電鏡數(shù)據(jù)分析.ppt

1、透射電鏡數(shù)據(jù)分析,數(shù)據(jù)分析,形貌 電子衍射 高分辨像 成分分析,振幅襯度和衍射襯度,樣品中質量厚度大的部分被擋（光闌）掉的彈性散射電子數(shù)多，在成像中相應的部分就成為較暗的地區(qū)，形成振幅襯度。 晶體中的原子作周期排列，入射電子與它們相碰撞時會在某些特定方向產生很強的散射波，這就是通常所說的Bragg衍射。2dsin=n.這樣，用透射電子束成象時,取向不同的晶粒就可以得到不同的襯度,反應出它們不同的取向，形成衍射襯度。 衍襯象 中心暗場衍襯象,相位襯度,從電子波動性來看，入射 電子中的透射波與散射波之間有相位差（特薄的樣品除外）。樣品各部分散射波的強弱不同，透射波與散射 波合成成象時就會出現(xiàn)明暗的

2、差別，稱為相位襯度。 當試樣很薄時，可以忽略電子的非彈性散射影響，電子在逸出樣品下表面時，振幅幾乎沒有變化，可以認為只有相位變化。但是從熒光屏上觀察不到電子波的相位變化，而只有將相位的不同轉化為振幅的不同后才能從熒光屏上觀察到。A為透射波，C為散射波，A+C的合成波為B波。當A與C波重新在相面上組合，若物鏡為完整透鏡、正聚焦以及無光闌的情況下，此時象面與物面為嚴格的共軛面，成為一片亮的象而無細節(jié)，不能反映相位襯度。,衍襯像,相位襯度,位錯線的襯度,（hkl)是由于位錯線D引起局部畸變的一組晶面，若該晶與Bragg條件的偏離參量為s0,并設s0 0，則在遠離位錯的區(qū)域（如A和C位置）衍射波的強度

3、為I。位錯引起它附近晶面的局部轉動，在應變場范圍內,(hkl)晶面存在額外的附加偏差s。離位錯愈遠，lsl值小,在位錯的右邊s 0，在其左邊s s0，衍射強度IB I；而在左邊，s與s0的符號相反，總偏差s0+s s0，在某個位置（如D）時恰使s0+s=0，衍射強度ID=Imax。這樣，在偏離位錯線的左側， 產生位錯線的象，暗場中為亮 線，明場中為暗線。,a，銅合金輕微變形后位錯在初滑移和交滑移面上的分布 b，銅合金輕微變形后位錯在孿晶界的排列 c，銅合金輕微變形后的層錯,a,b,c,厚度條紋,s不變，t變：,消光條紋,傾動樣品，消光條紋的位置將跟著變動，在熒光屏上掃動。有時在移動樣品后，當電

4、子束入射引起樣品加熱而發(fā)生翹曲變形時也有同樣現(xiàn)象（在STEM模式下可消減）。,Fresnel（費涅爾）條紋,電子光源的直接波和來自微孔邊緣的散射波發(fā)生干涉而呈現(xiàn)的明暗條紋圖。常用微柵孔的 Fresnel 條紋的對稱性來判別物鏡象散和進行消象散操作。 兩束電子之間的光程差為：（Z/cosZ），如滿足 n =(Z/cosZ），則相互干涉后會行成一系列的強度條紋（ Fresnel條紋）。是電子束通過薄膜后產生的相位差。,第二相粒子的襯度,一般來說，可以通過兩種方式引起第二相的襯度。 1.穿過粒子晶體的衍射波，其振幅和位相發(fā)生了變化. 2.粒子的存在引起周圍點陣發(fā)生局部畸變，類似于位錯的襯度。,Kik

5、uch（菊池）線,在較厚并且完整的晶體中，入射電子束產生非彈性散射電子，接著又受到Bragg衍射后形成的圖象,EBSD,Moire圖型,當兩層晶面間距不同或傾斜角度不同的薄晶體疊放時，會形成moire圖（水紋象）。 (a)平行moire圖；(b)旋轉moire圖。,HRTEM和HAADF-STEM的成象,HRTEM：平行電子束入射，在熒光屏上顯示出透射和散射電子波的相位襯度，反映了原子象。 HAADF：會聚電子束入射并掃描，用環(huán)形探頭收集彈性散射電子，重原子象為亮點。,SrTiO4的HRTEM和HAADF象的比較可觀察到Sr原子陣列的位置,SrTiO4,TEM,HAADF,2.5nm,(020

