GB-T656-2003 化學(xué)試劑 重鉻酸銨

GB/T656-2003

gli呂

本標(biāo)準(zhǔn)給出分析純、化學(xué)純二個(gè)級(jí)別。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純與美國化學(xué)協(xié)會(huì)技術(shù)規(guī)范化學(xué)試劑[ACS(200。年)」的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T656-1977《化學(xué)試劑重鉻酸鐵))，與GB/T656-1977相比主要變化如下:

—取消了鋁一項(xiàng)[1977年版的技術(shù)條件中第2章和試驗(yàn)方法中第2章(5)];

—鈉的分析純規(guī)格由“0.05%11提高到“0.005%"、化學(xué)純規(guī)格由“0.10%”提高到“0.05寫”，測定

方法由火焰分光光度法改為火焰原子吸收光譜法[1977年版的技術(shù)條件中第2章和試驗(yàn)方法

中第2章(4)，本版的第4章和5.5];

—鉀測定方法由火焰分光光度法改為火焰原子吸收光譜法[1977年版的試驗(yàn)方法中第2章((6),

本版的第4章和5.6];

—鐵的分析純規(guī)格由“0.0025%”提高到"0.002%"，取消了前版本注中的火焰原子吸收光譜法

(1977年版的技術(shù)條件中第2章和試驗(yàn)方法中第2章((8)，本版的第4章);

—鈣的分析純規(guī)格由“0.005%"提高到“0.00200"(1977年版的技術(shù)條件中第2章，本版的第4

章)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙玉峰、楊滿紅、司玉榮。

本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布、于1977年修訂。

GB/T656-2003

化學(xué)試劑重鉻酸按

分子式:(NH,)zCr,O,

相對(duì)分子質(zhì)量:252.06(根據(jù)1999年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑重鉻酸按的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T619-1988化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)

GB/T9723-1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9738-1988化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB15346-1994化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

性狀

本試劑為桔紅色結(jié)晶，溶于水，不溶于醇。

規(guī)格

重鉻酸按的規(guī)格見表1,

表1

名稱分析純化學(xué)純

重鉻酸鐵[(NH,)2Cr2O,習(xí)/%妻99.0)99.0

水不溶物/%

蕊0.002<0.005

抓化物(Ct)/%鎮(zhèn)0.002<o.005

硫酸鹽(SO,)/%

夏0.01簇0.03

鈉(N.)//"<O.005<0.05

鉀(K)/%

蕊0.07<0.16

鈣(Ca)/%鎮(zhèn)0.002簇0.01

鐵(Fe)/%鎮(zhèn)0.002

<o.005

注:表中“%”指質(zhì)量分?jǐn)?shù)

5試驗(yàn)

本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601-2002,

GB/T602-2002,GB/T603-2002的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級(jí)水規(guī)格，樣

GB/T656-2003

品均按精確至。01g稱量。

5.1含量

稱取。.15g樣品，精確至。.0001g。置于碘量瓶中，溶于50mL水中，加2g碘化鉀及20mL硫

酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)，搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(溫度不超過100C)，用硫代硫酸鈉

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁c(Na,S,O,)=0.1mol/L〕滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加2m工淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶

液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

重鉻酸按的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以“%”表示，按下式計(jì)算:

(V:一V)〔八4，__

u=二一丁二二廠-入1UU

-XIVUU

式中:

V,—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL);

V—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL);

c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);

M-一重鉻酸錢的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol){M[1/6(NH4)ZCr2O7]=42.01};

?！獦悠焚|(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g).

5.2水不溶物

稱取50g樣品，溶于200mL水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738-1988的規(guī)定測定。

5.3點(diǎn)化物

5.3.1不含氯化物的重鉻酸按溶液的制備

稱取3g樣品，溶于15mL水中，加30mL硝酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)，加熱至590C，加人3mL

硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至90mL，搖勻，放置12h-18h，用4號(hào)玻璃濾禍過濾。

5.3.2測定方法

稱取1g樣品，溶于20mI.水中，加10ml-硝酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)，加熱至500C，加1mL硝

酸銀溶液(17g/L)，稀釋至35mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取30m工一不含氯化物的重鉻酸錢溶液及含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·..................................................................................................0.02mgCl;

化學(xué)純······················································································，·····??0.05mgCl.

稀釋至35mL，與同體積試液同時(shí)放置30min比濁。

5.4硫酸鹽

5.4.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取0.5g樣品，溶于20mL鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%)中，用20mL磷酸三丁酷萃取，劇烈振搖

1min，靜置分層，取水相，再用20mL磷酸三丁醋萃取，棄去有機(jī)相，水相用乙醚萃取兩次，每次用

10mL，將水相在水浴上蒸干，殘?jiān)苡谒?必要時(shí)過濾)，稀釋至25mL

5.4.2測定方法

取10mL試驗(yàn)溶液，加5m工乙醇(體積分?jǐn)?shù)為95%),1mL鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%)，在不斷

振搖下滴加3m工氯化鋇溶液(250g/L)，稀釋至25m工一，搖勻，放置10mine溶液所呈濁度不得大于標(biāo)

準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純···························································，···············，············??。.02mgso,;

化學(xué)純···········，·····························，，··········，···，·············，·，···············??0.06mgSO,

稀釋至10mL，與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理

5.5鈉

按GB/T9723-1988的規(guī)定測定。

5.5.1儀器條件

光源:鈉空心陰極燈;

GB/T656-2003

波長:589.0nm;

火焰:乙炔一空氣。

5.52測定方法

稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL(化學(xué)純?nèi)?mL)，加5mL鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)

為20腸)，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的規(guī)定測定。

56鉀

按GB/T9723-1988的規(guī)定測定。

5.6.1儀器條件

光源:鉀空心陰極燈;

波長:766.5nm;

火焰:乙炔一空氣。

5.6.2測定方法

稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取2mL，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的規(guī)定測定

5.7鈣

量取5mL試驗(yàn)溶液(5.4.1)，在水浴上蒸干，加熱除去按鹽，殘?jiān)苡?mL鹽酸溶液((1十100),稀

釋至10mL，加10mL乙醇(體積分?jǐn)?shù)為9500),0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液

(2g/L)，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(溫度不超過300C)，立即比色。有機(jī)層所呈紫色不得深于

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鈣雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·············，，，·······。。。。。，，，，················，·，········，··，、······，，，，，0.002mgCa;

化學(xué)純·················，······································································??。.010mgCa,

稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

5.8鐵

稱取。.2g樣品，溶于10mL水中，加1.5mL鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2000),5mL乙醇(體積分?jǐn)?shù)

為95%),lmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。殘?jiān)苡?0ml一水中，用乙

酸鈉溶液(250g/L)將溶液pH調(diào)節(jié)至4,稀釋至25mL，加2mL氯化羚胺溶液(100g/L)，搖勻，放置

5min，加1mL4,7一二苯基一1,10一菲哆琳溶液{c[C6H5)2CC2H6N2]=0.001mol/L}，搖勻，用10mL異

戊醇萃取。有機(jī)相所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: