第二章真空技術(shù)基礎(chǔ)

1、第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),第二章 真空技術(shù)基礎(chǔ),真空與薄膜材料與技術(shù)有何關(guān)系？ 幾乎所有的現(xiàn)代薄膜材料制備都需要在真空或較低的氣壓條件下進行 都涉及真空下氣相的產(chǎn)生、輸運和反應(yīng)過程 了解真空的基本概念和知識，掌握真空的獲得和測量技術(shù)基礎(chǔ)知識 是了解薄膜材料制備技術(shù)的基礎(chǔ)！ 真空蒸發(fā)、濺射鍍膜和離子鍍等常稱為物理氣相沉積（Physical Vapor Deposition,PVD)基本的薄膜制備技術(shù)。它們均要求沉積薄膜的空間要有一定的真空度。因此真空技術(shù)是薄膜制備技術(shù)的基礎(chǔ)，獲得并保持所需的真空環(huán)境，是鍍膜的必要條件。所以，掌握真空的基本知識是必要的。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),2.1

2、真空基本知識,2.1.1 真空的基本概念及特點 真空（Vacuum）的概念： 利用外力將一定密閉空間內(nèi)的氣體分子移走，使該空間內(nèi)的氣壓小于1 個大氣壓，則該空間內(nèi)的氣體的物理狀態(tài)就被稱為真空。 在真空科學(xué)里所定義的真空是壓強“低于一個標(biāo)準大氣壓（101.325kPa）的氣體狀態(tài)”。 注意：真空，實際上指的是 一種低壓的、稀薄的氣體狀態(tài)， 而不是指“沒有任何物質(zhì)存在”！ 真空是一種氣體狀態(tài)（并非一無所有）。所以有人把真空認為是什么物質(zhì)也不存在的，即所謂的“絕對真空”那是錯誤的。 現(xiàn)代真空技術(shù)的極限：在超高真空極限10-1110-12Pa壓強下，每立方厘米中仍有33330個氣體分子。 思考題：常溫

3、常壓下，每cm3空間內(nèi)有多少個氣體分子？ 在標(biāo)準狀態(tài)，即0，1標(biāo)準大氣壓下每立方厘米有2.6871019個氣體分子，可由Avogadro常數(shù)進行推算(6.021023個/22.4103cm3 2.71019 個/cm3),第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),在真空技術(shù)中，常用“真空度”這個習(xí)慣用語和“壓強”這一物理量表示某一空間的真空程度。 所謂真空度，就是指低壓空間中氣態(tài)物質(zhì)的稀薄程度。氣體的壓力越低，其稀薄程度越大，也就是真空度越高。因此，低壓力與高真空或高壓力與低真空，在含義上是完全相同的。這一點千萬不要弄混。 真空度的計量采用與壓強相同的方法和單位。 如：“毫米汞柱（mmHg）” 指在0，1毫米水銀柱

4、作用在單位面積上的力。 1958年，為了紀念意大利物理學(xué)家托里拆里，用“托（Torr）”代替了毫米汞柱。1托就是指在標(biāo)準狀態(tài)下，1毫米汞柱對單位面積上的壓力，表示為1Torr1mmHg。,2.1.2 真空度測量單位,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),1971年國際計量會議正式確定“帕斯卡”作為氣體壓強的國際單位。 1Pa1N/m27.510-3Torr。1Torr=133.32Pa 在實際工程技術(shù)或國內(nèi)外文獻中，幾種非法定計量單位（Torr（托），mmHg（毫米汞柱），bar(巴)，atm（標(biāo)準大氣壓），psi（磅力每平方英寸）等）仍有采用。 目前標(biāo)準大氣壓定義為：在0，水銀密度13.59509g/cm3，

5、重力加速度g980.665cm/s2時，760mm水銀柱所產(chǎn)生的壓強為1標(biāo)準大氣壓，則1atm 1.01325105Pa 工程大氣壓（at）：1at=1kgf/cm2=9.80665104Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),表2-1 幾種壓強單位的換算關(guān)系,英制單位：用英寸（inch，吋）汞柱和普西（Pounds per square inch（ psi ）磅/平方英尺（磅/吋2）兩種單位。 1英寸汞柱（inch Hg）3.3864103Pa 1普西（ psi ）6.8948103Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),真空單位換算關(guān)系,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),2.2 真空區(qū)域的劃分及不同真空狀態(tài)下氣體的性質(zhì),為了研究真