6、),(200),(111),(311),Al-Cu合金中GP區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象,淬火后的Al-Cu合金在低溫時效時CuAl2相的析出遵循如下規(guī)律：GP-IGP-II（”）（CuAl2） TEM象,GP-I區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象（顯示出Cu原子的位置）,GP-II區(qū)中的單Cu原子層和雙Cu原子層的觀察,一些圖例,Lattice defect in CdTe 晶格缺陷,M5鋯合金管坯顯微組織,AlMgSi合金及時效析出Mg2Si相,ZnO納米管,比較SEM圖像,比較SEM圖像,比較SEM圖像,C納米管覆金顆粒,薄壁C納米管上沉積Au納米顆粒,TEM圖像,HRTE

7、M圖像,SiO2球SEM照片,SiO2球,TEM圖像,化學方法制備In2O3納米微孔顆粒,AlN(4 nm)/SiO2(0.6 nm)多層膜的低倍截面HRTEM像,高合金鋼中合金碳化物萃取復型,納米顆粒,SiC線,SiC線,鉍合金納米顆粒,ELECTRON DIFFRACTION 電子衍射,Selected Area Electron Diffraction (SAED) 選區(qū)電子衍射 Micro/nano Beam Diffraction (NBD) 微束電子衍射 Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) 會聚電子束衍射,晶體結構的基本概念,空間

8、點陣（晶格） 陣胞與點陣類型 布拉菲點陣 晶體結構空間點陣結構基元 晶向指數(shù)與晶面指數(shù)，晶向族與晶面族 倒易點陣及與正點陣晶面的對應關系 晶面間距與晶面夾角 晶帶,六方系密勒指數(shù)（三軸） 密勒布拉菲指數(shù)（四軸）,uvtw (hkil) 只有三個是獨立的 t=-(u+v) i=-(h+k),倒易點陣一種晶體學的表達方 式 與正點陣間的關系是：矢量方向代表該族晶面的法線方向。 矢量長度為晶面間距的倒數(shù)。 這樣，正空間的許多晶面在倒易空間中就成了許多點。,Ewald 球 以O為圓心，1/為半徑的球.Sin=(OG/2)/(1/)=(OG* )/2. 2dSin= ,Sin= /2d , (OG* )

9、/2= /2d ,OG=1/d 所以G點衍射斑就是晶面間距為d晶面的倒易點。 很短， 1/半徑很長，又很小，因此Ewald 球與倒易面相交的部分可看作一個平面。 另外， 有一狹窄的范圍分布， 所以 Ewald 球有一定的厚度。 再有，樣品有一厚度，通過計算 可以證明倒易點在hkl方向會被 拉長成為倒易桿。延長的長度為 2/nkl, 為樣品厚度。,晶帶,晶體中與某一晶向uvw平行的所有(hkl)晶面屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶；晶向uvw中過（點陣坐標）原點的直線稱為晶帶軸。,晶帶軸指數(shù),h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2,+,+,+,-,-,-,u,v,w,

10、u:v:w= (k1l2-k2l1): (l1h2-l2h1): (h1k2-h2k1),已知uvw晶帶中任意兩晶面 (h1kl)與(h1kl)，則可求出晶 帶軸指數(shù)uvw,注意計算結果 的低指數(shù)化，如224112。,晶帶定理: hu+kv+lw=0,u, v, w 晶帶軸的指數(shù) （正點陣中晶向指數(shù)） h, k, l 倒易點陣矢量指數(shù) （正點陣中晶面指數(shù)）,立方晶系晶面夾角：,立方晶系晶面間距：,Bragg定率： 2dsin=,高能電子衍射圖倒易點陣平面的投影放大象,衍射方程： K-K=g,圖中幾何關系：tan 2 = R/L,tan 2 = 2 Sin ,這樣： Rd = L,因極小，約12

11、度，所以近似有：,設相機常數(shù)K= L 則： Rd = K,衍射圖形的解釋,多晶衍射: 得到連續(xù)或不連續(xù)的衍射環(huán)，測定產生每一個衍射環(huán)的晶面間距，就可以定出晶體結構。 多晶體的織構：這時衍射環(huán)成為不連續(xù)的對稱弧段。,雙相共存時產生的多重衍射基體的衍射斑作為第二相的入射束時所產生的結果,兩層重疊晶體的雙重衍射上面一層晶體的衍射斑作為下面一層晶體的入射束時的結果,電子衍射花樣的標定,一、多晶體電子衍射花樣的標定,取向雜亂的小晶體顆粒，d值相同 的同一hkl晶面族內符合衍射條件 的晶面組所產生的衍射束，構成以 入射束為軸，2為半頂角的圓錐面， 它與照相底版的交線即為半徑 R=L/d的圓環(huán)。,1. 主要

