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1、,江蘇科技大學(xué)/材料學(xué)院,穩(wěn)定劑對(duì)45鋼表面處理過程的影響,答辯人:黃,王,01/研究背景與意義,02/研究?jī)?nèi)容與方法,03/實(shí)驗(yàn)過程,04/實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與鍍速的比較,05/性能測(cè)試與分析,06/論文摘要,內(nèi)容,研究背景與意義,第1章,研究現(xiàn)狀,課題背景,鋼的壽命,每年全球因腐蝕造成的鋼材料損失約占1/545鋼是一種常見的中高質(zhì)量碳素結(jié)構(gòu)鋼,在生產(chǎn)和生活中經(jīng)常用于軸類零件,這就要求其具有高硬度、耐磨性和耐腐蝕性。研究意義、研究意義化學(xué)鍍:操作簡(jiǎn)單、節(jié)能、性能優(yōu)異、經(jīng)濟(jì)效益高、環(huán)保、低污染;它能提高材料的耐腐蝕性、硬度、耐磨性等性能;種類繁多,應(yīng)用廣泛,發(fā)展前景良好。目前很難控制鍍液的穩(wěn)定性和反應(yīng)速
2、度,因此有必要在鍍液中加入穩(wěn)定劑;穩(wěn)定劑影響沉積速率和涂層性能?;瘜W(xué)鍍穩(wěn)定劑的研究對(duì)于提高鍍液利用率、改善鍍層質(zhì)量、減少化學(xué)鍍污染具有不可替代的意義。國(guó)外:2002年,保羅。美國(guó)博爾格研究了電滲析法回收廢棄化學(xué)鍍液中的鍍液;2005年,鄧肯在他的論文中提出,美國(guó)已經(jīng)開發(fā)了一種新的環(huán)境友好的化學(xué)鍍鎳技術(shù)(LFCF);2008年,日本稻垣紀(jì)弘木村(Hakime Kimura)研究了在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯材料表面無鉻酸蝕刻和鈀催化劑的化學(xué)鍍銅;2011年,安德拉德克和美國(guó)其他人開發(fā)了通過3D直接激光寫入和化學(xué)鍍銀制造3D雙色等離子晶體的技術(shù);同年,亞歷山大加西亞和其他人在法國(guó)開發(fā)了一種局部配體誘導(dǎo)
3、化學(xué)鍍(LIEP)工藝,減少了所需的金屬量。國(guó)內(nèi):2008年,董坤等人進(jìn)行了無鉛穩(wěn)定劑的研究,獲得了一種新的無重金屬鉛穩(wěn)定劑S1;2015年,劉洋等人研究了化學(xué)鍍鎳廢水中污染物的去除工藝,將化學(xué)鍍鎳溶液中的污染物降低到排放標(biāo)準(zhǔn);此外,還有白永剛、馬壯、余祖曉等。在中國(guó),通過熱處理改善了涂層性能。第二章,研究?jī)?nèi)容和方法,化學(xué)鍍?cè)谖覀兊纳a(chǎn)和生活中有著重要的意義。本文針對(duì)以往化學(xué)鍍穩(wěn)定劑研究的不足,研究了穩(wěn)定劑對(duì)45鋼表面處理過程的影響:(1)鍍前預(yù)處理對(duì)鍍速和鍍層性能的影響;(2)研究穩(wěn)定劑種類和濃度對(duì)鍍速的影響;(3)熱處理對(duì)涂層硬度和表面形貌的影響;(4)用掃描電鏡、能譜儀和XRD分析了涂層
4、的微觀結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)和磷含量。(5)利用電化學(xué)工作站,通過開路電位、阻抗譜和塔菲爾曲線分析了耐蝕性。(6)分析穩(wěn)定劑種類對(duì)涂料性能的影響。研究方法,第3章,實(shí)驗(yàn)藥物、儀器和裝置,實(shí)驗(yàn)過程,實(shí)驗(yàn)配方,穩(wěn)定劑檢驗(yàn)方案,實(shí)驗(yàn)過程,實(shí)驗(yàn)藥物、儀器和裝置,實(shí)驗(yàn)基材:8mm8mm18mm 45鋼;主要藥物:硫酸鎳、次磷酸鈉、乙酸鈉、檸檬酸鈉、硫脲、醋酸鉛、硫代硫酸鈉等。主要儀器:HH-4水浴鍋、電子天平、電阻爐、掃描電子顯微鏡、能譜儀、x光衍射儀、電化學(xué)工作站等。,實(shí)驗(yàn)裝置的示意圖顯示在右邊,實(shí)驗(yàn)公式,1舒崗,劉定富,李彩樺。化學(xué)鍍鎳穩(wěn)定劑的篩選,材料保護(hù),2015,48(05):20-23。2廖西平. 45
