任務(wù)3：工作曲線(xiàn)法測(cè)定水中鎂

1、任務(wù)3 工作曲線(xiàn)法測(cè)定水中微量鎂,原子吸收光譜法模塊之,能力目標(biāo),能用工作曲線(xiàn)法測(cè)量元素含量； 理解工作曲線(xiàn)法的特點(diǎn)，適用范圍。,鎂與生活,鎂是地球上儲(chǔ)量最豐富的輕金元素之一 ，具有強(qiáng)度高、密度小、機(jī)械加工性能好等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械制造、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。鎂又是葉綠素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。鎂能激活人體內(nèi)多種酶，抑制神經(jīng)異常興奮性，維持核酸結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。缺鎂會(huì)引起心腦血管病、高血壓、糖尿病、白內(nèi)障、骨質(zhì)疏松、抑郁癥。,問(wèn)題：鎂是一種重要的工業(yè)材料，又是與人們健康密切相關(guān)的重要元素，如何測(cè)定水中微量鎂呢？,問(wèn)題,問(wèn)題的解決：測(cè)定水樣中的微量鎂可以采用化學(xué)法（配位滴定）、電位

2、法、分光光度法、原子吸收法等。它們各有優(yōu)缺點(diǎn)，而原子吸收法以其靈敏度高、干擾少，簡(jiǎn)單快速而被廣泛采用。,根據(jù)光吸收定律 A=KbC=KC 式中：A原子吸收吸光度； K常數(shù)； b光程長(zhǎng)度； C試液中待測(cè)元素濃度。 吸光度A與試液濃度C呈直線(xiàn)關(guān)系，通過(guò)測(cè)量試液的吸光度求得待測(cè)元素的濃度。,工作曲線(xiàn)法定量原理1,工作曲線(xiàn)的繪制與樣品濃度的測(cè)量：配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。在與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定完全相同的條件下測(cè)定試樣的吸光度，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上用內(nèi)插法求出被測(cè)元素的含量。,工作曲線(xiàn),工作曲線(xiàn)法定量原理2,根據(jù)工作曲線(xiàn)法的原理，測(cè)定水中鎂包

3、括如下內(nèi)容： 配制標(biāo)準(zhǔn)系列； 制備樣品溶液； 開(kāi)機(jī)預(yù)熱，設(shè)置儀器條件； 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液的吸光度； 繪制工作曲線(xiàn)； 利用內(nèi)插法查得試液濃度。,實(shí)訓(xùn)內(nèi)容,原子吸收分光光度計(jì)；（型號(hào)TAS990，北京普析通用儀器公司） 空氣壓縮機(jī)； 乙炔鋼瓶； 鎂空心陰極燈； 玻璃量器、容器：100mL容量瓶2個(gè)； 50mL容量瓶5個(gè)；5、10mL移液管各一支；100mL燒杯一個(gè)。,儀器,鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取800 灼燒至恒重的氧化鎂（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液鎂的濃度為（Mg)=1.000mgmL-1 ；貯存期-1年。

4、 二級(jí)蒸鎦水； 鹽酸（G.R） 含鎂水試樣。,標(biāo)準(zhǔn)貯備液 Mg=1.000mgmL-1,試劑,鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制（學(xué)生設(shè)計(jì)方案并配制）： 配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：（Mg）= 0.100、0.200、0.300、0.400 0.500g/mL 的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。 現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（Mg）= 1.000 mg/mL。 配制溶液體積50.00mL。 如何配制？ 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)溶液配制的方案，并完成配制過(guò)程。 試樣制備： 移取水樣10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至 標(biāo)線(xiàn)，搖勻。,溶液配制,溶液配制（參考方案）,4、配制樣品溶液：吸取試樣溶液10mL，定容至100mL,2、配制標(biāo)準(zhǔn)工作液（Mg）5.

5、00 g/mL,1、配制標(biāo)準(zhǔn)工作液（Mg）100 g/mL,3、配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（Mg）0.100、0.200、0.300、0.400、0.500g/mL,設(shè)置下列實(shí)驗(yàn)條件 分析線(xiàn) ：285.2nm； 光譜通帶：0.4nm；,實(shí)驗(yàn)條件,空心陰極燈電流： 2mA； 乙炔流量 ：2000mL/min； 燃燒器高度：5mm。,分析方法設(shè)置,在校正方法中選“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)”,選擇濃度單位樣品名稱(chēng),樣品測(cè)量界面,進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А?輸入標(biāo)準(zhǔn)系列,輸入樣品名稱(chēng)數(shù)量,返回樣品測(cè)量界面,實(shí)驗(yàn)分組，每二人一組，分工協(xié)作完成下列實(shí)驗(yàn)。 開(kāi)機(jī)，設(shè)置儀器條件； 配制標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液； 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液吸光度A；,

6、學(xué)生實(shí)訓(xùn),繪制工作曲線(xiàn)，從工作曲線(xiàn)上查得試液濃度。 從工作曲線(xiàn)上查得的濃度是經(jīng)稀釋后的濃度。稀釋過(guò)程5.00mL50mL。 計(jì)算公式： （Mg）=CV0/V1 式中： （Mg） 水樣中鎂含量，g/mL； C 工作曲線(xiàn)查得數(shù)值，g/mL； V0 樣品溶液定容體積，mL； V1 取樣量，mL。,結(jié)果計(jì)算,問(wèn)題1：開(kāi)機(jī)時(shí)電腦與主機(jī)無(wú)法連接，工作軟件顯示只能脫機(jī)工作。 原因：開(kāi)機(jī)順序錯(cuò)誤，先開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)電源，后開(kāi)電腦。 解決方法：關(guān)閉主機(jī)，等待5分鐘后重新開(kāi)機(jī)。,實(shí)訓(xùn)中的問(wèn)題及解決,問(wèn)題2：初始化失敗，波長(zhǎng)電機(jī)出現(xiàn) 。無(wú)法進(jìn)行下一步操作。 原因：空心陰極燈不亮，燈安裝錯(cuò)誤。 解決方法：將燈

7、取出重新安裝，再初始化。,問(wèn)題3：火焰無(wú)法點(diǎn)燃，檢查空氣，乙炔減壓閥壓力正常。 原因：管路上的乙炔閥門(mén)關(guān)閉，無(wú)乙炔供應(yīng)。 解決方法：打開(kāi)乙炔管路閥門(mén)，重新點(diǎn)火。,問(wèn)題5：測(cè)量時(shí)吸光度值不穩(wěn)定。 原因：儀器周?chē)酗L(fēng)，致使火焰擺動(dòng)。 解決方法：關(guān)閉門(mén)窗，蓋好燃燒室擋板。,實(shí)訓(xùn)中的問(wèn)題及解決,問(wèn)題4：測(cè)量時(shí)，吸入濃度0.10-0.50 g/mL的 鎂溶液，吸光度均為零。 原因：檢查發(fā)現(xiàn)尋峰沒(méi)有完成就結(jié)束尋峰。 解決辦法：重新尋峰。,問(wèn)題6：線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)小于0.99。 原因：讀數(shù)操作錯(cuò)誤，將毛細(xì)管插入溶液，吸光度未穩(wěn)定即讀數(shù)。 解決方法：重新測(cè)量。,影響工作曲線(xiàn)法測(cè)定準(zhǔn)確度的因素： 標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液

8、的制備（移液管，容量瓶的正確使用）； 測(cè)量條件設(shè)置； 吸噴溶液時(shí)毛細(xì)管的位置； 空氣對(duì)流對(duì)火焰的影響； 讀數(shù)開(kāi)始的時(shí)間。 每次分析前應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行校正； 整 個(gè)分析過(guò)程中操作條件保持不變； 標(biāo)準(zhǔn)系列與被分析樣品溶液的組成應(yīng)該盡可能一致； 標(biāo)準(zhǔn)和試樣溶液的吸光度應(yīng)在0.20.8之間 當(dāng)樣品的情況不清或很復(fù)雜時(shí)分析誤差較大，可用其他方法定量。,實(shí)訓(xùn)總結(jié),工作曲線(xiàn)法特點(diǎn)：簡(jiǎn)單快速；適合組成較簡(jiǎn)單的大批量樣品分析。 注意事項(xiàng)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的基體要相似，以消除基體效應(yīng)； 濃度要合適：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍應(yīng)將試液中待測(cè)元素的濃度包括在內(nèi)。濃度范圍大小應(yīng)以獲得合適的吸光度讀數(shù)為準(zhǔn)(0.2-0.8)

9、； 在測(cè)量過(guò)程中要吸噴去離子水或空白溶液來(lái)校正零點(diǎn)漂移； 由于燃?xì)夂椭細(xì)饬髁孔兓瘯?huì)引起 工作曲線(xiàn)斜率變化，因此每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲線(xiàn)。,總結(jié)方法特點(diǎn)、注意事項(xiàng),配制標(biāo)準(zhǔn)溶液可選擇待測(cè)元素的高純（99.99%）金屬絲、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化層或使用各元素的鹽類(lèi)。溶于合適的溶劑中，配制成濃度為1 mgmL-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制時(shí)一般要維持一定酸度（可以用1的稀硝酸或鹽酸），以免器皿表面吸附。配好的儲(chǔ)備液應(yīng)儲(chǔ)于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬質(zhì)玻璃容器中此溶液可長(zhǎng)期保存。 低濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)逐級(jí)稀釋而成。由于低濃度溶液不穩(wěn)定，使用時(shí)間不應(yīng)超過(guò)12天。,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：光譜純?cè)噭?酸、堿等常用試劑：優(yōu)級(jí)純； 水：原子吸收分析用水應(yīng)符合GBT66821992，分析試驗(yàn)室用水三級(jí)水的規(guī)格。,原子吸收常用試劑,若測(cè)定固體樣品或污水樣品中的鎂，實(shí)驗(yàn)條件如何設(shè)置？樣品如何處理？ 思考回答,拓展與引申,儀器參數(shù)可參考上面的數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)系