物理化學(xué)實驗思考題答案_第1頁
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文檔簡介

1、本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 1 凝固點降低法測相對分子質(zhì)量凝固點降低法測相對分子質(zhì)量 實驗注意事項實驗注意事項 1、將已調(diào)好并擦干的貝克曼溫度計插入冷凍管時;再次測量之前將體系溫熱、攪拌而使苯結(jié) 晶全部溶化時;把萘加入體系并使其溶解時;請注意:絕不能讓溫度計中的水銀柱與貯槽中的水銀相接! 2、每組(三次)數(shù)據(jù)測定時過冷程度要一致。攪拌應(yīng)無摩擦。 3、使用貝克曼溫度計時請先閱讀教材 P44的注意事項,一定要小心! 4、量取苯時應(yīng)先讀室溫。 思考題思考題 1、 凝固點降低法測相對分子質(zhì)量的公式,在什么條件下才能適用? 答:非揮發(fā)性溶質(zhì)的稀溶液,

2、適用于穩(wěn)定的大分子化合物,濃度不能太大也不能太小。 2、 在冷卻過程中,冷凍管內(nèi)固液相之間和寒劑之間有哪些熱交換?它們對凝固點的測定有何影響? 答:凝固點測定管內(nèi)液體與空氣套管、測定管的管壁、攪拌棒以及溫差測量儀的傳感器等存在熱 交 換。因此,如果攪拌棒與溫度傳感器摩擦?xí)?dǎo)致測定的凝固點偏高。測定管的外壁上粘有水會導(dǎo)致凝 固點的測定偏低。 3、 當溶質(zhì)在溶液中有離解,締合和生成絡(luò)合物的情況時,對相對分子質(zhì)量測定值的影響如何? 答:溶質(zhì)在溶液中有解離、締合、溶劑化和形成配合物時,凝固點降低法測定的相對分子質(zhì)量為溶質(zhì)的解 離、締合、溶劑化或者形成的配合物相對分子質(zhì)量,因此凝固點降低法測定出的結(jié)果反

3、應(yīng)了物質(zhì)在溶劑中 的實際存在形式。 4、 影響凝固點精確測量的因素有哪些? 答:影響測定結(jié)果的主要因素有控制過冷的程度和攪拌速度、寒劑的溫度等。本實驗測定凝固點需要過冷 出現(xiàn),過冷太甚會造成凝固點測定結(jié)果偏低,因此需要控制過冷程度,只有固液兩相的接觸面相當大時, 固液才能達到平衡。實驗過程中就是采取突然攪拌的方式和改變攪拌速度來達到控制過冷程度的目的;寒 劑的溫度,寒劑溫度過高過低都不利于實驗的完成。 5、 .根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量?太多或太少影響如何? 答:溶質(zhì)的加入量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定,因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性,所以應(yīng)當保 證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點降低值不是太

4、小,容易測定,又要保證是稀溶液這個前提。如果加入量過 多,一方面會導(dǎo)致凝固點下降過多,不利于溶液凝固點的測定,另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不 具有依數(shù)性。過少則會使凝固點下降不明顯,也不易測定并且實驗誤差增大。 6.空氣套筒的作用是什么?本實驗應(yīng)注意哪些問題? 答:使降溫速度緩慢,有利于相平衡 7.為什么要先測近似凝固點? 答:為了控制過冷深度。過冷太小,溫度回升不明顯,不易測量。過冷太大,測量值偏低。 8.根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量?加入太多或太少時影響如何? 答:溶質(zhì)加入的量一使T=0.5 度為宜。加入量太多,溶液較濃,不符合稀溶液的測量條件:加入量太 少,T 降低太小,不易測量,