12、有兩個用途： 1）利用已知晶體樣品標定相機常數(shù)K 2）大量彌散粉末粒子的物相鑒定 2. 標定步驟： 1）量衍射環(huán)半徑R（量直徑D可減小誤差） 2）計算R2及Rj2/R12（R1為最內層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷），由此確定各環(huán)N值（代表晶面族的整數(shù)指數(shù)，Nh2+k2+l2），查N值對照表或X射線ASTM卡片可標出相應的晶面族指數(shù)hkl 3)若為已知晶體，則各面間距d值確定，根據(jù)公式K=Rd可標定電鏡相機常數(shù)K。若K確定，則可求出d值，由照片估計環(huán)強度，查ASTM卡片核對，同時參考已知的其它信息（樣品來源及處理、化學成分等）確定物相。,注意不同晶系的N值的遞增規(guī)律不

13、同，如bcc的h+k+l=偶數(shù)才有衍射，它的 N只有2、4、6、8；fcc的h、k、l為全奇數(shù)或全偶數(shù)時才有衍射，它的N為3、4、8、11、12。,二、單晶體電子衍射花樣的標定,衍射斑點就是衍射晶面的倒易陣點， 斑點的作標矢量R就是相應的倒易矢量g， 兩者只相差衍射的放大率即相機常數(shù)K。 作標矢量R之夾角等于相應晶面的夾角。,單晶衍射花樣標定確定產生衍射斑點的晶面組指數(shù)（hkl） 標定方法（預先了解盡量多的樣品信息） 1.嘗試核算法 1）與多晶環(huán)標定相同，測量靠近中心且不在一直線上的幾個斑點半徑R，計算R2及Rj2/R12（R1為最內層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷）

14、，由此確定各點N值（Nh2+k2+l2），查N值對照表或X射線ASTM卡片可標出相應的晶面族指數(shù)hkl;若相機常數(shù)已知則直接算出各面間距d值并與標準d值比較直接寫出hkl。 2）根據(jù)斑點所屬的hkl，任意假定一斑點的指數(shù)h1k1l1，第二個斑點的指數(shù)h2k2l2須根據(jù)R1與R2夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相符來確定；晶面夾角可計算或查表獲得。其余斑點的指數(shù)可由R的矢量運算獲得，注意反復驗算夾角確保無誤。 3）由不在一直線上的兩斑點指數(shù)確定晶帶軸指數(shù)入射電子束方向B（注意底片分析時應選g2在g1的逆時針方向且夾角小于180度）。 2.標準花樣對照法,會聚電子束衍射,EDS Analysis

15、 in the Analytical EM 電鏡中的能譜分析,Quantitative Linescan線掃描,能譜分析例子,Line profiles,能譜微區(qū)成分分析,EDS mapping with FESTEM,能譜分析例子,Thickness Issues 樣品厚度的影響,Effect of sample thickness on Quant Results樣品厚度對結果的影響,SpectrumIn stats.OAlTotal Thickest Yes35.2264.78100.00 ThickerYes36.0663.94 100.00 Thin areaYes41.2158.7

16、9100.00,Electron Energy Loss Spectroscopy 電子能量損失譜 EELS,能量過濾系統(tǒng)(Energy Filter System),把彈性散射和非彈性散射的電子分開，分別加以處理 型能量過濾器(In-column Energy Filter) 裝在鏡筒內部，由4個譜儀構成 觀察視野不受限制，特別適合會聚束電子衍射等模擬計算 造價較之GIF系統(tǒng)要貴 扇形能量過濾器(Post-column Energy Filter) GIF系統(tǒng)屬于這種 裝在照相室的下部 只有中心部分進入過濾器中，觀察視野受到限制,EELS 優(yōu)點,對輕元素更加敏感 能得到化學鍵的信息 非彈性散

17、射電子產生的色差可能會在圖像中被濾去 可以和能譜的面掃描同時得到能量損失譜的面分布圖,Drawbacks of EELS 缺點,User interface complicated 操作介面復雜 Spectrometers need to be focussed and aligned 譜儀需要聚焦并對中 Interpretation complex 更難詮釋數(shù)據(jù) Sample thickness very important 樣品的厚度對結果影響很大,JEM2010 FEF（UHR）,場發(fā)射槍 FEG,UHR極靴,STEM,GIF Tridiem-能量過濾器,EFTEM of boro-si

18、licates 氮化硅線,EELS Analysis of an IBM 64 Meg Trench Capacitor DRAM One of the more popular methods for performing chemical analysis on material samples is Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS). It requires that a TEM sample be fabricated and that that sample be made very thin, in order for the analysis to be as close to two dimensional as possible. The EELS technique was employed here to analyze the respective Silicon, Nitrogen and Oxygen contents in a 64 Meg Trench Capacitor DRAM. The area denoted by the rotated square above is shown below at higher magnification in Figure