食品中鉀鎂鈣鐵鋅磷銅鈉的測定電感耦合等離子體發(fā)射譜法ICPOES征求意見稿

1、食品安全地方標準食品中鉀、鎂、鈣、鐵、鋅、磷、銅、鈉的測定 電感耦合等離子體發(fā)射譜法（icp-oes）(征求意見稿)201x-xx-xx實施201x-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實施2010-發(fā)布 前 言為進一步提升貴州省食品檢測技術(shù)和能力,以適應食品質(zhì)量安全整治工作的新形勢,特制定本標準,目的是為我省食品檢測機構(gòu)使用電感耦合等離子體發(fā)射譜(icp-oes)進行食品中多元素同時測定新方法的開展和實施提供一個規(guī)范性依據(jù)。本標準由貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。本標準由貴州省衛(wèi)生和計生委員會歸口。本標準起草單位:國家酒類及飲料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院

2、)本標準主要起草人：張建、韓志平、田志強、李凱、盧垣宇、孫宗奇、邵飛龍、朱麗波、李麗、周筑萍、楊國先、黃家?guī)X。食品中鉀、鎂、鈣、鐵、鋅、磷、銅、鈉的測定 電感耦合等離子體發(fā)射譜法(icp-oes)1 范圍本標準規(guī)定了食品中鉀、鎂、鈣、鐵、鋅、磷、銅、鈉的電感耦合等離子體發(fā)射譜（icp-oes）測定方法。本標準適用于辣椒制品、肉制品、糕點、飲料等食品中鉀、鎂、鈣、鐵、鋅、磷、銅、鈉的測定,也可作為其他食品中以上8種元素測定的參考方法。2 原理樣品經(jīng)消解后，消解溶液由電感耦合等離子體發(fā)射譜測定。根據(jù)各元素其發(fā)射的信號強度與標準溶液濃度繪制線性曲線，再通過測定樣品發(fā)射譜的信號強度對試樣溶液中的元素進

3、行定量分析。3 試劑和材料3.1 試劑 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為gb/t 6682規(guī)定的一級水。3.1.1 硝酸（hno3）：經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純試劑。3.1.2 氬氣（ar）：高純氬氣（99.99%）或液氬。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸溶液（595）：取50 ml硝酸，緩慢加入950 ml水中，用水稀釋至1000 ml。3.3 標準品3.3.1 元素貯備液（1000 mg/l） (k、mg、ca、fe、zn、p、cu、na)：采用有證標準物質(zhì)單元素或多元素標準貯備液，貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。3.3.2 過氧化氫（h2o2、30%）3.4 標準溶液配制3.4.1混合

4、標準工作溶液：吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液（595）逐級稀釋配成混合標準溶液系列，各元素質(zhì)量濃度參見附錄a中表a.1，亦可依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度，適當調(diào)整標準系列各元素質(zhì)量濃度范圍。4 儀器和設備4.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（icp-oes）。4.2 天平：感量為0.1 mg、1 mg。4.3 密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯消解罐。4.4 壓力消解罐，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.5 恒溫干燥箱（烘箱）。4.6 控溫電熱板。4.7 超聲水浴箱。5 分析步驟5.1 試樣制備 5.1.1 試樣預處理5.1.1.1 取可食部分，必要時經(jīng)高速粉碎機粉碎，混勻，備用。

5、5.2試樣預消解5.2.1 酒類試樣取樣后需在電熱板上揮去醇類物質(zhì)，然后加入硝酸進行消解。5.2.2 高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纖維等難消解試樣，取樣加硝酸后，需進行冷消化（放置至少1h，最好過夜）。5.3 試樣消解 5.3.1 微波消解：稱取樣品0.2 g 0.5 g、（精確到0.001 g）或移取液體試樣1 ml 3 ml于微波消解罐中，加入5ml hno3，2ml加蓋放置1 h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解（消解參考條件見附錄b表b.1）。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100 加熱或超聲脫氣2 min 5 mi

6、n，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25 ml或50 ml容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。5.3.2 壓力罐消解：稱取樣品0.2 g 1.0 g、（精確到0.001 g）或移取液體試樣1 ml 5 ml于消解內(nèi)罐中，加入5 ml 硝酸，蓋好內(nèi)蓋，放置1 h，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱消解（消解參考條件參見表b.1），在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100 或超聲脫氣2 min 5 min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25 ml或50 ml容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時做試

7、劑空白試驗。5.4 儀器參考條件5.4.1 優(yōu)化儀器操作條件，使靈敏度達到測定要求。5.4.2 測定參考條件：rf功率：1150w、泵速：50rpm、輔助氣流量：0.5l/min霧化器氣體流量0.55l/min5.4.3 各元素譜線的選擇見表b.25.5 標準曲線的制作將標準系列工作溶液分別注入電感耦合等離子發(fā)射譜中，測定相應元素的信號響應值，以相應元素的濃度為橫坐標，以相應元素與所選內(nèi)標元素響應比值離子每秒計數(shù)值比（cps/秒）為縱坐標，繪制標準曲線。5.6 試樣溶液的測定將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，得到相應的信號響應比值，根據(jù)標準曲線計算待測液中相應元素的濃度。6 分析結(jié)果的表

8、述試樣中待測元素含量按照式（1）計算：（1）式中： x 試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l）； 試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/l）； 試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/l）；v 試樣消化液定容體積，單位為毫升（ml）；f 試樣稀釋倍數(shù)；m 試樣稱取質(zhì)量或移取體積，單位為克或毫升（g或ml）；計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，含量小于1 mg/kg，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；含量大于1mg/kg，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度樣品中各元素含量大于1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果

9、的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于等于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。8 其他本標準各元素的檢出限（lod）及定量限（loq）見表1，以取樣量0.5g，定容至25ml計。 表1 方法檢出限及定量限 單位為毫克每千克 元素微波消解、壓力罐消解濕式消解檢出限定量限檢出限定量限k413620mg27310ca620827fe1327zn0.10.30.41p1327cu0.10.30.20.7na6201240附錄 a標準系列溶液質(zhì)量濃度表a.1給出了8種元素的標準系列溶液質(zhì)量濃度。 表a.1 8種元素的標準系列溶液質(zhì)量濃度 單位為微克每毫升 元素名稱標準系列質(zhì)量濃度n1n2n3n4n5n6k00.10.51510mg00.10.51510ca00.10.51510fe00.10.51510zn00.10.51510p00.10.51510cu00.10.51510na00.10.51510附錄 b樣品測定參考條件表b.1給出了微波消解參考條件表b.1 消解參考條件消解方式步驟控制溫度升溫時間恒溫時間微波