5、且測量準確度較差。 9.為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象?如何控制過冷程度? 答:如果溶液較純凈且冷卻速度較快,溶液中不易產(chǎn)生結(jié)晶中心,會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象。過冷至一定程度時, 通過快速攪拌并摩擦管壁產(chǎn)生結(jié)晶中心或加入晶種,可使晶體結(jié)晶析出,達到控制過冷程度的目的。 10.在過冷過程中,凝固點管內(nèi)液體有哪些熱交換存在?它們對凝固點的測定有何影響? 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 2 答:(1)與寒劑間存在熱交換,若寒劑溫度偏低,會使測量值偏低;(2)與內(nèi)管攪拌棒.溫度計間存在熱交 換。攪拌及摩擦產(chǎn)生的熱量和溫度計傳入的熱量會使測量值偏高。因此,實驗時,當溫度回升

6、后,應(yīng)緩慢 攪拌;應(yīng)使用熱容值較小的溫度計測溫,使用水銀溫度計時需進行露莖校正。 液相平衡液相平衡 實驗注意事項實驗注意事項 1、反應(yīng)體系中各組分的濃度必須準確,移液管不能亂用,操作規(guī)范。 2、測量時動作應(yīng)迅速準確以保溫度恒定(讀數(shù)后用溫度計直接測量比色皿中溶液的溫度,與恒溫槽 溫度 一起求平均值)。 3、比色皿放入比色槽之前一定要用擦鏡紙擦干凈。 思考題思考題 1、如 Fe 3+, SCN-離子濃度較大時,則不能按公式:Kc = FeSCN2+ / Fe3+ SCN-來計算 Kc 值,為 什么? 答:若濃度過高,反應(yīng)不止進行那一步,伴隨著副反應(yīng)的進行,生成多配體化合物。 2、為什么可用FeS

7、CN 2+ 平=光密度比 SCN - 始來計算FeSCN 2+ 平呢? 答:本人不知道,歡迎大家獻上答案 3、測定溶液光密度時,為什么需要空白溶液,如何選擇空白也? 答:新配溶液中可能含有一些具有旋光性的雜質(zhì),需要空白溶液校準。一般選用標準溶液或蒸餾水作為空 白。 4、如何測定或求摩爾消光系數(shù)?本實驗為什么不測定摩爾消光系數(shù)? 答:由 A=lC 可知,配制一系列溶液,分別測定吸光度,用吸光度對濃度作圖,得到的直線斜率即為摩 爾消光系數(shù)。本實驗中用的是比值 A1/A2= lC1/lC2=C1/C2 5、如何確定測試波長? 6、測定溶液的光密度時應(yīng)注意些什么? 答:光密度即吸光度,用分光光度計測即

8、可。 7、對液相反應(yīng)為什么要控制離子強度?如何控制? 液相反應(yīng)屬于離子反應(yīng),離子強度對反應(yīng)有很大的影響,實驗時,應(yīng)加以 KNO3作為輔助介質(zhì),降低離子強 度。 8、討論本實驗的誤差來源。 答:影響溫度測定:溫度計的插入深度、沸騰的程度等;影響組成測定的:移動沸點儀時氣相冷凝液倒流 回液相中、測定的速度慢,計時快慢等。 液體飽和蒸氣壓的測定液體飽和蒸氣壓的測定 實驗注意事項實驗注意事項 1、放入空氣必須小心,防止過多使空氣倒灌,否則重新抽氣排氣。 2、放入空氣少許過量時作如下處理:(1)若溫度尚未平衡,過一會自動糾正。 (2)若溫度已平衡,合適旋動活塞使大瓶和小瓶短時間接通。(3)稍微把溫度升高

9、一點。 3、實驗結(jié)束后旋三通活塞使系統(tǒng)與大氣相通,緩緩放入空氣至 U 型水銀壓力計兩邊汞柱水平 4、注意抽氣時先開啟真空泵后打開體系與緩沖瓶間的活塞;停止抽氣時先 關(guān)體系并使大氣與真空泵 相 通,再關(guān)真空泵。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 3 5、清理實驗臺,關(guān)掉冷凝水,拔掉電源插頭。 四、思考題四、思考題 1、在試驗過程中,為什么要防止空氣倒灌? 答:內(nèi)壓-大氣壓=所測壓力=飽和蒸汽壓+空氣壓力 而一定溫度下飽和蒸汽壓一定。則所測內(nèi)壓增大。計算出來的飽和蒸汽壓就比真實的大。 2、如果在等壓計 I 與 III 管之間有空氣對測定沸點有何影響?

