掃描電鏡.pptx

1、主講人：賈、趙立山講師：潘，掃描電子顯微鏡，實驗設(shè)備及用途，應(yīng)用及實例分析，概述，掃描電子顯微鏡簡稱掃描電子顯微鏡，英文縮寫為SEM。它用精細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，并通過電子和樣品之間相互作用產(chǎn)生的二次電子和反向散射電子觀察和分析樣品的表面或斷裂形態(tài)。1935:法國卡諾提出了掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想和工作原理。1942年：劍橋大學(xué)的馬倫首次制造了世界上第一臺掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡的種類，1:掃描隧道顯微鏡STM 2:掃描探針顯微鏡3:原子力顯微鏡AFM 4:環(huán)境掃描電子顯微鏡ESEM 5:冷凍掃描電子顯微鏡6:掃描透射電子顯微鏡STEM 7:場發(fā)射掃描電子顯微鏡FESEM 8:掃描

2、電聲顯微鏡SEAM，掃描電子顯微鏡的主要性能和特點，高放大倍數(shù)，高分辨率，高景深，保真度好，樣品制備簡單，保真度好，樣品無需任何處理即可直接觀察。這對斷裂失效分析尤其重要。樣品制備簡單，樣品可以是天然表面、斷口、塊狀、粉末狀、反光和透明薄片。對于非導(dǎo)電樣品，僅需要蒸發(fā)20納米的導(dǎo)電膜。此外，許多表面肌電信號現(xiàn)在具有圖像處理和圖像分析的功能。一些掃描電鏡可以觀察到添加附件后的加熱、冷卻、拉伸和彎曲等動態(tài)過程。三種顯微鏡的比較、相關(guān)原理以及掃描電子顯微鏡的成像原理都不同于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡。它不是用透鏡放大成像，而是用一些物理信號來調(diào)制成像，這些物理信號是通過用精細(xì)聚焦的電子束掃描樣品表面

3、產(chǎn)生的，類似于電視攝影。近年來，掃描電子顯微鏡已與光譜儀和能譜儀相結(jié)合，形成了一種應(yīng)用廣泛的多功能儀器。掃描電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡不同，但與透射電子顯微鏡不完全相同。掃描線圈用于掃描樣品表面的電子束。由于高能電子束與樣品材料之間的相互作用，產(chǎn)生了各種電子信息：二次電子、反射電子、吸收電子、x光、俄歇電子等。這些信息被收集、放大并發(fā)送到成像系統(tǒng)?？梢杂涗洏悠繁砻鎾呙柽^程中任何一點發(fā)出的信息，獲得圖像信息。圖像的放大倍數(shù)由樣品表面電子束的掃描幅度和顯像管上電子束的掃描幅度決定。當(dāng)1:精細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面時，入射電子將與樣品的原子核和核外電子產(chǎn)生彈性或非彈性散射，并激發(fā)反映樣品形態(tài)

4、、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，包括二次電子、反向散射電子、陰極發(fā)光、特征x光、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。該信息與樣品表面的幾何形狀和化學(xué)成分有很大關(guān)系。可以通過分析這些信息獲得表面形態(tài)和化學(xué)成分。樣品、俄歇電子、陰極發(fā)光、背散射電子、透射電子、入射電子、二次電子、x光、背散射電子：指被固體樣品原子核反射回來的一部分反射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。其能量相對較高，基本不受電場影響，直接進(jìn)入探測器。散射強(qiáng)度取決于樣品的原子序數(shù)和表面形態(tài)。用于掃描電子顯微鏡成像。二次電子：入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子并激發(fā)它形成低能二次電子；在電場的作用下，二次電子呈曲線運動，越過障

