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文檔簡介

1、環(huán)己烯的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法; 2、初步掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能; 3、掌握有機(jī)化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計(jì)算方法。,二、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）,三、實(shí)驗(yàn)原理,主反應(yīng)：,副反應(yīng)：,四、實(shí)驗(yàn)裝置,環(huán)己醇10mL，85%磷酸5 mL 50mL圓底燒瓶 安裝分餾裝置 接收器置于碎冰 緩慢加熱 保持柱頂溫度不超過90 無液體蒸出 升溫到90 停止加熱 粗產(chǎn)品 分去水層 飽和食鹽水洗滌 5%的碳酸鈉溶液中和少量磷酸干燥 蒸餾 收集8285的餾分,沸石,五、實(shí)驗(yàn)步驟,環(huán)己烯和水的共沸物沸點(diǎn)為70.8 含水10%,如何提高產(chǎn)率？*,移出產(chǎn)物，

2、使平衡右移。本實(shí)驗(yàn)采用分餾溫度控制90 ，為什么？,沸點(diǎn)不同，環(huán)己烯(83),環(huán)己醇和水的共沸物沸點(diǎn)為97 ,六、操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng),1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損 失，環(huán)己醇與硫酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳 化。 2、最好用空氣浴，使蒸餾十受熱均勻。加熱溫度不宜過高，速度不 宜過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。 3、水層應(yīng)盡可能的分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量。使產(chǎn) 物被干燥劑吸收而造成損失，這里用無水氯化鈣比較合適，因?yàn)?它還可以除去少量的環(huán)己醇。 4、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。,七、問題討論 1、在制備過程中為什么要控制分餾柱頂?shù)臏囟龋?2、脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點(diǎn)？ 3、在粗制的環(huán)己系烯中，加入精

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