6、空和實際使用方便，常常根據(jù)各壓強范圍內(nèi)不同的物理特點，把真空劃分為以下幾個區(qū)域。 低真空區(qū)域：11051102Pa （7601 Torr） 中真空區(qū)域：1102110-1Pa （110-3 Torr） 高真空區(qū)域：110-1110-5Pa （10-310-7 Torr） 超高真空區(qū)域：110-5Pa （10-7 Torr）,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),真空各區(qū)域的氣體分子運動性質(zhì)各不相同。低真空下，氣態(tài)空間近似為大氣狀態(tài)，分子仍以熱運動為主，分子之間碰撞十分頻繁； 中真空是氣體分子的流動逐漸從黏滯流狀態(tài)向分子狀態(tài)過渡，此時氣體分子之間和分子與器壁之間的碰撞次數(shù)差不多； 當(dāng)達到高真空時，氣體分子的流動已

7、為分子流，氣體分子與容器器壁之間的碰撞為主，而且碰撞次數(shù)大大減少，在高真空下蒸發(fā)的材料，其粒子將沿直線飛行； 在超高真空時，氣體的分子數(shù)目更少，幾乎不存在分子之間的碰撞，分子與器壁的碰撞機會也更少了。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),表2-2 不同真空狀態(tài)下氣體的性質(zhì),壓 力 范 圍,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),2.3 氣體吸附與脫附,所謂的氣體吸附（adsorption）就是固體表面捕獲氣體分子的現(xiàn)象。 通常把吸附在固體表面的氣體分子從固體表面被釋放出來的過程叫做氣體的脫附(desorption) （解吸）。 根據(jù)吸附力的不同，氣體吸附可分為物理吸附和化學(xué)吸附。 物理吸附是氣體分子受范德瓦耳斯力的吸引作用而附著

8、在吸附劑表面之上，與氣體的液化過程類似，其特點是吸附較弱，吸附熱較小，吸附不穩(wěn)定，較易脫附，但對吸附的氣體一般無選擇性，溫度越低吸附量越大，能形成多層吸附，分子篩吸附泵和低溫泵的吸氣作用就屬于物理吸附。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),化學(xué)吸附是靠固體表面的原子與氣體分子間形成吸附化學(xué)鍵來實現(xiàn)的，與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)相類似，同物理吸附相比，化學(xué)吸附的特點是吸附強，吸附熱大，穩(wěn)定不易脫附，吸附有選擇性，溫度較高時發(fā)生化學(xué)吸附的氣體分子增多，只能緊貼表面形成單層吸附（在化學(xué)吸附的分子上面還能形成物理吸附），濺射離子泵和電子管中吸氣劑的吸氣作用就包括化學(xué)吸附。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),真空技術(shù)中，氣體在固體表面的吸附和脫

9、附現(xiàn)象總是存在的，只是外界條件不同，產(chǎn)生吸附或脫附的程度不同。 在抽真空的過程中，空間氣體壓力不斷降低，表面上脫附速率大于吸附速率，氣體吸附量逐漸減少，氣體從表面上緩緩放出，這種現(xiàn)象在真空中叫做材料的放氣或出氣。 一般地，影響氣體在固體表面吸附和脫附的主要因素是氣體的壓強、固體的溫度、固體表面吸附的氣體密度以及固體本身的性質(zhì)，如表面光潔程度、清潔度等。當(dāng)固體表面溫度較高時，氣體分子容易發(fā)生脫附，對真空室的適當(dāng)烘烤有利于真空的獲得就是利用這個道理。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),通過人為的手段有意識地促進氣體解吸現(xiàn)象的發(fā)生，在真空技術(shù)中叫做去氣或除氣。人工去氣可以縮短系統(tǒng)達到極限真空的時間；可以獲得沒有氣

10、體分子遮蓋的清潔表面。 加熱烘烤去氣方法通過提高吸氣表面的溫度，增加分子熱運動能量來促進解吸，邊加熱邊排氣，常用于超高真空系統(tǒng)容器內(nèi)表面及內(nèi)部構(gòu)件的去氣和真空電子器件內(nèi)燈絲等內(nèi)部金屬元件的去氣； 離子轟擊去氣方法一般是在空間形成氣體放電，產(chǎn)生離子體區(qū)，使高能離子轟擊待清洗的固體表面，產(chǎn)生氣體濺射，使吸附氣體發(fā)生脫附，這是一種相當(dāng)有效、簡捷迅速的除氣手段，在表面技術(shù)、表面科學(xué)等有氣體放電條件或有離子源的設(shè)備中廣泛采用。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),在真空技術(shù)中，常常會遇到各種各樣的氣體，這些氣體在固體表面的吸附和脫附現(xiàn)象是很常見的，這對于高真空技術(shù)，尤其是超高真空技術(shù)來說是一個具有重大意義的問題。例如，

