核磁共振法定量測(cè)定.ppt

1、核磁共振法定量測(cè)定酚氨咖敏藥片中的各組分,復(fù)旦大學(xué) 化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 任楠,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握核磁共振波譜法（NMR）進(jìn)行定量分析的基本原理及方法 了解核磁共振波譜儀的工作原理及基本操作,實(shí)驗(yàn)原理,核磁共振產(chǎn)生的基本條件有哪些？,外加磁場(chǎng) 原子核的質(zhì)子數(shù)或質(zhì)量數(shù)不全為偶數(shù)（磁矩） 原子核在外磁場(chǎng)中發(fā)生核自旋能級(jí)裂分 電磁波輻射（射頻） 該電磁波的能量恰好等于該核的兩個(gè)相鄰能級(jí)差,實(shí)驗(yàn)原理,問(wèn)題1 C，Si元素能否產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象？如能，則與H，P等元素的核磁共振信號(hào)的收集過(guò)程有什么區(qū)別？,收集相應(yīng)的同位素的核磁共振信號(hào)，如13C, 29Si,信號(hào)收集時(shí)間長(zhǎng),實(shí)驗(yàn)原理,屏蔽效應(yīng)及其影響因素,核外電子

2、對(duì)磁場(chǎng)的磁力線的排斥作用，造成對(duì)核的屏蔽效應(yīng),屏蔽效應(yīng)的改變完全取決于核外電子云密度,實(shí)驗(yàn)原理,化學(xué)位移,由于化學(xué)環(huán)境不同導(dǎo)致的核磁共振信號(hào)出現(xiàn)的位置的不同,采用四甲基硅烷（TMS）作為化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 強(qiáng)屏蔽作用，單一的化學(xué)位移峰,問(wèn)題2： 本實(shí)驗(yàn)中為何采用六甲基二硅氧烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？,實(shí)驗(yàn)原理,影響化學(xué)位移的因素,誘導(dǎo)效應(yīng) 共軛效應(yīng) 各向異性 范德華效應(yīng) 氫鍵的影響 溶劑效應(yīng),實(shí)驗(yàn)原理,內(nèi)標(biāo)法定量分析中對(duì)內(nèi)標(biāo)物選擇的要求：,試樣中不應(yīng)含該物質(zhì) 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)相近 能很好地溶解于測(cè)定體系，與體系無(wú)化學(xué)反應(yīng) 內(nèi)標(biāo)物濃度與待測(cè)物質(zhì)相近,問(wèn)題3. 與外標(biāo)物分析方法的區(qū)別?,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,樣品的預(yù)處理 將藥片粉碎，稱重后轉(zhuǎn)移到核磁共振樣品管中，并加入內(nèi)標(biāo)，溶劑使待測(cè)組分溶解于反應(yīng)體系 樣品的核磁共振圖譜的獲得及數(shù)據(jù)處理,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)中的關(guān)鍵點(diǎn)： 待測(cè)物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)物準(zhǔn)確稱量 控制內(nèi)標(biāo)物的加入量 控制溶劑（氘代氯仿）的加入量 圖譜處理中的基線校正，積分處理 樣品管與儀器操作須嚴(yán)格按照操作規(guī)程,思考題,分析影響本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確定量分析的因素 藥片中的某些組分的測(cè)量值與