液體混合物丙酮和水的分離第四組

1、液體混合物丙酮和水的分離 第4組,組長(zhǎng)：趙建超 組員：楊潔.董鵬飛.施澤安.梁小南.王晶晶.張金革.左躍躍.范小娜.王歡 指導(dǎo)老師：劉軍,丙酮的理化性質(zhì)及應(yīng)用,丙酮-理化性質(zhì) 主要成分：純品。 外觀與性狀：無(wú)色透明易流動(dòng)液體，有芳香氣味，極易揮發(fā)。 熔點(diǎn)()：-94.6。 沸點(diǎn)()：56.5。 相對(duì)密度(水=1)：0.80。 相對(duì)蒸氣密度(空氣=1)：2.00。 蒸氣壓(kPa)：53.32(39.5)。 閃點(diǎn)：-20。 燃燒熱(kJ/mol)：1788.7。 辛醇-水分配系數(shù)(KOW)： -0.24。 穩(wěn)定性和反應(yīng)活性：穩(wěn)定。 禁配物：強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、堿。 危險(xiǎn)特性：其蒸氣與空氣可形成爆

2、炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。 溶解性：與水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類、烴類等多數(shù)有機(jī)溶劑,丙酮-應(yīng)用,丙酮過(guò)去用干餾木材或乙酸鈣的方法制??；近來(lái)用丙烯通過(guò)瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。也可用淀粉發(fā)酵制取丙酮。 丙酮可用作人造纖維、有機(jī)玻璃、油漆、化妝品等的原料；也是很好的溶劑，可溶解許多有機(jī)產(chǎn)物如樹脂、乙炔等;也是制造硝化棉的溶劑。例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮,也是實(shí)驗(yàn)室常備的洗滌用溶劑。,常見分離混合物的方法及使用范圍,過(guò)濾

3、、結(jié)晶、重結(jié)晶、鹽析、分餾 、滲析、電泳、蒸發(fā)、蒸餾和萃取 結(jié)晶 ：固體物質(zhì)從溶液里析出晶體的原理,結(jié)晶法又可分結(jié)晶、重結(jié)晶（或稱再結(jié)晶）和分步結(jié)晶等方法。常應(yīng)用于生產(chǎn)或科研，用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質(zhì)。 過(guò)濾 ：過(guò)濾是把不溶于液體的固體物質(zhì)跟液體相分離的一種方法。根據(jù)混合物中各成分的性質(zhì)可采用常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾或熱過(guò)濾等不同方法。 萃?。?是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，以一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑里提取出來(lái)的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 蒸餾 ：是把混合物按照里面物質(zhì)沸點(diǎn)不同的性質(zhì)而分離開 蒸發(fā) ：是把容易中的易揮發(fā)物質(zhì)通過(guò)加熱使易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)掉 剩下的就是要

4、得到的,利用要分離的諸組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相兩相間的分配有差異（即有不同的分配系數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬(wàn)次，即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。,氣相色譜法的分離原理,常壓蒸餾和簡(jiǎn)單分餾的 裝置安裝,加料： 注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過(guò)蒸餾頭支管的下限。 加沸石 ：為防止液體暴沸，加入23粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時(shí)，須重新加入沸石。 加熱： 在加熱前，檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無(wú)誤后方可加熱調(diào)節(jié)電壓。 餾分收集： 收集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，

5、當(dāng)溫度超過(guò)沸程范圍時(shí)，應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱重。 停止蒸餾 ：維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時(shí)，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。,目前在實(shí)際生產(chǎn)中回收丙酮的先進(jìn)工藝有哪些 ? （1）利用鹽效應(yīng)對(duì)丙酮溶媒回收方法 （2）利用鹽效應(yīng)并通過(guò)對(duì)某原料藥合成所產(chǎn)生的母液(丙酮-水體系)進(jìn)行回收方法,簡(jiǎn)單分餾 加熱 ：開始緩緩加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度。 收集餾出液：注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積，餾出液的溫度及體積。 接收瓶：注意更換,1在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸

6、石,-按圖3。22（20）裝好分餾裝置，用電套慢慢加熱 2 開始沸騰后，蒸氣緩慢進(jìn)入分餾柱中，此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度，使溫度慢慢上 升，以保持分餾柱 中有一個(gè)均勻的溫度梯度。 3當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。 4、控制加熱速度，使餾出液緩緩地，均勻地以每分鐘2（約60滴）的速度流出。隨著溫度上升，分別收集5657C 、5762 6272C 、7282C、8295的餾分，并測(cè)量其體積。 5停止加熱后，將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。,1 按裝儀器 按圖所示，用10ml、25ml 量筒作接收器。 2加物料 量取25ml丙酮和25ml水，經(jīng)長(zhǎng)頸玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓

7、底燒瓶中，加12粒沸石，裝好溫度計(jì)。 3蒸餾、收集餾分 認(rèn)真檢查裝置的氣密性后，接通冷凝水。緩慢加熱是液體平穩(wěn)沸騰，記錄第一滴餾出液滴入接受時(shí)的溫度。調(diào)節(jié)加熱速度，保證水銀球底部始終掛有液珠，并控制蒸餾速度為每秒12滴。 4用量筒收集下列溫度范圍的各餾分，并進(jìn)行記錄。 5停止加熱后，將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。,1 了解普通蒸餾和簡(jiǎn)單分餾的基本原理及意義。,2 初步掌握蒸餾和分流裝置的安裝與操作。,3 比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。,試驗(yàn)?zāi)康?藥品規(guī)格,所用藥品：丙酮 水,試驗(yàn)原理,丙酮沸點(diǎn)為56度，與水互溶，是常用的有機(jī)溶劑。 本試驗(yàn)分別采用普通蒸餾和簡(jiǎn)單分餾操作技術(shù)，對(duì)丙

8、酮和水進(jìn)行分離比較分離效果。,實(shí)驗(yàn)步驟,方案設(shè)計(jì),普通蒸餾 根據(jù)丙酮和水的不同沸點(diǎn)，加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達(dá)到自己的沸點(diǎn)，分別收集各餾分。 （當(dāng)溫度升至95度時(shí)，停止加熱。）,簡(jiǎn)單分餾 如右圖裝置所示：圓低燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過(guò)分餾柱使冷凝、蒸發(fā)的過(guò)程由一次變成多次，將沸點(diǎn)相近的混合物液體得到分離和提純。,分餾,在燒瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加入12粒沸石。如右圖所示緩慢加熱，使蒸汽約15分鐘達(dá)到柱頂，記錄第一滴餾分的溫度。調(diào)節(jié)熱源，控制分餾速度，每23秒一滴。用量筒收集各餾分做記錄。 當(dāng)溫度升至95度時(shí)，停止加熱，將各餾分及剩余液分別回收到指定容器中。,阿貝折射儀,1.測(cè)量望遠(yuǎn)鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計(jì) 5.測(cè)量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡 10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.閉合旋鈕 14.底座,阿貝折射儀的使用方法 (1)儀器安裝:安放在光亮處，避免陽(yáng)光的直接照射，以免液體受熱蒸發(fā)。檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求。 (2)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。 (3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡，