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文檔簡介

1、粘度法測定高聚物分子量,一、實驗目的,二、實驗原理,三、藥品儀器,四、實驗步驟,五、實驗記錄,六、數(shù)據處理,八、注意事項,九、思考題,七、結果分析與討論,實驗目的,1.測定線型高聚物聚乙烯醇的相對分子質量的平均值; 2.掌握測量原理和使用烏氏粘度計測定粘度的方法。,實驗原理,相對分子質量是表征化合物特征的基本參數(shù)之一,在高聚物的研究中,相對分子質量是一個不可缺少的重要數(shù)據。它不僅反映了高聚物分子的大小,而且直接關系到高聚物的物理性能。 一般情況,高聚物的相對分子質量大小不一,其摩爾質量常在103107之間,通常所測的高聚物摩爾質量是一個統(tǒng)計平均值。,測定高聚物相對分子質量的方法很多,其中以粘度

2、法最常用。因為粘度法設備簡單、操作方便、適用范圍廣(分子量104107)、有相當好的精確度。 測定粘度的方法主要有:毛細管法(測定液體在毛細管里的流出時間);落球法(測定圓球在液體里下落速度);旋筒法(測定液體與同心軸圓柱體相對轉動的情況)等,而測定高聚物溶液的粘度以毛細管法最方便,本實驗采用烏氏粘度計測量高聚物稀溶液的粘度。,但粘度法不是測定相對分子質量的絕對方法,因為在此法中所用的粘度與相對分子質量的經驗公式要用其他方法來確定。因高聚物、溶劑、相對分子質量范圍、溫度等不同,就有不同的經驗公式。,高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動過程所存在的內摩擦的反映,這種流動過程中的內摩擦主要有:溶劑分子

3、之間的內摩擦;高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦;以及高聚物分子間的內摩擦。 其中溶劑分子之間的內摩擦又稱為純溶劑的粘度,以 表示;三種內摩擦的總和稱為高聚物分子間的內摩擦,以 表示。,實踐證明:在同一溫度下,高聚物溶液的粘度一般要比純溶劑的粘度大些,即有 ,粘度增加的分數(shù)叫增比粘度 式中: 稱為相對粘度,它指明溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 則反映出扣除了溶劑分子間的內摩擦后,純溶劑與高聚物分子之間,以及高聚物分子之間的內摩擦效應。,隨溶液濃度C而變化, 與C的比值 稱為比濃粘度。 仍隨C而變化,但當C0,也就是溶液無限稀時, 有一極限值,即:,稱為特性粘度,它主要反映無限稀溶液中高聚物分子與溶劑

4、分子之間的內摩擦。因在無限稀溶液中,高聚物分子相距較遠,它們之間的相互作用可忽略不計。,根據實驗,在足夠稀的溶液中有:,0 C g/100ml,當高聚物、溶劑、溫度等確定以后,值只與高聚物的相對分子質量M有關。目前常用半經驗的麥克非線性方程來求得:,式中:M-高聚物相對分子質量的平均值; K-比例常數(shù); -與高聚物在溶液中的形態(tài)有關的經驗參數(shù)。,當液體在毛細管粘度計內因重力作用而流出時遵守泊塞勒(Poiseuille)定律:,式中:為液體的密度;l為毛細管長度;r為毛細管半徑; t為流出時間;h為流經毛細管液體的平均液柱高度; g為重力加速度;v為流經毛細管的液體體積; m為與儀器的幾何形狀有

5、關的常數(shù),r/l1時,可取m=1。,對某一指定的粘度計而言,令 , ,則上式可寫為:,對某一指定的粘度計而言,令 , ,則上式可寫為:,式中100s時,等式右邊第二項可以忽略。溶液很稀時0。這樣,通過測定溶液和溶劑的流出時間t和t0,就可求,藥品儀器,1. 烏氏粘度計; 2. 恒溫水槽一套; 3. 秒表; 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等; 5. 0.5g/100ml聚乙烯醇溶液、正丁醇(AR); 6. 等等。,烏氏粘度計,C B A,a,b,G,E,D,F,(實物圖片),恒溫水槽一套(實物圖片),控溫儀,玻璃溫度計,接觸溫度計,電動攪拌器,加熱器,實驗步驟,打開攪拌器控溫儀開關,粘度計清洗與烘