10、 答:測得的壓強就不是異丙醇的飽和蒸汽壓了 3、怎樣判斷空氣以被趕凈?能否在加熱情況下檢查是否漏氣? 答:不能。加熱過程中溫度不能恒定,氣液兩相不能達到平衡,壓力也不恒定。漏氣會導(dǎo)致在整個實驗 過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定,氣液兩相無法達到平衡,從而造成所測結(jié)果不準確。 4、體系的平衡蒸氣壓是由什么決定的?與液體的量和容器的大小是否有關(guān)? 答:體系的平衡蒸汽壓由溫度和物質(zhì)的本性決定,與液體的量和容器的大小無關(guān) 5、等壓管上配置的冷凝管其作用是什么? 答:降低空氣對實驗結(jié)果的影響 6、如何區(qū)分體系與環(huán)境? 7、恒溫槽中的溫度計應(yīng)放在何處為宜? 答:溫度計應(yīng)懸在恒溫槽中靠近測定體系的地方。 8、測定

11、液體飽和蒸汽壓的方法有哪些?說明誤差來源。 異丙醇異丙醇環(huán)己烷雙液系相圖環(huán)己烷雙液系相圖 實驗注意事項實驗注意事項 1.由于整個體系并非絕對恒溫,氣、液兩相的溫度會有少許差別,因此沸點儀中,溫度計水銀球的位 置應(yīng)一半浸在溶液中,一半露在蒸氣中。 2. 折光儀用后打開自然揮發(fā)或用濾紙吸干下片,扇風揮發(fā)(不可擦)上片。 3 停止加熱后要適當冷卻(約25或30)再取樣,測折光率動作要快,防止揮發(fā)改變成分。 4 吸液管輪換使用,保持清潔干燥,不能帶入殘液。 5 實驗后將加熱器取出,并將沸點儀倒夾在實驗臺上。 6 作圖:圖紙取10-12cm,以1cm 或2cm 代表1,曲線連接平滑。 四、思考題四、思考

12、題 1、操作步驟中,加入不同數(shù)量的各組分時,如發(fā)生了微小偏差,對相圖的繪制有無影響?為什么? 答:對相圖的繪制無影響,因為測驗前工作組成未知,實驗?zāi)康臏y定氣液兩相組成仍可以完成。 2、測試溶液的氣、液相的折射率與測試標準溶液的折射率不在同一溫度下測試行不行?為什么? 答:不行,溫度對折射率的影響很大。 3、影響實驗精度的因素之一是回流的好壞,如何使回流進行好?它的標志是什么? 答:要使回流進行好,必須使氣液多次接觸,所以玻璃套管不可缺,這樣沸騰時才能不斷撞擊水銀球使氣 液兩相平衡。它的標志是溫度示數(shù)恒定。 4、過熱現(xiàn)象對實驗產(chǎn)生什么影響?如何在實驗中盡可能避免? 本答案部分屬于個人見解,歡迎各

13、位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 4 答:根據(jù)相圖測定原理 ,過熱時將導(dǎo)致液相線向高溫處移動,就是向上移動。 分餾作用會導(dǎo)致出來 的氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多,該氣相點回向易揮發(fā)組分那邊偏 5、平衡時,氣液兩相溫度應(yīng)不應(yīng)該一樣?實際是否一樣?怎樣防止溫度的差異? 答:應(yīng)該一樣,實際有一定誤差,在測定處加保溫棉。 6、在測定沸點時,溶液過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,將使繪出的相圖圖形發(fā)生什么變化? 答:當溶液出現(xiàn)過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,會使測沸點偏高,所以繪出的相圖圖形向上偏移。 7、為什么工業(yè)上常產(chǎn)生95酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精? 答:因為種種原因在此條件下,蒸餾

14、所得產(chǎn)物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法 獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組 分,所以利用分餾法不能除去5%的水。試劑無水已醇是用分子篩吸附的方法生產(chǎn)的。 8、討論本實驗的主要誤差來源。 答:本實驗的主要來源是在于,給雙液體系加熱而產(chǎn)生的液相的組成并不固定,而是視加熱的時間 長短而定 因此而使測定的折光率產(chǎn)生誤差。 9、蒸餾時,因儀器保溫條件欠佳,在蒸氣達到小球1前,沸點較高的組分會發(fā)生部分冷凝,這將使 Tx 圖發(fā)生怎樣的變化? 答:氣偏低,液偏高。 10、估計那些因素是本實驗主要的誤差原因? 答:溫度,回流好壞,測時

15、要迅速計時,防止反應(yīng)液揮發(fā)。 金金屬屬 相相 圖圖 實驗注意事項實驗注意事項: 1、 內(nèi)外控轉(zhuǎn)換開關(guān)不允許帶電操作,轉(zhuǎn)換時應(yīng)切斷電爐和控溫儀電源,以免燒壞儀器。 2、 避免溫度過高而使樣品發(fā)生氧化變質(zhì),否則體系的組成發(fā)生變化。 3、 不能在一個步冷曲線的測試中不斷改變冷卻速度(即環(huán)境的溫度),否則達不到均勻冷卻而直接 影 響實驗結(jié)果。 4、 降溫速度不能太快,一般控制在5-7/分。 5、 合金有兩個轉(zhuǎn)折點,必須待第二個轉(zhuǎn)折點測完后方可停止實驗,否則須重新測定。 6、 實驗結(jié)束時應(yīng)將“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕和“冷風量調(diào)節(jié)”旋鈕按逆時針旋到底位,然后切斷電爐和 控溫儀電源。 思考題:思考題: 1、何謂熱

16、分析法?用熱分析法繪制相圖時應(yīng)注意些什么? 熱分析法是相圖繪制工作中的一種常用的實驗方法,按一定比例配制均勻的液相體系,讓他們緩慢 冷卻,以體系溫度對時間作圖,則為步冷曲線。曲線的轉(zhuǎn)折點表征了某一溫度下發(fā)生的相變的信 息。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 5 2、為什么要控制冷卻速度,不能使其迅速冷卻? 答:使溫度變化均勻,接近平衡態(tài),必須緩慢降低溫度,一般每分鐘降低5度。 3、如何防止樣品發(fā)生氧化變質(zhì)? 答:溫度不可過高,空氣不能過多和樣品接觸。 4、用相律分析在各條步冷曲線上出現(xiàn)平臺的原因。 答:因為金屬熔融系統(tǒng)冷卻時,由于金屬凝固放熱對體

17、系散熱發(fā)生一個補償,因而造成冷卻曲線上 的斜率發(fā)生改變,出現(xiàn)折點。當溫度達到了兩種金屬的最低共熔點,會出現(xiàn)平臺。 5、為什么在不同組成融熔液的步冷曲線上,最低共熔點的水平線段長度不同? 答:不同組成,各組成的熔點差值不同,凝固放熱對體系散熱的補償時間也不同。 6.樣品融熔后為什么要保溫一段時間再冷卻? 答:使混合液充分混融,減小測定誤差。 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 注意事項注意事項 1.壓片松緊適當。 2.點火絲與電極接觸良好并與藥片盡量接觸,但必須防止短路現(xiàn)象。 3.沖氧前后,必須檢查電極通路是否良好并注意減壓閥的開啟順序。 4.應(yīng)先放氧彈入桶,后倒入水。 5.點火成功后應(yīng)將電流減小為零,并

