第三章掃描電子顯微鏡.ppt

1、第三章 掃描電子顯微鏡,第三章 掃描電子顯微鏡,1. 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn) 2. 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 3. 掃描電鏡的工作原理與構(gòu)造 4.掃描電鏡襯度像 二次電子像 背散射電子像 5. 樣品制備 6. 應(yīng)用舉例,1. 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn),高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1納米左右。 有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)； 有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu) 試樣制備簡(jiǎn)單。 配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。 配有EBSD，可以進(jìn)行晶體取

2、向、物相分析。,Optical Microscope VS SEM,2. 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào),2.1電子顯微鏡常用的信號(hào) 2.2各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小,2.1電子顯微鏡常用的信號(hào),背散射電子 二次電子 吸收電子 透射電子 特征X射線 俄歇電子,SEM中的主要信號(hào),1. 背散射電子：指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來(lái)，累積散射角超過(guò)90的一部分入射電子。 用 Ib表示背散射電子流。 彈性背散射電子：一般樣品表面原子核反彈回來(lái)可達(dá)數(shù)千至數(shù)萬(wàn)ev。 非彈性背散射電子：電子在固體中經(jīng)過(guò)一系列散射后最終由原子核反彈的或由核外電子產(chǎn)生的，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。其能量分

3、布范圍很寬，數(shù)十ev至數(shù)千ev。,SEM中的主要信號(hào),特 征： 1）其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；背散射電子像的襯度與樣品上各微區(qū)的成分密切相關(guān)，可以顯示出金屬中各相的分布情況。 可用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）。 2）能量高，能量達(dá)數(shù)千至數(shù)萬(wàn)ev；背散射電子束來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍，因此空間分辨率只能達(dá)到100nm左右。 3）彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多（主要利用彈性背散射電子） 4）入射電子的非彈性背散射，在表層幾十納米范圍內(nèi)成為一個(gè)點(diǎn)源，這些電子反向射出時(shí)與晶體產(chǎn)生布拉格衍射。EBSD,SEM中的主要信號(hào),2. 二次電子(SEM)：在入射電子作用下被轟擊出來(lái)

4、并離開(kāi)樣品表面的樣品原子的核外電子。 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此，外層的電子較容易和原子脫離，使原子電離。用IS表示二次電子流。 特 征： 1. 對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌； 因?yàn)? Is/I0二次電子產(chǎn)額與入射對(duì)于樣品表面的入射角之間有如下關(guān)系： 2. 分辨率較高，510nm。（與照射面積相同）；來(lái)自表層510nm深度范圍；（二次電子能量較低。一般不超過(guò)50 ev，大部分幾ev） 3.其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系。因此，不能進(jìn)行成分分析。,SEM中的主要信號(hào),3吸收電子 入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡，最后被樣品吸收。用

5、IA示吸收電子流。 若樣品足夠厚，透射電子流IT=0，則有 IA = I0 -（I b + IS） (I0入射電子流) 特 征： 1. 吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖像，其襯度與背散射電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個(gè)多元素樣品中時(shí)，因Se產(chǎn)額與原子序數(shù)無(wú)關(guān)，則背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然； 2. 吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。,SEM中的主要信號(hào),4. 透射電子 如樣品足夠薄，則會(huì)有一部分入射電子穿過(guò)樣品而成透射電子。用IT表示透射電子流。 特 征： 1. 透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定； 2. 可利用特征電子能量損失E配合

6、電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜（EELS）。,SEM中的主要信號(hào),i0=ib+is+ia+it i0 入射電子強(qiáng)度； ib 背散射電子強(qiáng)度； is 二次電子強(qiáng)度； ia 吸收電子強(qiáng)度； it 透射電子強(qiáng)度。 將上式兩邊同除以i0，得 +a+T=1,SEM中的主要信號(hào),i0=ib+is+ia+it 樣品質(zhì)量厚度越大，則透射系數(shù)越小，而吸收系數(shù)越大；樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大，但達(dá)一定值時(shí)保持定值。不同材料的曲線形狀大體相似。,SEM中的主要信號(hào),5. 特征X射線： (EPMA、EDS)指原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和特征波長(zhǎng)的

7、一種電磁波輻射。 特征X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)間的關(guān)系服從莫塞萊定律。 Z原子序數(shù)，C、常數(shù) 可見(jiàn)原子序數(shù)和特征X射線波長(zhǎng)之間有對(duì)應(yīng)關(guān)系，據(jù)此可進(jìn)行成分分析。 特 征：用其進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域。,SEM中的主要信號(hào), 特征X射線產(chǎn)生機(jī)理（按照經(jīng)典的原子模型來(lái)分析） 按照經(jīng)典的原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子，它們具有一定的能量，最內(nèi)層(K層)的能量最低，然后按L、M、N的順序遞增。 令自由電子的能量為零，則各層上電子能量的表達(dá)式為 式中， En-主量子數(shù)為n的殼層上電子的能量； n-主量子數(shù)； m-電子質(zhì)量； 其它符號(hào)同前。,當(dāng)

8、沖向陽(yáng)極靶的電子具有足夠能量將內(nèi)層電子擊出成為自由電子(二次電子)，這時(shí)原子就處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài)，必然自發(fā)的向穩(wěn)態(tài)過(guò)渡。 當(dāng)K層出現(xiàn)空位，原子處于K激發(fā)態(tài)，若L層電子躍遷到K層，原子轉(zhuǎn)變到L激發(fā)態(tài)，其能量差以X射線光量子的形式輻射出來(lái)，這就是特征X射線。,L層 K層的躍遷發(fā)射K譜線 M層 K層，波長(zhǎng)更短的K譜線 N層 K層，波長(zhǎng)更短的K譜線 M層 L層，波長(zhǎng)更短的L譜線 N層 L層，波長(zhǎng)更短的K譜線 臨界激發(fā)電壓：產(chǎn)生K激發(fā)的能量為 Wk=E -EK，陰極電子的能量必須滿(mǎn)足eVWk，才能產(chǎn)生K激發(fā)，稱(chēng)為臨界激發(fā)電壓。,所輻射的特征譜頻率由下式計(jì)算： 式中：表示電子從主量子數(shù)為n2的殼層躍入主

