實(shí)驗(yàn)二十五.ppt

1、實(shí)驗(yàn)二十五 常見非金屬陰離子的分離與鑒定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)和掌握常見陰離子的分離和鑒定方法,以及離子檢出的基本操作。,實(shí)驗(yàn)原理,以A族到族的22種非金屬元素在形成化合物時(shí)常常生成陽離子。形成陰離子的元素雖然不多，但是同一元素常常不止形成一種陰離子。,陰離子多數(shù)是由兩種和兩種以上元素構(gòu)成的酸根或配離子，同一種元素的中心原子能形成多種陰離子，例如：由S可以構(gòu)成S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、S2O82-等見的陰離子；由N可以構(gòu)成NO3-、NO2-等等。,在非金屬陰離子中，有的與酸作用生成揮發(fā)性的物質(zhì)，有的與試劑作用生成沉淀，也有的呈現(xiàn)氧化還原性質(zhì)。利用這些特點(diǎn)，根據(jù)溶液中離子共存情況，

2、應(yīng)先通過初步試驗(yàn)或進(jìn)行分組試驗(yàn)，以排除不可能存在的離子，然后鑒定可存在的離子。,初步物質(zhì)檢驗(yàn)一般包括試液的酸堿性試驗(yàn)，與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的試驗(yàn)，各種陰離子的沉淀性質(zhì)、氧化還原性質(zhì)。預(yù)先做初步檢驗(yàn)，可以排除某些離子存在的可能性，從而簡(jiǎn)化分析步驟。初步檢驗(yàn)包括以下內(nèi)容。,一、試液的酸堿性試驗(yàn) 若試液呈強(qiáng)酸性，則易被酸分解的離子如：CO32-、NO2-、S2O32-等不存在。,二、是否產(chǎn)生氣體的試驗(yàn) 若在試液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有氣體產(chǎn)生，表示可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-、等離子。根據(jù)生成氣體的顏色和氣味以及生成氣體具有某些反應(yīng)，確證其含有的陰離子，如由

3、NO2-被酸分解生成紅棕色NO2氣體，能將潤(rùn)濕的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)；由S2-被酸分解產(chǎn)生H2S氣體可使醋酸鉛試紙變黑，可判斷NO2-和S2-離子分別存在于各自溶液中。,三、氧化性陰離子的試驗(yàn) 在酸化的試液中加入KI溶液和CCl4層呈紫色，則有氧化性陰離子存在，如NO2-離子。,四、還原性陰離子的試驗(yàn) 在酸化的試液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，則可能存在S2-、SO32-、S2O32-、Br-、I-、NO2-等離子；若紫色不褪，則上述離子都不存在。試液經(jīng)酸化后，加入I2淀粉溶液，藍(lán)色褪去，則表示存在SO32-、S2O32-、S2-等離子。,五、難溶鹽陰離子試驗(yàn) 鋇組陰離子 在中性或弱堿性

4、試液中，用BaCl2能沉淀SO42-、SO32-、S2O32- 、CO32-、PO43-等陰離子。 用AgNO3能沉淀Cl-、Br- 、I-、S2-、S2O32-等陰離子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解。,可以根據(jù)Ba2+和Ag+相應(yīng)鹽類的溶解性，區(qū)分為易溶鹽和難溶鹽。加入一種陽離子（例如Ag+）可以試驗(yàn)整組陰離子是否存在，這種試劑就是相應(yīng)的組試劑。 經(jīng)過初步試驗(yàn)后，可以對(duì)試液中可能存在的陰離子作出判斷，見表104，然后根據(jù)陰離子特性反應(yīng)作出鑒定。,實(shí)驗(yàn)用品見教材P155。 基本操作 離心分離操作，參見第六章一。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,一、常見陰離子的鑒定,1. CO32-的鑒定 取10滴CO32-試液

5、于離心管中，用pH試紙測(cè)定其pH，然后加10滴6molL-1HCl溶液，并立即將事先沾有一滴新配制的石灰水或Ba(OH)2溶液的玻棒置于試管口上，仔細(xì)觀察，如玻棒上溶液立刻變?yōu)闇啙幔ò咨Y(jié)合溶液的pH，可以判斷有CO32-存在。,反應(yīng)方程式如下： CO32-+2HCl=CO2+2Cl-+H2O CO2+Ca(OH)2=CaCO3+H2O 現(xiàn)象： 有氣體生成，氣體通到管口的Ca(OH)2玻璃棒，生成白色渾濁物。 總結(jié)： 證明有CO32-離子存在。,2. NO3的鑒定 取2滴NO3試液于點(diǎn)滴板上，在溶液的中央放一小粒FeSO4晶體，然后在晶體上加1滴濃硫酸。如結(jié)晶周圍有棕色出現(xiàn)，示有NO3存在

6、。,反應(yīng)方程式如下： NO3+3Fe2+4H+=3Fe3+NO+2H2O FeSO4+NO=Fe(NO)SO4,現(xiàn)象： 在FeSO4晶體周圍有棕色出現(xiàn)。 總結(jié)： 證明有NO3-離子存在。,3. NO2-的鑒定 取2滴NO2-試液于點(diǎn)滴板上，加1滴2 molL-1HAc溶液酸化，再加1滴對(duì)氨基苯磺酸和滴胺。如有玫瑰紅色出現(xiàn)，示有NO2-存在。,4. SO42-的鑒定 取5滴SO42-試液于試管中，加2滴6 molL-1 HCl溶液和1滴0.1 molL-1Ba2+溶液，如有白色沉淀，示有SO42-存在。,反應(yīng)方程式如下： Ba2+SO42+=BaSO4 現(xiàn)象： 有白色的BaSO4生成。,5. S