18、將點火開關(guān)放在桭蕩位置上。 6.若點火后一兩分鐘內(nèi)體系溫度不變(或變化很小),即點火失敗,應(yīng)立即取出氧彈檢查,裝第二個準備 好的氧 彈重新開始。 7.作圖:縱軸以10cm 代表1 0C,橫軸適當,可將兩條曲線適當錯開畫在一張圖上。 8.求H=QV+nRT, 注意QV取負值,H2O 是液體,T 為室溫(萘的燃燒熱文獻值Hn=- 5154kJmol -1, 實驗相對誤差在5%以下為合格)。 9.實驗結(jié)束后將壓片機,氧彈,卡計,盛水桶檫干凈,貝克曼溫度計的水銀接上并裝入盒內(nèi),秒表,萬用表 等歸還 老師。 四四. .思考題思考題: : 1.說明恒容熱效應(yīng)(QV)和恒壓熱效應(yīng)(QP)的差別和相互關(guān)系。

19、答:恒容燃燒熱在數(shù)值上等于燃燒過程中系統(tǒng)內(nèi)能的變化值,恒壓燃燒熱在數(shù)值上等于燃燒過程中系 統(tǒng)地焓變,Qp=Qv+nRT2. 2. 固體樣品為什么要壓成片狀?萘和苯甲酸的用量是如何確定的? 壓成片狀有利于樣品充分燃燒;萘和苯甲酸的用量太少測定誤差較大,量太多不能充分燃燒,可根據(jù) 氧彈的體積和內(nèi)部氧的壓力確定來樣品的最大用量。 3. 試分析樣品燃不著、燃不盡的原因有哪些? 答:壓片太緊、燃燒絲陷入藥片內(nèi)會造成燃不著;壓片太松、氧氣不足會造成燃不盡。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 6 4. 試分析測量中影響實驗結(jié)果的主要因素有哪些? 本實驗成功的關(guān)

20、鍵因素是什么? 答:能否保證樣品充分燃燒、系統(tǒng)和環(huán)境間的熱交換是影響本實驗結(jié)果的主要因素。本實驗成功的關(guān) 鍵:藥品的量合適,壓片松緊合適,雷諾溫度校正。 5.在本實驗裝置中哪些是體系?哪些是環(huán)境?體系和環(huán)境通過哪些途徑進行熱交換?這些熱交換對結(jié) 果影響怎樣?如何進行校正? 答:盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間為系統(tǒng),除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計其余部分為環(huán)境,系統(tǒng)和環(huán)境 之間有熱交換,熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準確值,可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。 最大氣泡法測定乙醇溶液的表面張力最大氣泡法測定乙醇溶液的表面張力 實驗注意事項實驗注意事項: : 1.分液漏斗中,水的流速每次均應(yīng)保持一致,以每分

21、鐘2530滴為好,盡可能使氣泡分開逸出,其速度 約為每 分鐘20個左右。 2.用滴管調(diào)節(jié)液量,使毛細管口與液面相切,(從液面上下兩個方向均看不到管口)。 3.測量表面張力和折射率值的溫度必須一致。 4.阿貝折射儀不要被日光直接照射或靠近熱的光源太近,以免影響測定溫度,并且要對折射儀進行校 正。 5.不能將滴管或其它硬物碰到折射儀鏡面,腐蝕性液體不得使用折射儀,并且每次滴加樣品前,均應(yīng)洗 凈鏡面 干燥之,擦洗時只能用柔軟的鏡頭紙吸干液體,而不能用力擦,防止將毛玻璃面擦光。 6以表面張力對 W%作圖,圖紙1520,從 W%=0開始連成高標準平滑曲線,然后均勻取810個組 成點作切線(不一定是原實驗