11、為了提高管內(nèi)的真空度，需預(yù)先對零件進行除氣處理，這個過程就是固體表面的氣體分子脫附的過程，伴隨著氣體的脫附，容器中將形成一定程度的真空狀態(tài)。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),2.4 真空的獲得方法,用于獲得真空的設(shè)備叫真空泵，檢測真空度的儀器叫真空計（真空規(guī)） “抽真空”是指抽出容器內(nèi)氣體，獲得真空狀態(tài)的過程或動作。 真空的獲得就是人們常說的“抽真空”，即利用各種真空泵將被抽容器中的氣體抽出，使該空間的壓強低于一個大氣壓。 人們通常把能夠從密閉容器中排出氣體或使容器中的氣體分子數(shù)目不斷減少的設(shè)備稱為真空獲得設(shè)備或真空泵。 “真空泵”是用于抽出容器內(nèi)氣體的機器。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),真空泵主要性能參數(shù)： 抽

12、氣速率（體積流速）：在給定壓強下，單位時間內(nèi)從泵的進氣口抽入泵內(nèi)的氣體體積，稱為泵在該壓強下的抽氣速率。單位： L/s；m3/s 極限真空： 在被抽容器的漏氣及容器內(nèi)壁放氣可忽略的情況下，真空泵能抽得的最高真空稱為極限真空。 啟動壓強：泵無損啟動，并有抽氣作用時的壓強； 前級壓強：排氣口壓強； 最大前級壓強（反壓強）：超過了就會使泵損壞或不能正常工作的前級壓強。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),常見真空泵類型 （1）分類 按真空泵的工作原理，真空泵基本上可以分為兩種類型， 氣體傳輸式真空泵:對氣體進行壓縮的方式將氣體分子輸送到真空系統(tǒng)外。旋轉(zhuǎn)式機械真空泵、羅茨泵、渦輪分子泵、油擴散泵、復(fù)合分子泵、 氣體捕

13、獲式真空泵:依靠在真空系統(tǒng)內(nèi)凝結(jié)或吸附氣體分子的方式將氣體分子捕獲。分子篩吸附泵、鈦升華泵、濺射離子泵和低溫泵,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),氣體傳輸泵：通過某種機構(gòu)的運動把氣體直接從密閉容器中排出。能使氣體不斷吸入和排出而達到抽氣目的。 變?nèi)菔剑罕们蝗莘e周期性變化完成排、吸氣。如油封旋片式機械泵、滑閥泵、羅茨泵 動量傳遞泵：用高速旋轉(zhuǎn)的葉片或高速射流，把動量傳遞給氣體分子，使氣體分子連續(xù)地從入口向出口運動。如分子泵、油擴散泵。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),氣體捕集泵：通過物理、化學(xué)等方法將氣體分子吸附或冷凝在低溫表面上。利用泵體、工作物質(zhì)對氣體分子的吸附和凝結(jié)作用抽出容器內(nèi)的氣體。如吸附泵、吸氣劑泵、低溫泵。

14、 氣體捕獲泵是一種利用各種吸氣材料所特有的吸氣作用將被抽空間的氣體吸除，以達到所需真空度。由于這些捕獲泵工作時不采用油做介質(zhì)，故又稱之為無油類泵。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),機械泵：凡是利用機械運動（轉(zhuǎn)動或滑動）以獲得真空的泵，就稱為機械泵。 擴散泵：以低壓高速蒸汽流（油或汞等蒸汽）作為工作介質(zhì)的氣體動量傳輸泵。 分子泵：靠高速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子攜帶氣體分子獲得超高真空的一種機械泵。 低溫泵：利用20K以下的低溫表面來凝聚氣體分子以實現(xiàn)抽氣的一種泵，是目前具有最高極限真空的抽氣泵。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（2）工作范圍 常見真空泵的使用范圍 機械泵在1105Pa， 羅茨泵(又稱機械增壓泵)在10104Pa，