7、O32-的鑒定 在盛有5滴SO32-試液的試管中，加入2滴1 molL-1硫酸，迅速加入1滴0.01 molL-1 KMnO4溶液，如紫色褪去，示有SO32-存在。,反應(yīng)方程式如下： 5 SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2+3H2O 現(xiàn)象： MnO4-的紫色褪去。,6、S2O32-的鑒定 3滴S2O32-試液加10滴0.1MAgNO3,搖動(dòng)，觀察 反應(yīng)方程式如下： S2O32-+2Ag2+=Ag2S2O3 Ag2S2O3Ag2S 現(xiàn)象： 先生成Ag2S2O3的白色沉淀，Ag2S2O3不穩(wěn)定分解為Ag2S黑色沉淀,7.PO43-的鑒定 取3滴PO43-試液于離心管中，加5滴

8、6 molL-1 HNO3溶液，再加810滴（NH4）2MoO4試劑，溫?zé)嶂?，如有黃色沉淀生成，示有PO43-存在。,PO43-+12Mo42-+3NH4+24H+=(NH4)3P(Mo12O40)6H2O+6H2O 現(xiàn)象： 有淡黃色(NH4)3P(Mo12O40)6H2O晶體生成。,8. S2-的鑒定 取1滴S2-試液于離心管中，加1滴2 molL-1NaOH溶液堿化，再加1滴亞硝酰鐵氰化鈉試劑，如溶液變成紫色，示有S2-存在。,9.Cl-的鑒定 取3滴Cl-試液于離心管中，加入1滴2 molL-1 HNO3溶液酸化，再滴加0.1 molL-1AgNO3溶液。如有白色沉淀產(chǎn)生，初步說明可能試

9、液中有Cl-存在。,將離心管置于水浴上微熱，離心分離，棄去清液，于沉淀上加入35滴6 molL-1氨水，用細(xì)玻棒攪拌，沉淀立即溶解，再加入5滴6 molL-1 HNO3酸化，如重新生成白色沉淀，示有Cl-存在。,反應(yīng)方程式如下： Cl-+Ag+=AgCl AgCl+NH3=Ag(NH3)2+Cl- Ag(NH3)2+HNO3+Cl-=AgCl+NH4NO3,現(xiàn)象： 生成AgCl白色沉淀，溶于NH3H2O，生成無色的Ag(NH3)2+配離子，加HNO3酸化，又出現(xiàn)AgCl白色沉淀。,10. I-的鑒定 取5滴I-試液于離心管中，加2滴2 molL-1 H2SO4及3滴CCl4,然后逐滴加入Cl2

10、水，并不斷振蕩試管，如CCl4層呈現(xiàn)紫紅色（I2），然后褪至無色（IO3-），示有I-存在。,反應(yīng)方程式如下： 2I-+Cl2=2Cl-+I2 I2+5Cl2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+ 現(xiàn)象：CCl4層成紫紅色，隨著Cl2水的加入，CCl4層紫紅色褪去，變無色。,11. Br-的鑒定 取5滴I-試液于離心試管中，加入2滴2 molL-1 H2SO4溶液及2滴CCl4，然后逐滴加入5滴氯水并振蕩試管，如CCl4層出現(xiàn)黃色或橙色，示有Br-存在。,反應(yīng)方程式如下： 2Br-+Cl2=Br2+2Cl- 現(xiàn)象： CCl4層變?yōu)槌燃t色（或黃色）。,二、混合離子的分離,1. Cl- 、B

11、r-、I-混合物的分離和鑒定 常用方法是將鹵素離子轉(zhuǎn)化為鹵化銀AgX，然后用氨水或（NH4）2CO3將AgCl溶解而與AgBr、AgI分離。在余下的AgBr、AgI混合物中加入稀H2SO4酸化，再加入少許鋅?；蜴V粉，并加熱將Br-、I-轉(zhuǎn)入溶液。酸化后，根據(jù)Br-、I-的還原能力不同，用氯水分離和鑒定。,試按下列分析方案對(duì)含有Cl- 、Br-、I-的混合溶液進(jìn)行分離和鑒定。,2. S2-、SO32-、S2O32-混合物的分離和鑒定 通常的方法是取少量試液，加入NaOH堿化，再加亞硝酰鐵氰化鈉，若有特殊紅紫色產(chǎn)生，示有S2-存在。可用CdCO3固體除去S2-，再進(jìn)行其它離子分離鑒定。,將濾液分成兩份，一份鑒定SO32-離子，另一份鑒定S2O32-離子。若在其中一份中加入亞硝酰氰化鈉、過量飽和ZnSO4溶液及K4Fe(CN)6溶液，產(chǎn)生紅色沉淀，示有SO32-存在。在另一份中滴加過量AgNO3溶液，若有沉淀由白棕黑色變化，示有S2O32-存在。,實(shí)驗(yàn)習(xí)題 1.取下列鹽中之兩種混合，加水溶解時(shí)有沉淀產(chǎn)生。將沉淀分成兩份，一份溶于HCl溶液，另一份溶于HNO3溶液。試指出下列哪兩種鹽混合時(shí)可能有此現(xiàn)象？ BaCl2、Ag