22、濃度)計算表面吸附量。 7.以表面吸附量對 W%作圖,圖紙1010。 思考題: 1.表面張力測定為什么必須恒溫?溫度變化時對表面張力有何影響?為什么? 答:需要恒溫,因為表面張力的大小受溫度的影響。溫度越高,液體表面張力越小。 2.本實驗為什么選用酒精壓力計,而不用水銀壓力計? 答:本實驗所測壓差較小,若以水銀壓差計,誤差很大。 3.實驗時為什么毛細管口應(yīng)處于剛好接觸溶液表面的位置?如插入一定深度對實驗將帶來什么影響? 答:毛細管尖端若不與液面相切插入一定深度,水柱的壓力會算入附加壓力,會引起表面張力測定值小。 4.毛細管太大或太小對實驗有何影響? 答:由P=2/r 可知,曲率半徑越小,壓差越

23、大,實驗越精確。 6.為什么要求從毛細管中逸出的氣泡必須均勻而間斷?如何控制出泡速度?若出泡速度太快對表面張 力測定值有何影響? 答:氣泡逸出速率會影響氣泡的大小,近而影響壓力差值的大小,適當調(diào)節(jié)抽氣瓶活塞改變抽氣速度來控 制出泡速度,若出泡速度太快,氣泡還未形成就已破裂,壓力還沒上去,所讀壓差必然偏小。 7表面張力與哪些因素有關(guān)? 答:液體表面張力的大小與溶于溶劑中的溶質(zhì)的性質(zhì)、溶液的濃度及溶液的溫度等有關(guān)。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 7 偶極矩的測定偶極矩的測定 注意事項注意事項 1.測量時必須使屏蔽線插頭,插座,電容池和電容池座之間

24、連接可靠。 2.每臺儀器配有二根屏蔽線。 3.電容池及池座應(yīng)水平放置。 4.操作時注意防止溶質(zhì),溶劑的揮發(fā)和吸收水蒸汽。 5.每測一種介質(zhì)的電容后必須將介質(zhì)棄去,并用電風吹吹干,并待電容池恢復(fù)原狀后,再測下一種介質(zhì) 的電 容。 6.將介質(zhì)放入電容池測量該介質(zhì)的電容時,每種介質(zhì)應(yīng)取相同的體積。 7.讀室溫,并在實驗結(jié)束后將容量瓶洗凈,并將電容池吹干,處理棄液清潔桌面等. 四四. .思考題思考題 1.準確測定溶質(zhì)摩爾極化率和摩爾折射率時,為什么要外推至無限稀釋? 答: 溶質(zhì)得摩爾極化率和摩爾折射率公式都是假定分子間無相互作用而推導(dǎo)出來得,它只適合于強 度不太低的氣相體系。然而,測定氣相介電常數(shù)和密

25、度在實驗中困難較大,于是提出了溶液法,即把欲測 偶極矩的分子于非極性溶劑中進行。但在溶液中測定總要受溶質(zhì)分子間、溶劑與溶質(zhì)分子間以及溶質(zhì)分子 間相互作用的影響。若以測定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化率和摩爾折射率并外推至無限稀釋,這時溶 質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時相近,可消除分子間相互作用。 2.試分析實驗中引起誤差的原因,如何改進? 答:1、測定偶極矩采用溶液法進行,但溶質(zhì)中測量總是受到溶質(zhì)、溶劑分子間相互作用的影響,故 可測定不同濃度中溶質(zhì)的摩爾極化率和折射率并外推至無限稀釋可消除分子間相互作用的影響。 2、測量電容時,可能引起水氣或溶液的揮發(fā),影響測量值,故測量時要迅速。3、測密度時,由于每

26、次所加溶液體積未達到嚴格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精確量取樣品。 磁化率的測定磁化率的測定 注意事項注意事項 1、裝樣均勻,防止混入鐵磁性物質(zhì)。 2、樣品管的底端應(yīng)放入磁場的中端部位,并且不能與探針接觸。 3、磁天平的總機架必須水平放置。 4、在電位器至零的狀態(tài)下,開啟電源開關(guān),然后調(diào)電壓逐漸上升至需要的電流。 5、電流開關(guān)關(guān)閉前先將電位器逐漸調(diào)節(jié)至零,然后關(guān)閉電源開關(guān)以防止反電動勢將擊穿。 6、嚴禁在負載時突然切斷電源。 7、勵磁電流的升降要平穩(wěn)緩慢。 8、霍爾探頭兩邊的有機玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)最佳位置。 四四. .思考題思考題 1. 簡述用古埃法測定物質(zhì)磁化率的原理? 答:在外磁場作

27、用下,物質(zhì)會被磁化產(chǎn)生附加磁感應(yīng)強度,則物質(zhì)內(nèi)部磁感應(yīng)強度等于外磁場的磁 感應(yīng)強度。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 8 2.不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是否相同? 答:不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是相同的。因為摩爾磁化率是物質(zhì)本身的性質(zhì),只與物質(zhì) 本身的結(jié)構(gòu)特征有關(guān),而與外界勵磁電流的變化無關(guān),所以勵磁電流的變化對它沒有影響。 3.用古埃天平測定磁化率的精密度與哪些因素有關(guān)? 樣品管的懸掛位置:正處于兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿與任何物體 相接觸。 摩爾探頭是否正常:鋼管是否松動,若松動,需堅固。 溫度光照

28、:溫度不宜高于 60,不宜強光照射,不宜在腐蝕性氣體場合下使用。 摩爾探頭平面與磁場方向要垂直 空樣品管需干燥潔凈,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測量結(jié)果的精密才高。 4樣品在玻璃管中的填充密度對測量有何影響? 答:當填充密度不足,即壓不緊使,可能出現(xiàn)所測物質(zhì)的密度減少,根據(jù)M=Mm=(M) /,會使得M 值偏大。 5用本實驗方法判別共價配鍵還是電價配鍵有何局限性? 答:用測定磁矩的方法是判別共價配鍵還是電價配鍵的主要方法,但有時以共價配鍵或電價配鍵相 結(jié)合的絡(luò)離子含有同數(shù)的未成對電子,就不能適用,如 Zn(未成對電子數(shù)為零),它的共價絡(luò)離子,如 Zn(CN)42-,Zn(NH3)42+等,和電

29、價絡(luò)離子,如 Zn(H2O)42+等,其磁矩均為零,所以對于 Zn2+來說就 無法用測定磁矩的方法來判別其配鍵的性質(zhì)。 電極制備及電池電動勢的測定電極制備及電池電動勢的測定 1、 在測定電動勢的過程中,應(yīng)經(jīng)常校核工作電流。 2. 若檢流計受到的電流沖擊較大時,應(yīng)迅速按下“短路”按鈕。 3、 調(diào)節(jié)工作電流,應(yīng)從“粗”到“細”,最后再調(diào)“微調(diào)”。按下按鍵的時間要短。 4.標準電池不能倒置。 5、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液和鍍銅溶液用后要回收。 6、測量回路中不能有斷路和正、負極接反等現(xiàn)象發(fā)生。 思考題思考題 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 9 1、為什

30、么不能用伏特計測量電池電動勢? 2、對消法測量電池電動勢的主要原理是什么?其誤差來源有哪些? 3、應(yīng)用 UJ25型電勢差計測量電動勢過程中,若檢流計光點總往一個方向偏轉(zhuǎn)這可能是什么原因? 4、用 UJ25型電勢差計測量電動勢過程中,能否按“粗”、“細”鍵不放來進行調(diào)節(jié),使檢流計示 零,為什么?能否直接用“細”鍵調(diào)節(jié),使檢流計示零? 5、在處理銅電極時,為什么電鍍銅的電流密度要25mAcm -2左右? 6、在測定電池電動勢的過程中,鹽橋的作用是什么? 7、為什么在測定的過程中要經(jīng)常校正工作電流? 蔗糖水解反應(yīng)速度常數(shù)的測定蔗糖水解反應(yīng)速度常數(shù)的測定 實驗注意事項實驗注意事項 1、旋光管中不能有氣