15、油擴散泵在110-5 Pa， 渦輪分子泵在1108Pa， 濺射離子泵在1108Pa， 低溫泵在101108Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),實際工程中，能夠直接用于抽大氣并向大氣中排氣的真空泵只有機械泵，而單獨使用機械泵只能獲得低真空。上述可以獲得高真空的任何一臺真空泵，其最大前級壓強都低于101.325 kPa。因此，鍍膜機的真空機組最少需要兩個真空泵形成接力式真空機組，才能獲得所需要的高真空度。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),表2-4-1 常用真空泵的工作壓強范圍,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),旋片式機械泵,圖21 油封旋片式機械泵結(jié)構(gòu)圖,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（1）理論基礎(chǔ) 玻意耳馬略特定律（Boyle-Malott

16、e Law） 溫度不變時，一定質(zhì)量的氣體的壓強跟它的體積的乘積是不變的。其數(shù)學(xué)表達式為 pV恒量 若能將原壓強為p0的容器體積V擴展V，擴展容積后的壓強為p1，則由玻馬定律有 p0V=p1(V+ V),第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),(2)工作過程,圖22 機械泵轉(zhuǎn)子三個不同時刻的轉(zhuǎn)子狀態(tài) （a）時刻1；（b）時刻2；（c）時刻3,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（3）性能指標(biāo) 前級壓強：1.013105 Pa(1個標(biāo)準大氣壓) 啟動壓強：1.013105 Pa(1個標(biāo)準大氣壓) 工作壓強：1.013105 1.33310-1Pa 極限真空：510-2 Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),2.5 真空測量儀器,為了判斷和檢定真

17、空系統(tǒng)所達到的真空度，必須對真空容器內(nèi)的壓強進行測量。但在真空技術(shù)中遇到的氣體壓強都很低，要直接測量其壓力是極不容易的，因此都是利用測定在低氣壓下與壓強有關(guān)的某些物理量，再經(jīng)變換后確定容器的壓強。當(dāng)壓強改變時，這些和壓強有關(guān)的特性也隨之變化的物理現(xiàn)象，就是真空測量的基礎(chǔ)。任何具體的物理特性，都是在某一壓強范圍才最顯著。因此，任何方法都有其一定的測量范圍，這個范圍就是該真空計的“量程”。 目前，還沒有一種真空計能夠測量1大氣壓至10-10 Pa整個范圍的真空度。真空計按照不同的原理和結(jié)構(gòu)可分成許多類型。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),表2-5 幾種真空計的工作原理與測量范圍,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),一、電阻真

18、空計 電阻真空計是熱傳導(dǎo)真空計的一種，它是利用測量真空中熱絲的溫度，從而間接獲得真空度的大小的。 其原理是低壓強下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強有關(guān)。 在某一恒定的加熱熱絲電流條件下，當(dāng)真空系統(tǒng)的壓強降低，即空間中氣體的分子數(shù)減少時，因此氣體分子碰撞燈絲而帶走的熱量將隨之降低，此時燈絲所產(chǎn)生的熱量將相對增加，則燈絲的溫度上升，燈絲的電阻將增大，真空室的壓強和燈絲電阻之間存在這樣的關(guān)系PR，所以可以利用燈絲的電阻值來間接地確定壓強。 電阻真空計測量真空的范圍是105 10-2Pa。,圖21 電阻真空計,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),二、熱電偶真空計 （1）熱電偶真空計的結(jié)構(gòu) 熱電偶真空計的規(guī)管主要由鉑絲制成的加熱用燈

19、絲C與D，和用來測量熱絲溫度的熱電偶A與B（鉑銠或康銅-鎳鉻）組成。 規(guī)管上端與要測的低真空相通，熱電偶熱端接熱絲，冷端接儀器中的毫伏計，從毫伏計中可以測出熱偶電動勢。 （2）熱電偶真空計的原理 熱電偶真空計是通過熱電偶中熱絲的溫度與壓強的關(guān)系確定真空度。 由于在低壓（0.1 100 Pa）下，氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)與壓強成正比，所以在通過熱絲的電流一定的條件下，熱絲的溫度隨著規(guī)管內(nèi)真空度的提高而升高，溫差電偶電動勢也就隨之而增大。因此，通過測量溫差電動勢，就可以測定出被測系統(tǒng)的真空度。 溫差電偶真空計的測量范圍為0.13133Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（2）熱電偶真空計的特性 熱電偶真空計的優(yōu)點：