5、礙物進(jìn)入探測器，使凹凸表面的所有部分都能清晰成像。二次電子的強(qiáng)度I吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)過幾次非彈性散射，其能量基本消散，最終被樣品吸收。所吸收的電子信號的強(qiáng)度與所接收的反向散射和次級電子信號的強(qiáng)度互補(bǔ)。如果吸收的電子信號被調(diào)制成圖像，其對比度正好與二次電子或反向散射電子的對比度相反。透射電子：如果待分析的樣品很薄，一些入射電子將穿過薄樣品并成為透射電子。特征x光：入射電子擊碎表面原子的內(nèi)層電子，當(dāng)激發(fā)的空穴充滿高能電子時，能量以電磁輻射的形式釋放出來，產(chǎn)生特征x光，可用于元素分析。俄歇電子是原子中受激電子產(chǎn)生的二次電子。當(dāng)原子內(nèi)殼層的電子被激發(fā)形成空穴時，電子從外殼層躍遷到內(nèi)殼層的

6、空穴并釋放能量。這種能量可以轉(zhuǎn)移到另一個電子上，導(dǎo)致它被原子激發(fā)。這個受激電子是俄歇電子。這一過程被稱為俄歇效應(yīng)，以發(fā)現(xiàn)這一過程的法國物理學(xué)家俄歇命名。俄歇電子能量非常低，但它具有特征能量，并且它產(chǎn)生在表面以下2納米的范圍內(nèi)，這可以用于表面元素分析。在掃描電子顯微鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號的信息深度：俄歇電子1納米(0.5-2納米)二次電子5-50納米；反向散射電子為50-500納米；x射線0.1-1m，各種信息的分辨率比較，掃描電子顯微鏡圖像和對比度，二次電子圖像后向散射電子圖像，二次電子圖像，二次電子圖像是表面形貌對比度，是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)整信號而獲得的一種圖

7、像對比度。由于二次電子信號主要來自樣品表面510納米的深度范圍，其強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向非常敏感，二次電子圖像的分辨率相對較高，因此適合顯示地形對比度。對比，對比：對比是獲得圖像最基本的元素。二次電子圖像的對比度由樣品中電子束的入射角、樣品表面的化學(xué)成分以及樣品和檢測器的幾何位置決定。s是探測信號強(qiáng)度和入射角之間的關(guān)系。當(dāng)一次電子垂直入射到樣品表面時，樣品表面產(chǎn)生的二次電子數(shù)量最小。隨著傾角的增加，二次電子的產(chǎn)率逐漸增加。因此，二次電子的強(qiáng)度分布反映了樣品表面的形貌信息。由于樣品表面有許多凹陷的重疊面，而且到處都有3050度的傾斜角度，所以用電子顯微鏡觀

8、察時不必傾斜樣品。然而，當(dāng)觀察表面非常光滑的樣品時，樣品必須傾斜。在掃描電子顯微鏡分析中，傾角一般不超過45度，傾角過大會使樣品難以聚焦，被陰影覆蓋的部分無法觀察到。二次電子強(qiáng)度與入射角之間的關(guān)系，二次電子產(chǎn)率1/cos是入射電子束與樣品法線之間的夾角，在尖銳處、邊緣和拐角處增大，在凹槽、溝槽、孔洞和孔洞處減小。二次電子信號與角度的關(guān)系、樣品成分的差異以及二次電子的產(chǎn)率與樣品表面元素的原子序數(shù)有關(guān)。因此，盡管樣品的表面非常平坦，但是二次電子圖像的對比度可以由不同的元素產(chǎn)生。因此，當(dāng)觀察絕緣樣品時，在樣品表面蒸發(fā)一層重金屬可以獲得比蒸發(fā)輕金屬更好的二次電子圖像。利用掃描電鏡的大景深和對比度與形貌

