GB-T7315.6-1987 五氧化二鋇化學分析方法 示波極譜法測定硫量

中華人民共和國國家標準

五氧化二釩化學分析方法

示波極譜法測定硫量

Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide

Theoscillopolarographicmethod

forthedeterminationofsulphurcontent

UDC881

-543

GB7315

.888.22

.此2

.6-87

本標準適用于五氧化二釩中硫量的測定。測定范圍:0.005-'0.070%,

木標準遵守GB1467-78《冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

以氫碘酸

形式被還原，

峰電流值。

一鹽酸一次磷酸為還原劑，兼作試樣溶劑，

在氮氣流的載帶下被氫氧化鈉溶液所吸收。

在蒸餾裝置中加熱使試樣溶解，硫以硫化氫

吸收液于示波極譜儀上測定硫離子的陰極波

2試劑

分析用水均為三次離子交換水，并經石英容器蒸餾提純。

2.1

:一:一;

還原劑溶液

鹽酸(P，1.198%ml)。

氫碘酸:在1000mI氫碘酸中，加人208次磷酸鈉，放人蒸餾瓶中加熱，控制A餾速度為150

一200.1;h,棄去前段餾分，收集沸點125℃以i_的餾分。此時蒸出酸的濃度約為7mol/L.

2.1.3取200.)鹽酸(2.1.1),300.1氮碘酸(2.1.2)和150ml次磷酸(少50%,。。)，置于還

原劑提純裝置(如圖2)ICI,勻。加以權并控制溫度，使溶液保持微沸，通氮回餾5一8h。還原劑

配制后密封保存，兩周內有效。

2.2吸收液:稱取408氫氧化鈉(優(yōu)級純)、148鹽酸羚胺〔優(yōu)級純)，用水溶解后，加入10.10.50/a

聚乙烯01溶液。用水稀釋至1000MI，混勻。

2.3硫標準溶液:稱取0.54358預先在105℃烘Ih并于卜燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純硫酸鉀，溶于

水中，移人1000.1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含O.lmg硫。

2A氮(>99%)。

3儀器和設備

3.，線性掃描示波極le"iL義(附三電極系統(tǒng))。

3.2還原蒸餾裝置(附圖1)。

國家標準局1987-02-27批準1988-01-01實施

GB7315.6-e7

1了一1了

圖1還原蒸餾裝置

3.3還原劑提純裝置(附圖2)。

t(;幾

GB7315.6-87

硫'七<姍收

劣t人

曰5u而

圖2還原劑提純裝X

4試樣

試樣應通過0.125mm篩孔。

試樣在105一I10`C烘2h.置于}燥器中，冷卻至室溫

5分析步驟

5.1試樣拔

按表1稱取試樣。

硫;試，試樣味,K吸收液體積，ml

'o.005-0.01

0.01-仇03

仇。3、0_。了

門.2

U2

0.}

!0

25

一虧日

一

S.2測定

5.2.將試樣(5.1)汽寸1:還原瓶(閣1.1)i1}

5.2.2將30m1和.;mI還原剎溶液(2.1)，分別加八步了丁液瓶l圖11;)和_次還京瓶〔圖](一川I

件制載氣氮流速約為汕mlmin.向吸收竹iii按表1加人吸收液(2.2),連接好吸收憐

5.2.3加熱_次還原瓶(圖IC),使瓶內還涼劑溶液保持微沸

GB7315.8-87

5.2.4將還原劑溶液從貯液瓶(圖1B)放人主還原瓶中，翔肖、主還原瓶(圖1A),迅速升溫至

沸騰。調節(jié)溫度使瓶內還原劑溶液保持微沸。15min后停止加熱，再過5min停止通氮氣，通氣毛細

管即自動吸人吸收液，當達到約IOmmA度時，再通氮氣。如此反復2一3次后，取下吸收管。

5.2.5移取部分吸收液于電解池中，選用適當?shù)碾娏黛`敏度倍率(以峰電流值大于滿亥峻的一半為

宜)，于一。.45V(相對于飽和甘汞電極)起始電位測定，將電極插人溶液中，lmin后記錄陰極波峰電

流值。

5.3標準溶液的測定:準確移取兩份與試樣硫量(5.1)相近的硫標準溶液(2.3)，置于主還原瓶

中。以下按5.2.2至5.2.5進行。兩份標準溶液峰電流值之間差值不大于8%，取其平均值作為標準溶

液峰電流值。

6分析結果計算

按下式計算硫的百分含量

_Ip,.陰5

J"b=-廠~了二一xluu

tp，’用1

式中:Ipi-試樣峰電流讀數(shù);

Ip,—硫標準溶液峰電流讀數(shù);

ms-移取的硫標準溶液巾硫量，9;

m,—試樣量，9。

7允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。

表2

硫量允許差

.0.005-0.020

戶0.020-0