分析化學(xué)第4章分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制_圖.ppt

1、第4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4.1 概述 4.2 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 4.3 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 4.4 標準方法與標準物質(zhì),質(zhì)量保證不僅是具體技術(shù)工作，也是一項實驗室管理工作 科學(xué)的實驗室管理制度 正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核 質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結(jié)果表達等 建立質(zhì)量保證系統(tǒng),4.1 概述,分析結(jié)果的準確度 （1）測定方法的準確度 （2）測定方法的精密度 （3）重復(fù)性 （4）再現(xiàn)性 （5）分析空白 （6）誤差 （7）回收率 分析結(jié)果準確度的評價 （1）標準的可靠性 （2）用標準物質(zhì)評價 （3）用標

2、準方法評價,1 幾個基本概念,測定均會產(chǎn)生測量誤差,誤差來源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測定過程、數(shù)據(jù)處理等。 質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機誤差，過失誤差）減至最小。 對整個分析過程（從取樣到分析結(jié)果計算）進行質(zhì)量控制。 采取有效辦法，對分析結(jié)果進行質(zhì)量評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。,質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系。 它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施 。,2 質(zhì)量保證系統(tǒng),質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,制定分析計劃 考慮經(jīng)

3、濟成本和效益，確定對分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。 規(guī)定相適應(yīng)的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標準物質(zhì)的使用、分析測試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等，都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。 質(zhì)量保證不僅是實驗室內(nèi)分析的質(zhì)量控制，還有采樣質(zhì)量控制、運輸保存質(zhì)量控制、報告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個分析過程的質(zhì)量控制。,分析測試方法影響（處理樣品）,方法回收率,各種陰離子對汞（0.1 mg)在還原階段回收率的影響,環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng),質(zhì)量保證的實施,建立質(zhì)量保證管理體系 包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制

4、、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術(shù)要求 。 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗 合格證考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實際樣品分析三部分。,基本理論包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實驗室基礎(chǔ)知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識、有關(guān)的分析方法原理及注意事項。 基本操作包括現(xiàn)場采樣技術(shù)、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等。 實際樣品分析是按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M行測試，考查測定結(jié)果的準確度和精密度。,保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準備工作 （1）標準溶液的配制和標定、空白試驗、標準曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗。 （2）現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。 （3）水和試劑純度、分析儀

5、器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法。,空白影響,4.2 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況。 要求分析數(shù)據(jù)具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。 這些反映了分析結(jié)果的可靠性 。,1 分析結(jié)果的可靠性,代表性：要使分析試樣具有代表性。 指在具有代表性的時間、地點，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結(jié)果才有效。,準確性：指測量值與真實值的符合程度。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標，它決定著分析結(jié)果的可靠性。 用絕對誤差或相對誤差表示。

6、準確性的評價方法有標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。,精密性：表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。,平行性：同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。 重復(fù)性：同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度。 再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設(shè)備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間

7、的接近程度。,室內(nèi)精密度 用絕對偏差和相對偏差表示,室間精密度 用相對平均偏差表示,關(guān)于分析方法精密度的幾個應(yīng)注意問題 （1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。 （2）精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內(nèi)進行分析 ，檢查精密度。 （3）要有足夠的測定次數(shù)。 （4）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。 （5）準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高。,可比性：用不同分析方法測定同一樣品時，所得出結(jié)果的吻合程度。 使用不

8、同標準分析方法測定標準樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。 要求各實驗室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。 要求每個實驗室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達到相關(guān)項目之間的數(shù)據(jù)可比。 相同項目在沒有特殊情況時，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標準物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時間之間分析數(shù)據(jù)的可比。,完整性：強調(diào)工作總體規(guī)劃的切實完成。即保證按預(yù)期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。,分析結(jié)果的準確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。 分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計布點和采樣保存等過程。

9、可比性則是全過程的綜合反映。 分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性 “錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論?！?。,2 分析方法的可靠性,靈敏度: 單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 （響應(yīng)大?。?。 A = kc + 檢出限: 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。 儀器檢出限：產(chǎn)生的信號比儀器信噪比大3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 方法檢出限：指當用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。,測定限: 測定限

10、為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。 測定下限：在測定誤差達到要求的前提下，能準確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。 測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。,最佳測定范圍,校準曲線: 校準曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。括標準曲線和工作曲線。 標準曲線: 用標準溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。 工作曲線: 所使用的標準溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。

11、繪制準確的校準曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準確與否。此外，校準曲線也確定了方法的測定范圍。,空白值: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結(jié)果。 全面地反映了分析實驗室和分析人員的水平。 當樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時，空白值的大小及其波動性對樣品中待測物質(zhì)分析的準確度影響很大，直接關(guān)系到報出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動的關(guān)系密切。,加標回收率: (l) 加標物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。 (2) 加標量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： 加標量