6、干,調節(jié)恒溫溫度25,烏氏粘度計測定粘度,記錄時間,蒸餾水恒溫15min,聚乙烯醇恒溫15min,加蒸餾水,本步驟關鍵是: 加熱器插頭必須插在控溫儀的插座上,不能直接插在其它電源上; 控溫儀的調節(jié)開關不能過大(即加熱功率),應小于檔(即放置中間位置); 接觸溫度計的接線接到控溫儀上。,用蒸餾水清洗三次以上,并觀察蒸餾水在毛細管中流下的情況。 用電風吹吹干烏氏粘度計,關鍵是毛細管內的水份。 在測定蒸餾水(純溶劑)時,可以不吹干。,調節(jié)接觸溫度計至25或30 (以玻璃溫度計上的溫度為準),用100ml的容量瓶裝上蒸餾水,放置恒溫槽內恒溫15min以上,則可以用它測定蒸餾水的粘度。,把烏氏粘度計固定

7、在鐵架上,放入恒溫槽中,恒溫水浸沒至粘度計的a線以上。從恒溫槽中的容量瓶內吸取15ml蒸餾水,從烏氏粘度計的管注入,再恒溫15min。 恒溫15min后,用手按住管,吸耳球放在管口,把溶液吸至球,然后放開。 當溶液降至a線時,即按下秒表記時,至溶液降至b線時,按下秒表結束實驗。 重復測定三次,每二次間的時間相差不得超過.5秒,否則重測。,同理,用移液管吸取15ml已配好的0.5g/100ml的聚乙烯醇溶液,從粘度計A管注入,再滴加2滴正丁醇,恒溫20min。 恒溫20min后,用手按住管,吸耳球放在管口,把溶液吸至球,然后放開。 當溶液降至a線時,即按下秒表記時,至溶液降至b線時,按下秒表結束

8、實驗。 重復測定三次,每二次間的時間相差不得超過1秒,否則重測。,測定完濃度0.5g/100ml的溶液后,用移液管吸取恒溫槽中的容量瓶內的蒸餾水5ml從A管加入,按住C管,用吸耳球由B管口反復壓吸溶液,使混合均勻。 測定方法如上。 依次加蒸餾水5ml、10ml、10ml。,實驗數(shù)據記錄,實驗日期: ;恒溫槽恒溫溫度: 。,數(shù)據處理,1.計算 ; 2.作 圖; 3.確定 值; 4.計算聚乙烯醇相對分子質量; 5.文獻值。,計算,0 C g/100ml,、 關系 圖,正常狀態(tài),異?,F(xiàn)象,C g/100ml,紅色線代表,綠色線代表,的值以 關系線為準,的值以 關系線為準,其中:25 時,K=2.00

9、10-4,=0.76; 30 時,K=6.6610-4,=0.64。,文獻值:,溫度對PVA溶液粘度的影響,實驗結果與討論,結果:實測值為M= 計算實驗偏差: 分析產生偏差的原因: 有何建議與想法?,注意事項:,1.隨著溶液濃度增加,高聚物分子之間的距離逐漸縮短,因而分子間作用力增大。當溶液濃度超過一定限度時,高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的關系不成線性。因此測定時要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對粘度r在2.01.2之間; 2.溫度波動直接影響溶液粘度的測定,國家規(guī)定用粘度計測定相對分子質量的恒溫槽的溫度波動為0.05;,3.毛細管粘度計的選擇,即毛細管的直徑、長度以及球體積的選擇,應根據所用溶劑的粘度而定,使溶劑流出時間在100s以上; 4. 在特性粘度測定過程中,有時并非操作不慎才出現(xiàn)各種異?,F(xiàn)象,而是高聚物本身的結構及其在溶液中的形態(tài)所致,目前尚不能清楚地解釋產生這些反?,F(xiàn)象的原因。因此出現(xiàn)異常現(xiàn)象時,以sp/CC曲線且由截距求值;,思考題,1.在烏氏粘度計中管的作用是什么?能否將管去掉,為什么? 2.高聚物溶液的r、sp、sp/C和有什么聯(lián)系和區(qū)別?從溶液的內摩擦的角度考慮,上述4個量各反映了什么內摩擦作用? 3.試舉例說明影響粘度測定的因素?粘度計毛細管的粗細

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