9、的關(guān)系，可以通過多張照片觀察樣品的三維形貌。樣品表面和檢測器之間的位置關(guān)系，充電現(xiàn)象，因為面對檢測器表面的電子有充電過程會在樣品表面形成電場，不僅影響電子束的掃描過程，還會改變圖像的亮度，嚴(yán)重影響二次電子圖像。應(yīng)用二次電子表面形貌對比、沿晶斷裂韌窩斷裂解理斷裂斷口形貌分析、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料材料變形和斷裂動態(tài)過程的原位觀察、背散射電子圖像，其中包含元素的化學(xué)成分和表面形貌信息。背散射電子圖像與樣品材料的原子序數(shù)密切相關(guān)。因為重元素的反射率高，圖像的亮度高，而輕元素的發(fā)射率小，圖像暗。此外，背散射電子圖像也與樣品表面的形狀密切相關(guān)。突出部分是明亮的，而凹陷部分由于少量的反射電子而被遮蔽。原則上，反

10、射電子的強(qiáng)度越大，反射電子圖像的分辨率就越低。后向散射電子圖像，地形對比度傾角因子：后向散射電子產(chǎn)量=Ib/Ip隨著傾角的增加而增加，但它并不精確地滿足割線關(guān)系方向因子：后向散射電子在進(jìn)入探測器之前并不進(jìn)入束流，并且后向散射電子和原子序數(shù)對比度之間的方向關(guān)系，形成后向散射電子圖像，即由于樣品表面平均原子序數(shù)Z大而形成亮區(qū)，從而產(chǎn)生強(qiáng)后向散射電子信號；然而，平均原子序數(shù)較低的部分產(chǎn)生較少的反向散射電子，這是屏幕或照片上較暗的區(qū)域，從而形成原子序數(shù)對比。組成對比、背散射電子產(chǎn)額和原子序數(shù)之間的關(guān)系是：當(dāng)Ep=20keV或更低時，=-0.02540.016 z-1.86104 Z2 8.3107 z

11、 3具有兩個平坦的相鄰區(qū)域，這兩個區(qū)域分別由Z1和Z2純元素組成，Z2 Z1具有作為檢測信號和反向散射電子的強(qiáng)度的對比度C=S。當(dāng)Z1和Z2的原子序數(shù)相鄰時，對比度非常低。當(dāng)Z1和Z2的原子序數(shù)相差很大時，對比度很高，背散射電子像一般直接采用二次電子像的電子探測器，或者采用pn結(jié)半導(dǎo)體器件探測器。因為反射的電子具有高能量，所以當(dāng)它們被次級電子檢測器檢測到時，不需要再加速電子。反射電子的元素組成圖像和表面形貌圖像可以通過使用兩個p-n結(jié)器件檢測器和運算電路來分離。對于具有平坦表面和不同原子序數(shù)的樣品，如果減去A和B檢測器的信號，并且它們的總信號等于零，則A和B信號相加并相乘。此時，反射電子圖像僅

12、包含元素成分的信息，并且可以獲得成分圖像，但是不出現(xiàn)形態(tài)圖像。對于成分均勻但表面不平整的樣品，當(dāng)AB兩個信號檢測器的信號相加為零時，信號相減信號相乘。此時得到的反射電子圖像只有形態(tài)信息，而不包含成分信息，因此可以得到形態(tài)圖像。A和B代表一對半導(dǎo)體硅探測器。當(dāng)分析成分不均勻但表面光滑的樣品時，A和B檢測器采集的信號是相同的。將a和b信號相加，得到信號放大兩倍的分量圖像；表面形貌圖像可以通過減去A和B信號獲得。圖(b)是具有均勻組成和起伏表面的樣品形態(tài)和組成圖像分析的示意圖。圖(c)示出了具有不平坦表面和不平坦成分的形貌圖像和成分對比圖像?？梢钥闯?，通過比較兩個檢測器和一對檢測器的信號，可以獲得單

13、個形貌或?qū)Ρ葓D像。二次電子圖像與背散射電子圖像的比較二次電子圖像的背散射圖像主要采用高分辨率、無陰影、陰影信號大、信噪比好的地形對比度分量對比度采集器250500V 50V，其他信號圖像，1:掃描電子顯微鏡圖像包括吸收電子圖像、掃描透射電子圖像、陰極熒光圖像和電子感應(yīng)電動勢圖像因此，吸收電子圖像的對比度與反向散射電子和二次電子圖像的對比度互補(bǔ)。圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子圖像。電子感應(yīng)電動勢是半導(dǎo)體器件特有的，它經(jīng)常被用來顯示半導(dǎo)體和絕緣體的表面形態(tài)、晶體缺陷、微等離子體和PN結(jié)、實驗設(shè)備和應(yīng)用。掃描電子顯微鏡主要包括：電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測和放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源

14、和真空系統(tǒng)、掃描電子顯微鏡成像圖、成像圖、電子槍，其功能是利用陰極和陽極之間的高壓生長高能電子束。電子顯微鏡對電子槍的要求是：它能提供足夠的電子，發(fā)射的電子越多，圖像越亮；電子發(fā)射面積越小，電子束越細(xì)，像差越小，分辨率越好；電子速度和動能越高，圖像越亮。電子槍分類1。熱發(fā)射電子槍利用高溫，這意味著電子有足夠的能量來克服電子槍材料的功函數(shù)，然后它們被加速管加速。直熱式：尖鎢燈、發(fā)夾鎢燈側(cè)熱式：六硼化鑭燈絲2。場發(fā)射電子槍利用小曲率半徑陰極尖端附近的強(qiáng)電場在陰極尖端發(fā)射電子。聚光器主要是提高電子束密度和會聚初級發(fā)散電子。通常，分辨率為2-5納米的電子顯微鏡采用單個聚光器，該聚光器可以將來自電子槍的

15、直徑為100微米的電子束聚光成直徑為50微米的電子束。對于分辨率為0.5納米的電子顯微鏡，使用雙聚光透鏡，可以獲得直徑為幾微米的電子束。使用雙聚光透鏡可以減小照射在樣品表面的電子束截面，不易使樣品過熱；減小照明孔徑角，使電子束接近照明軸；電子束強(qiáng)度高，亮度強(qiáng)；降低充電效果；衍射效應(yīng)明顯。掃描系統(tǒng)、樣品室和掃描電鏡樣品室空間大，一般可放置20X10mm毫米塊狀樣品。為了滿足斷裂物體等大型零件的需要，近年來已經(jīng)打開了尺寸大于125毫米的大型樣品臺。觀察期間，樣品臺可根據(jù)需要在X、Y和Z方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水產(chǎn)品軸傾斜。除了放置樣品，還可以在樣品室中放置各種信號檢測器。信號的收集效率與相應(yīng)探

16、測器的放置位置密切相關(guān)。如果檢測器放置不當(dāng)，信號可能無法接收或微弱，從而影響分析精度。新型掃描電子顯微鏡的樣品室還配有各種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和拉伸，從而研究材料的動態(tài)合格性和性能。樣品室，信號收集系統(tǒng)，當(dāng)收集二次電子時，為了提高收集的有效立體角，通常將250伏的偏置電壓施加到收集器前端的柵極，使得離開樣品的二次電子沿著彎曲的軌跡到達(dá)收集器。以這種方式，提高了收集效率，并且即使在非常粗糙的表面上，也可以通過覆蓋凹坑的底部或突起外部的后部來獲得清晰的圖像。真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)，為了保證電子的運動和減少與空氣分子的碰撞，所有的裝置都必須在真空系統(tǒng)中，而一般的真空度是102104帕。目前普遍采用機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵或分子泵的組合系統(tǒng)。高真空、低油污染、高價格。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流和相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成，其功能是提供掃描電子顯微鏡各部分所需的電源?；緟?shù)，1樣品上電子束的放大掃描幅度：(如果屏幕面積為1010cm2)放大掃描面積10 (1cm) 2 100 (1mm) 2 1，000 (100m) 2 10，000 (10m) 2 100，000 (1m) 2如何測量