(shù)

10、是根據(jù)化學(xué)成分和外部條件(T，P)變化的晶體的重要基本參數(shù)。材料研究中存在與連接能量、密度、熱膨脹、固溶體類型、溶液、固體相變和宏觀應(yīng)力相關(guān)的問(wèn)題。點(diǎn)陣常數(shù)的變化量應(yīng)精確測(cè)量為約10-3 nm。4.5，精確測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)，50，51，2.1原理。52，2，debye-xiele方法，53，1。相機(jī)半徑誤差，2，debye Xie-le錯(cuò)誤源，54，3。樣品偏心誤差，55，衍射譜，56，2.5數(shù)據(jù)處理，(1)，外推圖，分析外推a到f(q)-(cos2q，Ctg2q，cosq ctgq) sin2q a=a0da=a0b f()、57、應(yīng)用58，3光柵參數(shù)的精確測(cè)量，固溶體類型和成分測(cè)量鋼的馬氏體和

11、奧氏體碳含量外延層不匹配測(cè)量外延層和表面薄膜厚度測(cè)量相圖確定宏觀應(yīng)力測(cè)量。59、點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)量在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)注意的問(wèn)題。光柵參數(shù)的精確測(cè)量包括：的仔細(xì)實(shí)驗(yàn)(例如，樣品準(zhǔn)備、儀器仔細(xì)調(diào)整和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇)、衍射線峰值位置的精確測(cè)量和最小二乘處理等嚴(yán)格的數(shù)據(jù)處理。60，為了對(duì)光柵參數(shù)的精確測(cè)量方法進(jìn)行研究，人們總是希望熊盡可能獲得高的準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度。但在實(shí)際應(yīng)用中不一定是這樣。高精度測(cè)量從實(shí)驗(yàn)、蜜蜂位測(cè)量和數(shù)據(jù)處理的各個(gè)階段開(kāi)始，必須慎重謹(jǐn)慎。這要花很多勞動(dòng)成本才能得到；測(cè)量步驟可以簡(jiǎn)化，無(wú)需盡可能高的精度。即使實(shí)際樣品的高角度衍射線強(qiáng)度弱或衍射線很少，也只能測(cè)量和分析低角度衍射線?？傊?，在實(shí)際應(yīng)用中

12、，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況和折扣目的選擇合適的方法，不能隨意簡(jiǎn)化處理。不能盲目追求高精度。61，3.1固溶體的種類和成分測(cè)量了固溶體分離間隙和置換式兩種，并根據(jù)固溶體的點(diǎn)陣因子如何隨溶質(zhì)濃度的變化而變化，可以確定固溶體晶格中溶質(zhì)原子的位置，從而確定溶解體類型。許多元素，如氫、氧、氮、碳、硼等，原子的大小很小，以溶劑的形式溶于金屬時(shí)，增加了矩陣的點(diǎn)陣參數(shù)。62，例如碳增加g鐵中面心立方晶格參數(shù)的個(gè)數(shù)。再舉一個(gè)例子，碳在a鐵的過(guò)飽和固溶體中，將光柵增加到四重道。作為溶劑，在溶于金屬時(shí)，有很多元素取代溶劑原子，占據(jù)矩陣晶格的位置。對(duì)于立方體的矩陣，點(diǎn)陣參數(shù)根據(jù)溶質(zhì)原子和溶劑原子大小的比例增加或減少。電子越大，

13、點(diǎn)陣參數(shù)越大，反之亦然。對(duì)于非立方體矩陣，點(diǎn)陣參數(shù)可以增加一個(gè)，減少一個(gè)。因此，可以初步判斷固溶體的類型。如果用物理方法測(cè)量固溶體的密度，并正確測(cè)量其點(diǎn)陣參數(shù)，則可以計(jì)算單個(gè)細(xì)胞內(nèi)的原子數(shù)量，然后與溶劑組元單個(gè)大腦的原始數(shù)量進(jìn)行比較，以確定固溶體類型。63，對(duì)于大多數(shù)固溶體，光柵參數(shù)具有與溶質(zhì)原子濃度類似的線性關(guān)系，即，Vegard的定律：在表達(dá)式中，aA和aB分別表示固溶體組元素a和b的點(diǎn)陳參數(shù)。因此，測(cè)量x的b原子的存在溶解體的點(diǎn)陣參數(shù)ax使用自下而上來(lái)獲得固溶體的成分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，固溶體的點(diǎn)陣參數(shù)隨著溶質(zhì)原子的濃度有很多非線性關(guān)系，在這種情況下，必須首先測(cè)量點(diǎn)陣參數(shù)和溶質(zhì)原子濃度的關(guān)系