12、應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； 當待測物含量接近方法檢出限時,加標量應(yīng)在校準曲線低濃度范圍； 在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍； 加標后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90； (3) 由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當以其測定結(jié)果的差計算回收率時，常不能準確反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。,干擾試驗 （1）針對實際樣品中可能存在的共存物，檢驗其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （2）干擾可能導(dǎo)致正或負的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 （3）干擾試驗應(yīng)選擇兩個（或多個）待測物濃度值和不同水平的

13、共存物濃度的溶液進行試驗測定。,1 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制 采樣的質(zhì)量保證 包括:采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的質(zhì)量控制。 要確保采集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。,4.3 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,采樣過程質(zhì)量保證的基本要求,應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計技術(shù)。 要切實加強采樣技術(shù)管理，嚴格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 應(yīng)建立并保證切實貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和

14、貯運等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。,采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制。 現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實驗室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。 現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10左右，但每批樣品不少于2個。 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。 采取防污染措施。,采樣實例,采樣情況比較,采取

15、防污染措施,2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,分析中的質(zhì)量控制包括 ：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報告等。 實驗室質(zhì)量保證 1.人員的技術(shù)能力 2.儀器設(shè)備管理與定期檢查 3.實驗室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件 （1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（2）技術(shù)資料；（3）實驗室環(huán)境；（4）水；（5）器皿；（6）化學(xué)試劑 ；（7）溶液配制和標液,標準化學(xué)試劑,A.金屬蒸餾器二次蒸餾 B.全玻璃蒸餾器蒸餾 C.自來水通過活性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜 D.去離子水通過特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸 E.去離子水亞沸蒸餾 F.自來水經(jīng)過濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾,各種純水中的雜質(zhì)含量, ng/g,實驗室環(huán)境,包

16、括實驗室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準確度在給定的置信水平內(nèi)，達到規(guī)定的質(zhì)量要求。,實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實驗 實驗分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類質(zhì)控技術(shù)比較,分析方法選定 權(quán)威性：標準，ISO； 靈敏性：檢測限至少低于標準值1/3，力求1/10； 穩(wěn)定性 選擇性 實用性,質(zhì)控基礎(chǔ)實驗,全程序空白值測定 分析方法的檢出限測定 校準曲線的繪制 方法的精密度和準確度及干擾因素等實驗,以了解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求；接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實驗樣品測定，經(jīng)評價測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報該項目的合格證書。,實驗分析質(zhì)控程序,核對采

17、樣單、容器編號、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析 實驗室空白：消除空白值偏高的因素 樣品分析，同時進行校準曲線制作 精密度控制：平行雙樣（10） 準確度控制： 采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90110范圍，標準物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95105范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60140范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標回收,溶樣或熔樣,各種陰離子對汞(0.1 mg)在還原階段回收率的影響,常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù),平行樣分析 加標回收分析 密碼加標樣分析 標準物比對分析 方法對照分析 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖,建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)

18、據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計處理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質(zhì)控圖 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進行分析。如果標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信,質(zhì)控圖,質(zhì)控圖原理,一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 的幾率落在上3s（即上、下控制限UCL、LCL）內(nèi) 95.4應(yīng)在2s（即上、下警告限UWL、LWL）內(nèi)；68.3應(yīng)在s（即上、下輔助線UAL、LAL）內(nèi)。 以測定結(jié)果為縱坐標，測定順序為橫坐標；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結(jié)果目標值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引

19、起注意；士s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標所在區(qū)間,質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實例,10個實驗室測定了橡膠中ZnO含量，試比較實驗室間數(shù)據(jù)的一致性？各實驗室測定結(jié)果列于下表,標準偏差圖：中心線 3 控制限 從表（計算3 控制限的系數(shù)）查出：n=4時，B3=0, B4=2.266,因而下控制限為0，上控制限為2.2660.0187 0.042，因此除實驗室9外，其它實驗室觀測值是一致的（見標準偏差控制圖）,(1) 做標準偏差圖用于比較各實驗室之間觀測值變動性的一致性,標準偏差控制圖,計算3控制限的系數(shù),當用 代替 時， 則用 代替A1， 代替,平均值圖中心線： 控制限 。從上表查出，n4時, A1=1.8

20、80, =0.8660,代入公式計算出上控制限等于2.444，下控制限為2.384。,（2）作平均值控制圖，用以比較各實驗室觀測結(jié)果的一致性：,平均值控制圖,從平均值控制圖看出實驗室3，5，8，10的結(jié)果在控制限以外；6，9實驗室結(jié)果接近上控制限；只有四個實驗室的結(jié)果在控制限之內(nèi) 在標準偏差控制圖上，僅有一個實驗室的標準偏差不在控制限內(nèi)，表明不同實驗室測定結(jié)果間變動性大于同一實驗室內(nèi)重復(fù)測定結(jié)果的變動性 不同實驗室的測定結(jié)果間可能存在系統(tǒng)誤差,分析檢測中質(zhì)量控制的標準化操作程序,各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較,實驗室間質(zhì)量控制,也叫外部質(zhì)量控制, 由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗

