GB-T18115.10-2000 稀土氧化物化學(xué)分析方法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化鉺中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化銩、氧化鐿、氧化镥和氧化釔量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

稀土氧化物化學(xué)分析方法

電感禍合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化餌中

氧化銅、氧化飾、氧化譜、氧化鍬、氧化衫、

氧化鉑、氧化禮、氧化銥、氧化摘、氧化欽、

氧化愜、氧化鏡、氧化嚕和氧化憶量

cB/T18115.102000

Erbiumoxide一Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,

praseodymiumoxide·neodymiumoxide，samariumoxide，europiumoxide.

gadoliniumoxide.terbiumoxide,dysprosiumoxide,holmiumoxide,thulium

oxide.ytterbiumoxide,lutetiumoxideandyttriumoxidecontents--

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定r氧化餌中氧化斕、氧化缽、氧化錯(cuò)、氧化欽、氧化影、氧化鉑,氧化禮、氧化械,氧化銷,

氧化欽、氧化鉆,氧化驚,氧化鉻和氧化憶含量的測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化餌中氧化斕、氧化柿、氧化錯(cuò)、氧化欽、氧化衫、氧化鋪、氧化禮、氧化械、氧化摘

氧化欽、氧化鐵,氧化捻,氧化館和氧化憶含量的測定測定范圍見表1

表1

氧化物

氧化斕

氧化余市

氧化錯(cuò)

氧化鉸

氧化衫

氧化ill

斌化乍L

測定范圍，%

一洲

氧化物

氧化試

氧化摘

氧化欽

氧化鐵

氧化德

氧化館

氧化憶

測定范圍，%

0.0010-0-025

0.0030^-0.050

0.0030.0.050

0.0010--0.050

0.0020^0.050

0.0010.0.025

0.0050-0.100

0.0030^-0.0,`x0

0.0010^-0.050

0.0030--0.050

0.000--0.050

0.0010、一0.025

0.0005.0.025

0.0010---0.050

2方法提要

試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氫等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定，并用系數(shù)校正法校

正被測稀上雜質(zhì)元素間的光A干擾，以基體匹配法校正基體對測定的影響。

3試劑

3.1過氧化氫(30%)

3.2鹽酸(t+1)

13硝酸(」十t)。

3.4氫氣(>99.99寫)。

3.5氧化餌標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取25。。。0gr}900C灼燒1h的氧化餌(i99.999%a)置于250ml燒杯

一一，，.~~~~，，，，‘~~~~~~，，~~~~，，一一

國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000一06-05批準(zhǔn)2000一11一01實(shí)施

(;13!T18115.10-2000

中，加75ml-鹽酸(3.2).低溫加熱溶解至清亮、冷卻至室溫溶液移入500MI容覺瓶中，用水稀釋至創(chuàng)

度，混勻此溶液1mL含50mg氧化餌。

16氧化斕標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。100。g全食900℃灼燒111的氧化斕(>99.”%).牲于1O(ml.燒杯

中，加101111盆酸(312)低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100ml容雖瓶中，用水稀釋至刻

度棍勻此溶液1ml含1mg氧化斕。再將此溶液稀釋成1ml含100kg和1ml-含10ug氧化斕的

標(biāo)準(zhǔn)溶液.其酸度均為含5%鹽酸

3.了lft化飾標(biāo)準(zhǔn)貯存濟(jì)液:稱取。.100。g經(jīng)9o0℃灼燒Ih的氧化缽(>”.99"/o)"t'.f100ml.燒杯

中一加10MI硝酸(3.3).低溫加熱，并滴加過氧化氫(3.1)溶解至清亮.冷卻至室溫，溶液移入10UmL

容址瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1MI含1mg氧化柿。再將此溶液稀釋)Jt1ml含100"gX11

1ml含10Kg氧化飾的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5師硝酸

3.8氧化錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g經(jīng)900C,灼燒1h的氧化錯(cuò)(>99.W11")找T.NOad燒杯

，加10mL鹽酸(3.2)低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100ml,容址瓶中.用水階釋至亥(

，混勻此溶液1m1含1mg氧化錯(cuò)。再將此濟(jì)液稀釋成1ml_含土。0f+g和1m「含10pg氧化錯(cuò)的

中度

標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5%鹽酸

3.9氧化欽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。，100。g經(jīng)900('灼燒1h的氧化錢(?99.99X),'N于100ml,燒杯

中.加10mL鹽酸(3-2)，低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻此溶液1ml一含1mg氧化欽再將此溶液稀釋成1ml一含]00pg和J-L含10(,g軟化鉸的

標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液.其酸度均為含5%鹽酸

110氧化衫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g經(jīng)900'C灼燒1h的氧化杉(>9，.9，%〕，跪沂]()。mt.;`

杯中，加10mL鹽酸(3.2),低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100mL容敏瓶中，用水稀釋主

刻度，混勻。此溶液1m工含1mg氧化衫再將此溶液稀釋成1mL含100pg和1ml含10pg氧化衫

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5%鹽酸

3.11氧化鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g經(jīng)9000C灼燒1h的氧化fri(>99.990o).iS`.于100ml燒

杯中，加10mL鹽酸(3.2)，低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫.溶液移入100m工容址瓶中，用水稀釋至

刻度，混勻此溶液1mL含1mgJ(化銷再將此溶液稀釋成1MI一含100Ieg和1ml含10ug氧化鈞

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含500鹽酸。

3.12氧化禮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g經(jīng)900C灼燒1h的氧化}L(>99.99YDWti于100。工燒

杯中，加]10mL欽酸(3-2)，低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫，溶液移入100ml、容量瓶中，用水稀釋至

