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文檔簡介
1、干酪素的接枝改性研究,指導老師:王正青,目錄,3 .結果與討論,2. 實驗方法,1. 研究背景,酪素是一種白色、無味的物質。含有人體必需的8種氨基酸,是一種全價含磷蛋白質,其化學組成大致為C170H268N42SPO51,其平均相對分子質量(取決于其制備方法)一般在75000350000之間,相對密度為1.251.31。酪素中超過55的氨基酸為極性基團,吸濕性大。受潮時易受細菌腐蝕作用而迅速變質。酪素溶于稀堿和濃酸,幾乎不溶于水,但在水中溶脹。在酸、堿、酶的作用下,酪素會發(fā)生水解,其溶液的黏度和涂層的粘著力也隨之下降,深度水解會使其全部轉變?yōu)榈头肿游镔|。酪素溶液是一種親溶液膠,粘著力強,干后形
2、成干凝膠,不能形成完全連續(xù)的薄膜,這就是其涂層具有優(yōu)良透氣、透水氣性能的原因。,酪素是皮革工業(yè)中廣泛應用的涂飾材料,酪素涂飾的優(yōu)點,(1)附著力好 (2)耐溫耐機械加工 (3)良好的透水汽性 (4)保持皮革天然紋理,1.研究背景,酪素涂飾的不足之處,(1)不耐濕擦(易掉色)(2)屈撓性差(成膜脆)(3)易霉變,本課題的目的,尋找合適的改性單體,在保持酪素原優(yōu)點的基礎上解決其易掉色等不足之處。,國內研究進展,己內酰胺改性(酪龍粘合劑U) 丙烯酸樹脂改性 有機硅氧烷改性 聚氨酯改性,耐濕擦耐屈撓方 面達到要求 透氣性有待提高,國外研究成果,乙烯基類單體改性研究較多(如丙烯腈、丙烯酸及其酯),干酪素
3、結構式,己內酰胺改性,乙烯基單體改性,2.實驗方法,(1)稱取己內酰胺8g,倒入250ml燒杯, 再往燒杯中加入100g去離子水使己內酰胺全部溶解; (2)轉移入250ml四口燒瓶,加入17.5g干酪素, 攪拌分散均勻后,開始加熱; (3)當升溫至80時,滴加乙醇胺1.5g;測PH為堿性; (4)繼續(xù)不斷攪拌;至90時開始滴加引發(fā)劑溶液: (0.15g過硫酸鉀事先用15g溫水(50度)溶解); (5)同時滴加丙烯酸丁酯5g (滴加時間為40min); (6)溫度保持在90;回流2.5hr; (7)冷卻出料,裝入飲料瓶。,實驗裝置,3.性能測試,黏度:在25的固定溫度下,使用涂-4黏度杯測定。將
4、待測樹脂裝滿涂-4杯,開啟下口,記錄液體連續(xù)流出的時間,單位為秒。 透水性:用玻璃棒將沖淡劑在刮樣紙上刮涂均勻,烘干。然后置于水面上,觀察紙上是否有水滲透上來,滲水的時間越短,則透水性越好。,3.性能測試,固色性:取少量樹脂滴于玻璃板上,加入少許顏料,將顏料充分研磨細制成紅色溶液,在刮樣紙上刮涂均勻,烘干,然后置于水中,觀察是否有化色現(xiàn)象。 韌性:把樹脂倒入用錫箔紙捏成的容器里面,在120烘箱里干燥3小時左右。確認充分干燥以后,在空氣中冷卻一定時間。從錫箔紙上撕下來觀察干燥樹脂的韌性程度。,4.實驗結果與討論,酪素涂飾劑的研究,丙烯酰胺型涂飾劑的研究,4.1引發(fā)劑加入速度對粘度的影響,引發(fā)劑加
5、入速度與產(chǎn)品粘度成反比,4.2 BA改性,表4.2丙烯酸丁酯對樹脂沖淡劑性能的影響,注1:合成樹脂的配方:己內酰胺2.8%wt、干酪素11%wt、 乙醇胺1%wt、引發(fā)劑0.1%wt、丙烯酸丁酯用量見表4.2。 注2:合成方法:丙烯酸丁酯和引發(fā)劑滴加、回流3hr。,4.3 NMA改性對產(chǎn)品性能的影響,隨著NMA(羥甲基丙烯酰胺)用量的增加,產(chǎn)品固色增強,透水下降。,4.3己內酰胺、NMA、BA改性,從結果可以得出NMA,BA的加入會對固色起到一定幫助,但是卻對透水造成更多不利的影響。比較配方G1、G2和G1、G3不難看出BA對固色的幫助沒有NMA顯著,但是對透水造成的不良影響要比NMA大。,最