31、泡,旋光管應(yīng)擦凈。 2、旋光儀應(yīng)預(yù)熱十分鐘后才能使用。 3、調(diào)節(jié)旋光儀視野場時,應(yīng)使三分視場消失且均為黑色。 四、四、 思考題思考題 1、怎樣減小溫度對測量結(jié)果帶來的誤差? 2、為什么可用確定體系的濃度? 3、在旋光度的測量中為什么要對零點進行校正?它對旋光度的精確測量有什么影響?在本實驗中若 不進行校正,對結(jié)果是否有影響? 4、蔗糖為什么可用臺秤稱量來配制蔗糖溶液? 答:實驗通過斜率得水解常數(shù),與初始濃度無關(guān)。故可以用臺秤稱量。 5、在室溫下如何加快反應(yīng)速率? 答:提高催化劑的濃度。 6、可否將混合液置于60以上的水浴中恒溫一定時間測. 答:不可以,若溫度高于60,有黃色的副產(chǎn)物生成。 7.

32、 配制蔗糖溶液時稱量不夠準確,對測量結(jié)果k有無影響? 取用鹽酸的體積不準呢? 答:蔗糖的濃度不影響 lnc=-kt + B 的斜率,因而蔗糖濃度不準對 k 的測量無影響。H+在該反應(yīng)體系中作 催化劑,它的濃度會影響k的大小。 8. 在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時,我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液 中?為什么? 答:不能。本反應(yīng)中氫離子為催化劑,如果將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中,在瞬間體系中氫離子濃度較高, 導(dǎo)致反應(yīng)速率過快,不利于測定。 9. 測定最終旋光度時,為了加快蔗糖水解進程,采用 60左右的恒溫使反應(yīng)進行到底,為什么不能采用 更高的溫度進行恒溫? 答:溫度過高將會產(chǎn)生

33、副反應(yīng),顏色變黃。 10. 在旋光度的測量中,為什么要對零點進行校正?在本實驗中若不進行校正,對結(jié)果是否有影響? 答:因為除了被測物有旋光性外,溶液中可能還有其他物質(zhì)有旋光性,因此一般要用試劑空白對零點進行 校正。本實驗不需要校正,因為在數(shù)據(jù)處理中用的是兩個旋光度的差值。 11. 記錄反應(yīng)開始的時間晚了一些,是否會影響到k值的測定?為什么? 答:不影響。不同時間所作的直線的位置不同而已,但k(所作直線的斜率)相同。 12、實驗中用蒸餾水來校正旋光儀的零點,試問在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中所測的旋光度t 是否必須要 進行零點校正? 答:蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑,故用純蒸餾水作零點校正。蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中,無須再作零點校 正,因都以蒸餾水作校正,只需校正一次。 本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正本答案部分屬于個人見解,歡迎各位同學(xué)指正 10 13、在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時,我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否將蔗糖溶液加到鹽酸 溶液中?為什么? 答:由于反應(yīng)中水是大量的,消耗的水可忽略不計,所以該反應(yīng)可看作是一級反應(yīng)。反應(yīng)速率只與 蔗糖的濃度有關(guān)。鹽酸只作催化劑。如果將蔗糖加入鹽酸中,蔗糖的起始濃度就是一個變化的值,而且先 加入的蔗糖會先水解,影響起始濃度和反應(yīng)速率。 只有將鹽酸加入到蔗糖溶液中,所有實驗才是在相同 條件下進行的。 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測

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