14、曲線。實(shí)際上，將精確測(cè)量的光柵參數(shù)與已知數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以獲得固溶體的組件。64，3.2鋼的馬氏體和奧氏體的碳量馬氏體的點(diǎn)陣參數(shù)a和c表示碳量與直線線性關(guān)系。在a=aa-0.015x c=aa 0.016x中，aa=2866nm是純a鐵的點(diǎn)陣參數(shù)。x是馬氏體的碳含量百分比。因此，通過(guò)預(yù)先計(jì)算與不同碳含量相對(duì)應(yīng)的點(diǎn)陣參數(shù)c/a和每個(gè)晶面的表面距離，將實(shí)驗(yàn)測(cè)量的值與實(shí)驗(yàn)測(cè)量的值進(jìn)行比較，可以直接從馬氏體的碳含量和馬氏體的四方c/a或精確測(cè)量的點(diǎn)陣參數(shù)計(jì)算馬氏體碳量。一般來(lái)說(shuō)，鋼的碳含量低時(shí)，僅顯示衍射線的暴度，而遠(yuǎn)光源的衍射線只有在碳含量高于0.6型時(shí)，才會(huì)大致分為兩條或三條線。淬火高碳鋼時(shí)，有時(shí)會(huì)

15、出現(xiàn)奧氏體相，這是g鐵的碳過(guò)飽和和固溶體。奧氏體晶格參數(shù)a和碳含量。直線線性關(guān)系：a=ag 0.033x樣式的ag=0.3573nm. A表示包含奧氏體的碳量的重量百分比，65，3.3外延層和表面膜厚度測(cè)量在衍射法中盡力測(cè)量樣品的偏心性，但也可以用于測(cè)量外延層或表面膜的厚度。外延層或表面膜的存在地板位置與角度拉桿中心軸的中心之間有一個(gè)距離，其值等于外延層厚度。如果正確測(cè)量沒(méi)有外延層和外延層的基板之一，那么層厚度或薄膜厚度s，66，3.4相圖的測(cè)量相圖可以產(chǎn)生在平衡狀態(tài)下物質(zhì)的成分、相和外部條件(例如溫度、壓力等)相互相關(guān)的幾何說(shuō)明。對(duì)于金屬固體材料，最合適的是成分對(duì)溫度的相圖。用光柵參數(shù)法測(cè)量

16、相圖的相邊界。主要原理是：根據(jù)合金成分，相晶格參數(shù)在相邊界不連續(xù)。特別是兩點(diǎn)：首先，在單相區(qū)域，晶格參數(shù)隨組件的不同而變化很大，同一組件的晶格參數(shù)隨溫度的變化很小。第二，在兩相區(qū)，相點(diǎn)陣參數(shù)隨溫度而變化(因?yàn)椴煌瑴囟壬系某煞植煌?，不隨合金的組成而變化(因?yàn)楹辖鸬慕M成只決定合金的雙相相對(duì)量)。因此，在相同溫度下，一個(gè)相位的點(diǎn)因子只能在相和雙相區(qū)域隨合金成分變化的兩條曲線上相交，其交點(diǎn)是相位邊界點(diǎn)(極限溶解度)，該邊界點(diǎn)也根據(jù)相位的特定衍射模式確定該相位的微晶結(jié)構(gòu)類型。為了測(cè)量合金相圖，首先要制造不同成分的合金系列，均勻后制成5微米大小的粉末，在不同溫度下處理，并通過(guò)淬火方法保持高溫下的相結(jié)構(gòu)，最后要制作x射線衍射樣品，在室溫下進(jìn)行精密(測(cè)量點(diǎn)下降參數(shù)及物質(zhì)上識(shí)別)。如果不能使用淬火方法在高溫下保持相結(jié)構(gòu)，則可以通過(guò)高溫衍射進(jìn)行測(cè)量。67，68，3.5非化學(xué)測(cè)定化合物，69、70，71，3.6宏觀應(yīng)力測(cè)量x射線衍射度數(shù)測(cè)量樣品由彈性變形產(chǎn)生的變形(在相當(dāng)距離上均勻分布在樣品上)，應(yīng)力通過(guò)彈性方程和變形數(shù)據(jù)間接得到。應(yīng)變測(cè)量是樣品宏觀變形本質(zhì)上引起晶體表面間距變化的晶體光柵間距，產(chǎn)生x射線衍射線的位移，光柵參數(shù)的精確測(cè)量是x射線測(cè)量