6、佳配方O:GS35g,DAAM3g,NMA1g,己內酰胺8g, 固含量18%,該配方采用了對固色最有幫助的NMA(羥甲基丙烯酰胺),對透水最有幫助的己內酰胺,再加上兼?zhèn)渌粑院湍退缘腄AAM(雙丙酮丙烯酰胺),得到了基本符合要求的涂飾劑產(chǎn)品。,DAAM、NMA、己內酰胺改性,4.4 GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)改性,與羥甲基丙烯酰胺相比,GMA改性更有利于透水,隨著GMA加入量的增加,透水性也表現(xiàn)出逐漸下降的趨勢,但仍優(yōu)于相同含量的NMA體系,化色現(xiàn)象較NMA體系嚴重。,GMA、BA改性,配方E:BA4g,GMA2g,GS24g,GMA體系中加入了丁酯以后,化色現(xiàn)象略有改善,但是透水性較
7、未加丁酯之前有所下降。,己內酰胺、GMA改性,配方F:GS20g,己內酰胺8g,GMA2g,從測試結果可知,該配方的透水性非常的好,但是逃色也是最為嚴重的,己內酰胺、NMA、甲基丙烯酸三氟已酯改性,由于甲基丙烯酸三氟已酯的油性較重,在固色方面較GMA,丁酯都好,但是手摸掉色還比較多,透水性隨著甲氟酯量的增加略有下降。,叔碳酸縮水甘油酯(E-10)、NMA、己內酰胺改性,比較配方I 1、I 2、I 3,浸水均不化色,手摸比較,E10含量越高掉色越少;1gE10透水性最好,隨著E10用量的增加透水性降低。,比較配方I 3、I 4,配方I 4中未加NMA,結果入水化色,因此E10和NMA均對固色起著
8、重要作用,兩種單體缺一不可。,比較配方I 3、I 5、I 6,NMA、E10用量不變的情況下,己內酰胺分別加入4g、8g、12g,結果發(fā)現(xiàn)4g、12g配方透水一般,8g己內酰胺的配方透水性最佳。,DAAM (雙丙酮丙烯酰胺)改性,加入DAAM以后,入水均不化色,手摸均有掉色,但區(qū)別不大。透水性以2g最佳,隨著DAAM用量增加透水逐漸變差。,ADH改性,配方K:GS20g,ADH2g,與2gDAAM配方相比,ADH透水略遜于DAAM,入水同樣也不化色,手摸掉色略優(yōu)于DAAM。,MBA改性,配方L:GS20g,2gMBA,與DAAM、ADH相比,該單體透水性與ADH相似,浸水不化,手摸掉色較少,但
9、是單體難溶于水,要在較高溫度下才可以溶解,給合成帶來不便。,DAAM、ADH與己內酰胺改性的比較,配方M:GS20g,己內酰胺8g,DAAM2g,配方N:GS20g,己內酰胺8g,ADH2g,兩個配方進行比較,DAAM與己內酰胺改性使得透水性有所提高,但ADH與己內酰胺改性反而影響了透水性。,最佳配方O:GS35g,DAAM3g,NMA1g,己內酰胺8g, 固含量18%,該配方采用了對固色最有幫助的NMA(羥甲基丙烯酰胺),對透水最有幫助的己內酰胺,再加上兼?zhèn)渌粑院湍退缘腄AAM(雙丙酮丙烯酰胺),得到了基本符合要求的涂飾劑產(chǎn)品。,DAAM、NMA、己內酰胺改性,沖淡劑配方的選擇,配制沖淡劑選用了HA、HH
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