5、鋼的化學(xué)鍍實(shí)驗(yàn)及鍍層性能研究.重慶大學(xué),2007:13。3朱元吉、尹延國(guó)、解婷。45鋼塑料模具的NiP合金化學(xué)鍍處理J.模具工業(yè),1995(06):52-54 .穩(wěn)定劑考察方案,實(shí)驗(yàn)過程,鍍前預(yù)處理:堿洗除油(用OP-10);打磨待鍍表面;堿洗去油;酸洗除銹,綜合堿液;穩(wěn)定器配置:穩(wěn)定器要求高精度,放大方法可用于實(shí)驗(yàn)。鍍液配置:第4章,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與鍍速的比較,樣品變化,混合穩(wěn)定劑對(duì)鍍速的影響,樣品變化,樣品化學(xué)鍍前后的對(duì)比圖。注:如果后面的數(shù)據(jù)沒有特別說明,所有后續(xù)的實(shí)驗(yàn)都是用3#配方進(jìn)行的,配方篩選,以1毫克/升硫脲為穩(wěn)定劑的不同配方的鍍速,穩(wěn)定劑對(duì)鍍速的影響,性能檢測(cè)與分析,穩(wěn)定劑對(duì)鍍層形貌
6、的影響,XRD分析,鍍層元素分析,鍍層耐蝕性分析,熱處理后硬度,孔隙率測(cè)試,優(yōu)化配方確定,穩(wěn)定劑對(duì), a)以硫脲為穩(wěn)定劑的掃描電鏡圖像;c)以醋酸鉛為穩(wěn)定劑的掃描電鏡圖像;e)以硫代硫酸鈉為穩(wěn)定劑的掃描電鏡圖像;h)以醋酸鉛:硫脲=1:4的混合穩(wěn)定劑的掃描電鏡圖像; b)以硫代硫酸鈉為穩(wěn)定劑的x光衍射圖;c)以醋酸鉛:硫脲=1:4為穩(wěn)定劑的x光衍射圖。a)、b)、c)、熱處理前后的硬度、熱處理后的形貌、熱處理前后的硬度比較、a)熱處理后以硫脲為穩(wěn)定劑的涂層顯微照片;b)熱處理后以醋酸鉛為穩(wěn)定劑的涂層顯微照片;c)熱處理后以硫代硫酸鈉為穩(wěn)定劑的涂層顯微照片;d)用混合穩(wěn)定劑對(duì)涂層進(jìn)行熱處理后的顯
7、微照片。以硫脲為穩(wěn)定劑的涂層元素分析、涂層元素及含量分析、涂層耐蝕性分析,(1)開路電位對(duì)比圖,(2)阻抗譜對(duì)比圖,(3)Tafel曲線對(duì)比圖,涂層耐蝕性分析,其腐蝕電位和腐蝕電流密度由Zsimp Win擬合軟件測(cè)得,見下表,結(jié)合Tafel曲線可以得出其尺寸關(guān)系為I空白I混合I硫脲, 根據(jù)開路電位、阻抗譜和Tafel曲線分析,以硫脲為穩(wěn)定劑的樣品的耐蝕性最好,其次是混合穩(wěn)定劑的樣品,但混合穩(wěn)定劑的樣品的耐蝕性明顯優(yōu)于空白樣品,說明化學(xué)鍍鎳磷是一種提高耐蝕性的優(yōu)良表面處理方法。 孔隙率測(cè)試,孔隙率測(cè)試圖,厚度為5m的涂層孔隙率為0.76片/cm2。影響孔隙率的因素:涂層厚度、表面預(yù)處理的拋光程度
8、或表面油脂。實(shí)驗(yàn)得到的最佳配方為:硫酸鎳20g/L、次磷酸鈉18g/L、檸檬酸鈉10g/L、乙酸鈉20g/L、硫脲1mg/L、施加溫度88、酸堿度45、電鍍時(shí)間12h。400熱處理可提高其硬度和其他性能;如果考慮涂層的亮度,可以犧牲一些性能,用1.2毫克/升醋酸鉛:硫脲=1:4的混合穩(wěn)定劑代替穩(wěn)定劑。結(jié)論:(1)化學(xué)鍍鎳-磷工藝雖然操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)驗(yàn)過程中,如鍍液的配置、酸堿度的調(diào)節(jié)等都需要小心操作。操作不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致實(shí)現(xiàn)效果不佳,甚至實(shí)驗(yàn)失敗。(5)穩(wěn)定劑的種類對(duì)涂層的形態(tài)和性能有很大影響。通過對(duì)四種穩(wěn)定劑的考察,硫脲的各項(xiàng)性能均優(yōu)于其他穩(wěn)定劑,但亮度不夠;加入少量醋酸鉛后,亮度變得更好。然而,其他屬性變得更糟。(2)化學(xué)鍍鎳磷前的預(yù)處理對(duì)化學(xué)鍍有很大影響,預(yù)處理過程需要小心。如果預(yù)處理不當(dāng),可能會(huì)影響化學(xué)鍍速度和孔隙率。(3)45鋼化學(xué)鍍鎳磷后,鍍層磷含量約為12%,耐蝕性明顯提高,硬度約為500HV。熱處理400 h后,硬度提高到700HV左右;(4)通過實(shí)驗(yàn)得出,穩(wěn)定劑的濃度對(duì)鍍速有很大的影響,當(dāng)穩(wěn)定劑的濃度高或低時(shí),鍍速會(huì)大大降低;實(shí)驗(yàn)的不足和主要參考文獻(xiàn),實(shí)驗(yàn)的不足:(1)穩(wěn)定劑的濃度不夠詳細(xì);(2)由于時(shí)間和儀器精度的原因,很少有關(guān)于混合比的比例和濃度的實(shí)驗(yàn);(3)出于安全原因,預(yù)處理打磨和除銹不夠。主要參考文獻(xiàn):(1)王朝南。鍍鎳工藝及鍍錫穩(wěn)定劑的研究。(2)李彩樺
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