H值測(cè)定法和電極維護(hù).ppt

1、1,pH值測(cè)定法和電極維護(hù),李誠(chéng),2,什么是pH？,溶液的酸堿度：pH值表示 pH=-logH+ H+為測(cè)定溶液中的有效濃度，不是氫離子的總濃度 為何用負(fù)對(duì)數(shù)表示：因?yàn)樗鶞y(cè)定的H+一般遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于1，讀數(shù)0.000001，儀器顯示很不方便，用對(duì)數(shù)可換算成1-14整數(shù),3,常用pH計(jì)品牌,瑞士萬(wàn)通 上海雷磁 梅特勒-托利多 美國(guó)奧立龍,4,pH計(jì)的工作原理,5,電極的相 = 內(nèi)參比液相+內(nèi)水化層+干玻璃相+外水化層+試液相 膜電位 M= 外 ( 外部試液與外水化層之間 )+g( 外水化層與干玻璃之間 ) -g( 干玻璃與內(nèi)水化層之間 ) - 內(nèi) ( 內(nèi)水化層與內(nèi)部試液之間 ) 設(shè)膜內(nèi)外表面結(jié)構(gòu)相同

2、( g= g ) ，即,6,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存,一、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(25): 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:1.68 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液: 4.01 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:6.86 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:9.18 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:12.45,7,1.配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在冰箱中一般可保存23個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 2.堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH值。pH低的溶液使用時(shí)間長(zhǎng)一些,pH高的比較容易變化。,8,pH值測(cè)定法,二、測(cè)定方法 1.電極的活化：對(duì)溶液中的H+離子有良好響應(yīng) 2.校準(zhǔn)儀器:測(cè)定前,選擇二種pH值約相差3

3、個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器校準(zhǔn),使試液的pH值處于兩者之間。 3.溫度補(bǔ)償:對(duì)pH電極，溫度的影響每一個(gè)pH為0.003pH/ 4.測(cè)定:校準(zhǔn)合格后,測(cè)定試液,讀數(shù),9,測(cè)定pH值大于9的溶液時(shí)，應(yīng)避免玻璃電極的鈉誤差(讀數(shù)偏低)，選擇適合的玻璃電極測(cè)定。有些玻璃電極反應(yīng)速度較慢，尤其測(cè)定某些弱電解質(zhì)(如水),必須將供試液輕搖均勻,平衡穩(wěn)定后再讀數(shù)。 對(duì)弱緩沖液(如水)的測(cè)定要特別注意，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，更換試液進(jìn)行測(cè)定, 直至pH值的數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)0.05pH單位為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器，再如上法測(cè)定，兩次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次pH讀數(shù)

4、的平均值為其pH值,10,電極的維護(hù)和保養(yǎng),1.使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 2.測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 3.清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。 4.電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液,以致響應(yīng)遲鈍 5.嚴(yán)禁在無(wú)水和脫水性介質(zhì)如四氯化碳,無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。,11,復(fù)合電極一周以內(nèi)浸泡在3MKCl溶液中,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài),不能儲(chǔ)藏在蒸餾水中;長(zhǎng)期不用,可沖洗后套上電極保護(hù)蓋,存放在干燥處,用前重新活化 酸度計(jì)為實(shí)驗(yàn)室必備的基礎(chǔ)測(cè)量?jī)x器，電極對(duì)于酸度計(jì)來(lái)說(shuō)是非常重要的，正常情況下電極的使用壽命是1年，但是，有些單位的電極使用兩、三個(gè)月就出現(xiàn)問(wèn)題，主要是使用保養(yǎng)不當(dāng)所致。,12,污染物質(zhì)和清洗劑參考表,污染物 清洗劑 無(wú)機(jī)金屬氧化物 低于1mol/L稀酸 有機(jī)油脂類物質(zhì)