21、室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。 發(fā)放標準樣品在實驗室間進行比對分析。 以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核 。 實驗室間質(zhì)量控制必須在切實施行實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行。,實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容,標準溶液的校核：檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 統(tǒng)一分析方法 ： 從國家或部門所規(guī)定的“標準方法”中選定統(tǒng)一的分析方法 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品 上報分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測定值，加標回收實驗值 結(jié)果整理和評價：主持單位對其進行登記、建表，并對結(jié)果進行統(tǒng)計檢驗分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量,實驗室質(zhì)量審核,質(zhì)量保證計劃中最基本的部分 審核兩個部分：1.對質(zhì)量計劃中操作細

22、則所述系統(tǒng)進行定 性評價的審核； 2.對測定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評價的審核 質(zhì)量審核按審核人員來源及其審核活動可分為實驗室內(nèi)審核和實驗室間審核 實驗室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進行，評價全部數(shù)據(jù)的準確度，規(guī)定在一定期間測定質(zhì)控樣和標準物。有條件的實驗室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣，系統(tǒng)分析實驗室測定結(jié)果。 實驗室間審核進行實驗室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標準的適應(yīng)性，要求強制性記錄，以便評價與記錄的一致性。,數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證 按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進行，遵守數(shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。 分析數(shù)據(jù)處理 分析數(shù)據(jù)的準確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗（Q檢驗法、格魯布斯法等），分

23、析數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗 （t檢驗和F檢驗法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。,2 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,質(zhì)量保證綜合評價分析,以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評價技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個分析機構(gòu)的水平。 1.分析數(shù)據(jù)的表述 2.分析數(shù)據(jù)的概括 3.分析數(shù)據(jù)的分析 4.分析數(shù)據(jù)的解釋 5分析結(jié)果綜合評價,3 實驗室質(zhì)量保證體系,質(zhì)量方針（QP） 與目標 質(zhì)量管理（QM） 質(zhì)量控制（QC） 質(zhì)量保證（QA） 質(zhì)量體系（QS） 質(zhì)量審核 管理評審 質(zhì)量計劃,實驗室質(zhì)量保證體系的各個方面示意圖,4.3 標準方法與標準物質(zhì),標準分類 層級

24、分類法: 國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準 性質(zhì)分類法: 強制性標準、推薦性標準 屬性分類法: 技術(shù)標準、管理標準、工作標準 對象分類法: 基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標準等,分析方法標準,分析方法標準是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。 分析方法標準的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。,標準分析方法,標準分析方法的影響因素：準確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。 一個理想的分析方法應(yīng)是：準確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐

25、變性強。 還要適用性強、操作簡便、容易掌握、消耗費用低等。,標準分析方法的研究程序,多個實驗室合作研究，用同一方法分析測定相同的樣品，以ASTM（美國材料試驗學(xué)會），AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會),NBS（美國國家標準局)為例： 1.有需要或感興趣者提出和寫出研究標準方法的倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭取合作者 2.根據(jù)需要提出若干建議方案，并對每個建議方案進行初步實驗（一般在兩個或兩個以上實驗室進行）,3.ASTM技術(shù)委員會對提出建議方法進行研究，選出2-4個方法作為候選標準方法 4.多個實驗室進行測試，評價結(jié)果，并選出兩個最好的候選方法，再進一步合作實驗和修改，對一致投票贊成的方法作為試用方

26、法頒布 5.試用方法通過實際應(yīng)用進一步完善和修改，有的幾年后才成正式標準方法,AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會)程序,1.評審員根據(jù)需要收集文獻資料，挑選方法，修改方法和做初步實驗 2.總評審員根據(jù)初步實驗結(jié)果設(shè)計出合作實驗方案，六個或六個以上實驗室，至少發(fā)六個樣品參加實驗，樣品結(jié)果保密 3.數(shù)據(jù)報告?zhèn)€總評審員，對結(jié)果整理分析，提出修改意見，再反復(fù)實驗，達到預(yù)期目標后，推薦、投票表決 4.通過的方法發(fā)表在AOAC期刊，其它分析人員實用，一年后必要作修改，最后批準發(fā)表在官方分析方法一書上，平均4-5年修訂一次,NBS（美國國家標準局)程序,NBS與臨床化學(xué)專家提出血清中K+，Na+，Cl-，Li+，Mg2+的標準方法 1.成立專家委員會