刻度混勻此溶液土ml含1mg氧化禮。再將此溶液稀釋成1mL含100gg和〕nil-含10Kg氧化姚

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5%鹽酸。

3.13氧化}4標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化餓(>99.99y).Nt100m1燒

杯中，加10ml硝酸(3-3)，低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100mL容里瓶，卜用水稀釋至

刻度.混勻。此溶液lm工含1mg氧化試。再將此溶液稀釋成1mL含100leg和1ml含10leg氧化袱

的標(biāo)準(zhǔn)溶液.其酸度均為含500硝酸

3.14I化M標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g經(jīng)900C灼燒1h的氧化摘(>99.99%)IVil.于100nil.燒

杯中加10nil鹽酸(3-2).低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，溶液移入100-1,容量瓶中·用水稀釋至

刻度，混勻。此溶液1ml、含1mg氧化摘。再將此溶液稀釋成1ML含100hg和lML含10pxg氧化鈉

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5寫鹽酸

I巧氧化欽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g經(jīng)900C灼燒1h的氧化欽(>99.990/n).'ii十100ml燒

杯中，加10ml鹽酸(3.2).低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫，溶液移入100ml棄墾瓶中用水稀釋至

刻度混勻。此溶液lm工含1mg氧化欽再將此溶液稀釋成1ml。含100Ixg和1-l_含10hg氧化欽

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5y鹽酸。

116'st化}f.標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。·100()g49ooCkq燒1h的氧化鐵C99.99寫、計(jì)于1陰;川比

cn%r18115.10--2000

杯中.加10ml鹽酸怡.2)低溫如熱洽解至if}rte,冷卻至室溫，溶液移八100ml容覺瓶中咐水稀釋至

刻度.混勻。此溶液」ml.含!mg氧化飪再將此濟(jì)液稀釋成]nil,含100kg和Iml含10ug氧化鉆

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含3s鹽酸。

117氧化撼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g經(jīng)900〔灼燒1h的氧化德(二)99.99X).N:」:100m1.燒

杯中，加10m1_鹽酸(3.2)，低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫，濟(jì)液移入1010ml容員瓶中用水稀釋'1'

刻度混勻。此溶液1。工含1mg氧化鏡。再將此洛液稀釋成1ml含100ug和IMI含10Ieg氣化槍

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5%鹽酸。

118氧化嚕標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取。1000g經(jīng)900C灼燒1h的氧化鐫(>99-99;->，r%11(。ml燒

杯中，加10MI鹽酸(3-2)，低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫.濟(jì)液移入100mL容員瓶中用水稀釋'i_

刻度.握勻。此溶液1MI含lmg氧化擒再將此洛液稀釋成1nil含100Fig和Itill含10u1;氧化鉻

的標(biāo)準(zhǔn)溶液A酸度均為含5%鹽酸

119氧化憶標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g經(jīng)900C灼燒1h的氧化憶(>99.99).Nf100m1燒

杯中，加10-L鹽酸(3.2)，低溫加熱溶解至清亮冷卻至室溫，溶液移入100ml容量瓶中，用水烯釋至

刻度·棍勻此溶液1m工含1mg氧化憶再將此溶液稀釋成1ml含100tag和!ME含10;,g氧化憶

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其酸度均為含5Y}鹽酸

4儀器

4.1汁算機(jī)控制順序掃描單色儀:倒數(shù)線色散率不大于。26nm/mm(一級(jí)光譜)

4.2光源:氨等離子休光源使用功率不小于1.2kW

5試樣

將試樣于900C灼燒1h.置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量

6分析步驟

6.1分析試液的配制

稱取。.5000g試樣((5)置于200ME燒杯中，加]10ml鹽酸(3-2)，于低溫加熱濟(jì)解至清亮，低溫蒸

發(fā)至]MI左右，稍冷，加5ml水.低溫加熱溶解鹽類.冷卻至室溫后.將溶液移入50ME容設(shè)瓶中‘加

人5ML.鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度.混勻，待用

6-2標(biāo)樣溶液的配制

將氧化餌標(biāo)準(zhǔn)溶液(3-5)和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6-3.19)按表2分別移入5個(gè)100ME容里

瓶i1'.并加入10MI.鹽酸(3.2)，以水稀釋至刻度，混勻，制得5個(gè)標(biāo)樣系列溶液待用

標(biāo)液標(biāo)號(hào)

1

2

二弓

4

勻

1各稀土〔以氧化0.

{一育而淤}蔽t}氧化飾}氧化譜

7ti婦濃度"ug!n,I,

}氧化餌}蔽花麗一

氧化牛市氧化譜氧化飲氧化杉

*i化鈍j化軋

10OGO

10

10000

LO000

70000

0

0飛0

050

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1000

0

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標(biāo)液標(biāo)號(hào)

l

戶

3

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各稀土(以氧飛化物計(jì))濃度.pg/m[.

'一丁一峨花麗丁一#LTli}`丁~互花鉆-仁履化鮮二

10.00

一0..300.50

{1.00

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氧化鋪。氧化欽IA花落

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GB/"e18115.10---2000

6.3測定

6.3.1測定條件:

等離子體光源:入射功率1.2kW,反射功率小于。.005kW

氨氣流量:冷卻氣流量IS1./min,載氣流量。.12L/min

觀測高度:線圈匕方12mm

6.3.2分析線及線性范圍見表3

表3

元素分析線.nni線性范圍，%

}元‘

分析線，。m

一

線f'L范Pill..]

___」

La

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

Gd

一

408.672

413.380

122.293

406.109

359.260

420.505

一

0.0010--0.025

0.0030--0.050

0.0030-0-050

0.0010-0.050

0.0020-0.050

0.00100.025

}0.005。一。.，。。

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