乳劑的制備及檢測

1、乳劑的制備及檢測,吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心,1、目的要求 2、實驗原理 3、試劑與器材 4、實驗步驟 5、注意事項 6、思考題,目的要求,1. 掌握乳劑的幾種制備方法。 2. 比較不同乳化劑及乳化方法對乳劑粒徑（乳滴大?。┑挠绊?。 3. 熟悉乳劑類型的鑒別方法及了解乳劑轉(zhuǎn)型 的條件。,實驗原理,乳劑（或稱乳濁液）是兩種互不混溶的液 體（通常為水或油）組成的非均相分散體系。 制備時加乳化劑，通過外力作用，使其中一種 液體以小液滴形式分散在另一種液體中形成的 液體制劑。 乳劑的小液滴（分散相）一般為0.1 100m，由于表面積大，表面自由能大，因 而具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，為此，制備時需加 入適宜

2、的乳化劑才能使之穩(wěn)定。,乳劑的類型：水包油（O/W）型； 油包水（W/O）型； 水包油包水(W/O/W)型； 油包水包油(O/W/O)型。 乳劑的類型主要取決于乳化劑的種類、性質(zhì)及 兩相體積比。 乳劑類型的鑒別：稀釋法或染色法 制備乳劑時應(yīng)依制備量和乳滴大小的要求選擇 設(shè)備。小量制備多在乳缽中進行，大量制備可選用 攪拌器、乳勻機、膠體磨等器械。 制備方法：干膠法、濕膠法或直接混合法。,試劑與器材,l.試劑：豆油、阿拉伯膠（細(xì)粉）、聚山梨 酯80（吐溫80）、大豆磷脂、 甘油、蘇丹、亞甲藍(lán)、氫氧化 鈉、氯化鈣 2.器材：小研缽、燒杯、顯微鏡、液體高速 剪切機、高壓均質(zhì)機、粒度分析儀,實驗步驟,一

3、、手工法制備乳劑 (一)用阿拉伯膠為乳化劑 1.處方 豆油（d0.09） 13ml 阿拉伯膠（細(xì)粉） 3.1g 蒸餾水 適量 共制成 50ml,2.操作 （1）取豆油置干燥研缽中，加阿拉伯膠粉研 磨均勻。按油：水：膠（4：2：1）的比例 ，一次加入蒸餾水6.5ml，迅速向一個方向 研磨，直至產(chǎn)生“劈裂”的乳化聲，即成初乳（ 初乳稠厚、色淺）。 （2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在 顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多 乳滴的直徑。,（二）用聚山梨酯-80為乳化劑 1.處方 豆油（d0.9

4、1） 6ml 聚山梨酯-80 3ml 蒸餾水 適量 共制成 50ml,2.操作 （1）取聚山梨酯-80與豆油置干燥研缽中，研 磨均勻，加入蒸餾水4ml研磨，形成初乳。 （2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在 顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多乳 滴的直徑。,二、機械分散法制備乳劑 （一）豆磷脂為乳化劑 1. 處方 豆油（d0.91） 11ml 豆磷脂 1.1g 甘油 1.8ml 蒸餾水 適量 共制成 100ml,2. 操作 （1）豆磷脂溶液的制備：取豆磷脂1.1g，加 甘油1.8ml研勻

5、，再加少量蒸餾水研磨，用蒸 餾水稀釋至25ml。 （2）取豆油、豆磷脂和蒸餾水共置小燒杯中 ，用液體高速剪切機以16000r/min速度勻化 0.5min ，12次即可。 （3）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。 （4）將制得的乳劑置于高壓均質(zhì)機中，在800 1000Kg壓力下均質(zhì)1次，收集乳劑。 （5）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。,（二）聚山梨酯80為乳化劑 1. 處方 豆油（d0.91） 11ml 聚山梨酯80 5ml 蒸餾水 適量 共制成 100ml,2. 操作 （1）取聚山梨酯80，加適量蒸餾水?dāng)噭?，再加入豆油及余下的蒸餾水，用液體高速剪切機以16000r/min速度勻化0.5min

6、 1min ，即得。 （2）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。 （3）將制得的乳劑置高壓均質(zhì)機中，在8001000Kg壓力下，乳化1-2次，即得。 （4）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。,三、乳劑類型鑒別及轉(zhuǎn)型實驗 （一）類型鑒別 1. 稀釋法：取乳劑少許，加水稀釋，如能用水稀釋的為O/W型，否則為W/O型。 2. 染色法：將乳劑樣品涂在載玻片上，用油溶性染料蘇丹以及水溶性染料亞甲藍(lán)各染色一次，在顯微鏡下觀察，蘇丹均勻分散的乳劑則為W/O型，亞甲藍(lán)均勻分散的為O/W型。,（二）轉(zhuǎn)型實驗 取含有油酸20的植物油3ml置小燒杯中，滴加0.1mol/LNaOH溶液約10ml，邊加邊振搖，制成O/W型乳

7、劑。取該乳劑半量，邊振搖邊滴加0.05mol/LCaCl2溶液（約加入5ml時）即形成W/O型乳劑。 油酸是穩(wěn)定劑，油酸鈉降低界面張力的能力比油酸強的多。氫氧化鈣為W/O型乳化劑。 油酸鈉水溶性太強，不易定位在油水界面上，而無法用于制備穩(wěn)定的亞納米乳。,四、實驗結(jié)果和討論 1.將用不同制備方法和不同乳化劑制得的乳劑顯微鏡法測定的乳滴直徑填于下表(物鏡40倍，目鏡刻度尺1小格=8.16m) ，并分析討論結(jié)果。 制備方法 手工法 液體高速剪切機 高壓均質(zhì)機 乳化劑 阿拉伯膠 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 最大粒徑 （m） 最多粒徑 （m）,2.繪制顯微鏡下乳劑的形態(tài)圖。 3.乳劑類型鑒別實驗結(jié)果。 4.乳劑轉(zhuǎn)型觀察現(xiàn)象記錄。,注意事項,（1）制備初乳時所用研缽必須是干燥的；研磨時需用力均勻，向一個方向不停地研磨，直至初乳形成。 （2）正確掌握和使用液體高速剪切機和高壓均質(zhì)機，注意安全。,思考題,1. 乳劑有哪幾類？制備乳劑時應(yīng)如何選擇乳化劑。 2. 影響乳劑物理穩(wěn)定性因素有哪些？如何制備穩(wěn)定的乳劑。,1. 表面活性