20、 1）測量的壓強是被測容器的真實壓強； 2）能連續(xù)測量，并能遠距離讀數(shù)； 3）結(jié)構(gòu)簡單，容易制造； 4）即使突然遇到氣壓急劇升高，也不會燒毀。,熱電偶真空計的缺點： 1）標(biāo)準曲線因氣體種類而異，故對于空氣測量得到的標(biāo)準曲線不能直接用于其他氣體； 2）由于熱慣性，壓強變化使熱絲溫度的改變將滯后，讀數(shù)亦必定滯后； 3）受外界的影響很大，所以規(guī)管必須安裝在不易受熱輻射或?qū)α鳠岬奈恢茫?4）老化現(xiàn)象嚴重，必須經(jīng)常校準。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),三、電離真空計-電離規(guī) 電離真空計是目前廣泛使用的真空計，它是利用氣體分子電離的原理進行真空度測量的。,電離真空計 根據(jù)氣體電離源的不同,熱陰極電離真空計,冷陰極電

21、離真空計,普通型熱陰極電離計,超高真空熱陰極電離計,低真空熱陰極電離計,電離真空計可以迅速、連續(xù)地測出待測氣體的中壓強，而且規(guī)管體積校，易于連接，但是，規(guī)管中的發(fā)射極是由鎢絲制成的，當(dāng)壓強高于10-1Pa時，規(guī)管壽命將大大降低，甚至燒毀，應(yīng)避免在高壓強下工作；在真空系統(tǒng)暴露大氣時，電離計規(guī)管的玻殼內(nèi)表面和各電極會吸附氣體，這些氣體會影響真空測量的準確程度，因此，當(dāng)真空系統(tǒng)長期暴露在大氣或使用一段時間以后，應(yīng)定時進行規(guī)管的初期處理。 普通型熱陰極真空計的測量范圍是1.3310-11.3310-5Pa（110-2510-8Torr）。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),電離真空規(guī)主要有陰極、陽極和離子收集極三個

22、電極所組成。 工作原理：由熱陰極發(fā)射出的電子將在飛向陽極的過程中碰撞氣體分子，并使后者發(fā)生電離。由離子收集極接收電離的離子，并根據(jù)離子電流強度Ii的大小就可以測量出環(huán)境的真空度。 影響因素：1）陰極發(fā)射的電子電流強度Ie； 2）氣體分子的碰撞截面； 3）氣體分子密度。,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（1）熱陰極電離真空計 （a）熱陰極電離真空計的原理 具有足夠能量的電子在運動中與氣體分子碰撞，可能引起分子的電離，產(chǎn)生正離子及電子。而電子在一定的“飛行”路程中與分子碰撞次數(shù)，又正比于分子的密度，一定溫度下也正比于氣體壓強，故產(chǎn)生的正離子數(shù)也正比于壓強。由此可見，電離現(xiàn)象是與壓強有關(guān)的現(xiàn)象，可作為一種真空測

23、定的依據(jù)。 熱陰極電離真空計是測量極高真空的儀器，測量范圍為0.1110-5 Pa,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),(b)熱陰極電離真空計的特性 熱陰極電離真空計的優(yōu)點 1）測出的是總壓強 2）反應(yīng)迅速，可連續(xù)讀數(shù)，還可以遠距離控制； 3）可測很低的壓強。一般的電離計就可測量到510-5 Pa； 4）規(guī)管小，易于連接到被測量處； 5）一般電離真空計的校準曲線范圍寬，通常在101 105 Pa之間； 6）對機械振動不敏感；,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),熱陰極電離真空計的缺點： 1）靈敏度與氣體的種類有關(guān)； 2）壓強大于10-1 Pa時，燈絲易于燒毀，但一旦真空系統(tǒng)突然漏氣，如不設(shè)置專門保護線路，規(guī)管燈絲往往立即燒毀； 3）在工作時產(chǎn)生化學(xué)清除作用及電清除作用，造成壓強的改變，影響測量準確度； 4）玻璃殼、電極的放氣，會導(dǎo)致產(chǎn)生測量誤差；,第二章真空技術(shù)基礎(chǔ),（2）冷陰極電離真空計 （a）冷陰極電離真空計的原理 放電管在壓強（101102 Pa）較低時自持放電就熄滅，想要將下限擴展到高真空范圍，可用磁場控制電子運動的方法，增加電子的路程。利用這種方法制成的真空計，就是冷陰極電