GB 11934-89 水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

氣相色譜法

GB11934一89

Standardmethodforhygienicexaminationofacetaldehyde

andacrolinindrinkingwa宜ersources-Gaschromatography

1主腸內(nèi)容和適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定水源水中的乙醛、丙烯醛。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接進(jìn)樣，本法最低檢測(cè)濃度乙醛為。.24mg/L，丙烯

醛為0.019mg/L。若進(jìn)行蒸餾濃縮，最低檢測(cè)濃度還可降低。

2原理

水中乙醛、丙烯醛可直接或經(jīng)蒸餾濃縮后，用帶有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定。出峰

順序?yàn)楸┤?，乙醛?/p>

3試劑

3.1丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:取10ml,容量瓶一個(gè)，加蒸餾水?dāng)?shù)毫升，準(zhǔn)確稱重。滴加2-3滴新蒸餾的丙烯

醛，再稱重。增加的重量即為丙烯醛量，加蒸餾水至刻度。計(jì)算含量后，取適量此溶液用蒸餾水稀釋至

1.OOmL含10.0ug丙烯醛。

3.2乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:取2ml,40環(huán)的乙醛，置于250mL全玻璃蒸餾器中，加蒸餾水至100ml,，加1十1

硫酸溶液((3.3)酸化，投人數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。收集餾出液于盛有少量蒸餾水的100ml,容量瓶中。容

量瓶放在冰水浴中，收集餾出液約50mL，加蒸餾水至刻度。

取25.0mL上述乙醛溶液，置于250mL碘量瓶中，加人25.0mLO.05mol/L亞硫酸氫鈉溶液，混勻

后在暗處放置30min，加入40.0mLO.05mol/L碘溶液，再在暗處放置5min。然后以0.1000mol/L硫

代硫酸鈉溶液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ恋S色時(shí)，加入1mLO.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止。按同樣

條件作空白滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液用量，計(jì)算出每毫升溶液中的乙醛含量。

乙醛((mg/mL)=竺二VD)XM25些·········一···········??(1)

式中:Vo

V

—滴定空白所用硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

—滴定乙醛所用硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

M—硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度。

根據(jù)此濃度計(jì)算并稀釋成1.00mL含1.00mg乙醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.3

3.4

飛+1硫酸溶液。

固定相:以20%聚乙二醉20M為固定液，涂漬在6201釉化擔(dān)體((60^80目)上。

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1989一09一21批準(zhǔn)

1990一07一01實(shí)施

GB11934一89

4儀器

41氣相色譜儀。

4.1.1氫火焰離子化檢測(cè)器。

4.1.2色譜柱:柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm螺旋形不銹鋼柱。

4.2全玻璃蒸餾器。

4.3504L微量注射器。

5采樣

將水樣采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。

6分析步驟

6.1色譜條件

6.1.1溫度:柱溫76"C;氣化室溫度160r-;檢測(cè)器溫度1501C。

6.1.2氣體流量,N,40mL/min,Ha52mL/min，空氣700mL/min,

6.2測(cè)定

用微量注射器吸取50uL水樣(或燕餾液)注入色譜儀，根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出乙醛或丙烯醛的濃度。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

將乙醛和丙烯醛的標(biāo)準(zhǔn)液經(jīng)稀釋，配制成丙烯醛濃度為。,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0mg/L，乙醛濃度

為。，。.5,1.0,3.0,5.0,10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。各取50wL注入色譜儀。以峰高為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐

標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

6.4色譜圖考察

6.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。

GB11934一89

6.4.2

6.4.3

6.4.4

a.

b.

氣相色譜條件見6.1條件。

出峰順序:丙烯醛、乙醛。

保留時(shí)間:

丙烯醛Imin48s

乙醛7min12s

了計(jì)算

如直接取水樣測(cè)定，從校準(zhǔn)曲線上查出的濃度即為水中的濃度，經(jīng)燕餾后的水樣，則按式((2)計(jì)算結(jié)

果。

。一C,、令·······································??(2)

式中:C—丙烯醛(或乙醛)含量，mg/L;

C,—從校準(zhǔn)曲線查得餾出液中丙烯醛(乙醛)的濃度，mg/L;

V—原水樣的體積，mL;

I.,—餾出液的體積，mLo

9精密度和準(zhǔn)確度

二個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為0.1-1.0mg/L的丙烯醛溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3-9.1Yo;

用各種水祥作回收試驗(yàn)，回收率82-11000,

分別取濃度為Img/L,9mg/L的乙醛溶液各測(cè)定6次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.1寫,1.7%。用各

種水樣作回收試驗(yàn)，回收率87.4-101.2%.

注:①測(cè)定乙醛時(shí)，用15%聚乙二醉4000一上試102白色擔(dān)體(6080目)作固定相，其靈敏度和重現(xiàn)性都比用聚乙

二醉20M-6201釉化擔(dān)體為好.

②水樣偏燕餾時(shí)。取250mL水樣，置子500mL全玻璃燕餾器中.加入10mL硫酸溶液(2.3)及數(shù)粒玻璃珠，加

熱燕餾，收集餾液于盛有少最燕餾水的25