9、量子數(shù)為n1殼層所釋放的X射線光量子頻率； h為普朗克常數(shù)；R為里德堡常數(shù)；C為光速；Z為原子序數(shù)；為屏蔽常數(shù)。,K系特征X射線：對(duì)于從L、M、N殼層中的電子躍入K殼層空位時(shí)所釋放的X射線，分別稱(chēng)之為K、K、K譜線，共同構(gòu)成K系標(biāo)識(shí)X射線。 L殼層、M殼層電子被激發(fā)時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生L系、M系標(biāo)識(shí)X射線，而K系、L系、M系標(biāo)識(shí)X射線共同構(gòu)成了原子的特征X射線。由于一般L系，M系標(biāo)識(shí)X射線波長(zhǎng)較長(zhǎng)，強(qiáng)度很弱，因此在衍射分析工作中，主要使用K系特征X射線。,上述推導(dǎo)，可得如下結(jié)論： kk,但k譜線的強(qiáng)度約為K的5倍。 因?yàn)樵贙激發(fā)狀態(tài)下， K層與L層為相鄰能級(jí)， L層電子向K層躍遷的幾率遠(yuǎn)大于M層躍遷的

10、5率。,由于L層內(nèi)尚有能量差別很小的亞能級(jí)，不同亞能級(jí)上電子的躍遷所輻射的能量小有差別而形成波長(zhǎng)較短的K1譜線和波長(zhǎng)稍長(zhǎng)的K2譜線。在一般情況下，它們是分不開(kāi)的，這時(shí)，K線的波長(zhǎng)取雙線的波長(zhǎng)的加權(quán)平均值.,表3-1 X射線分析常用陽(yáng)極材料K系特征譜線,SEM中的主要信號(hào),6. 俄歇電子(AES) 在SEM中用的不多。 如果原子內(nèi)層電子在能級(jí)躍過(guò)程中釋放出來(lái)的能量E并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或空位層的外層電子發(fā)射出去），這一個(gè)被電離的電子稱(chēng)為俄歇電子。 每種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。 特 征： 1. 各元素的俄

11、歇電子能量值很低，501500ev； 2. 來(lái)自樣品表面1nm左右深度范圍。較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞損失能量而失去特征值的特點(diǎn)。因此，只有在距表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面薄層分析。,2.3 各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小,可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱(chēng)為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。 但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)不同信號(hào)的吸收和散射也不同。 隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對(duì)于信號(hào)的空間分辨率是不利的。,在掃描

12、電鏡中， 由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號(hào)的信息深度： 俄歇電子 1 nm (0.5-2 nm) 二次電子 5-50 nm 背散射電子 50-500 nm X射線 0.1-1m 信息深度：信號(hào)電子所攜帶的信息來(lái)自多厚的表面層？ 通常用出射電子的逃逸深度來(lái)估計(jì)。,3.掃描電鏡的工作原理與構(gòu)造,3.1 電子光學(xué)系統(tǒng) 3.2 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng) 3.3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 3.4 工作原理 3.5 SEM的主要性能,3.掃描電鏡的工作原理與構(gòu)造,3.1 電子光學(xué)系統(tǒng),由電子槍?zhuān)?電磁透鏡， 掃描線圈 樣品室 等部件組成。 其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描

13、電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。,1）電子槍,作用：利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 與TEM的電子槍相似，但電壓完全不同： TEM的分辨率與電子波長(zhǎng)有關(guān)，短，電壓高：100300KV，甚至400KV，1000KV。 SEM分辨率與電子在試樣上的電子束斑有關(guān)，斑小，且電子束有足夠的強(qiáng)度：130KV,電子顯微鏡對(duì)電子槍的要求是：能夠提供足夠數(shù)目的電子，發(fā)射電子越多，成象越亮；發(fā)射電子的區(qū)域要小，電子束越細(xì)，象差越小，分辯本領(lǐng)越好；電子速度要大，動(dòng)能越大，成像越亮。 普通熱陰極電子槍主要由發(fā)夾式鎢絲組成，當(dāng)加熱到高溫時(shí)，鎢絲發(fā)射出電子。六硼化鑭燈絲以及場(chǎng)發(fā)射燈絲。,三級(jí)熱

14、陰極電子槍 F：燈絲 負(fù)高壓 發(fā)射電子 A：陽(yáng)極 接地 F、A間形成對(duì)電子的加速場(chǎng) W：柵極 負(fù)偏壓 (相對(duì)于陰極) 讓電子只通過(guò)柵孔 聚焦透鏡作用：在陽(yáng)極附近形成交叉點(diǎn),場(chǎng)發(fā)射槍 發(fā)射出來(lái)的電子在陰極尖后形成交叉虛象， 直徑100 。 高電流發(fā)射強(qiáng)度+小交叉點(diǎn) 比W陰極高1000倍的亮度 減小束斑 提高儀器分辨率,場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡和冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。 與鎢燈絲掃描電鏡相比其共性是分辨率高。,冷熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的區(qū)別是什么?,答： 冷場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)簝?yōu)點(diǎn)：?jiǎn)紊院?，分辨率?；缺點(diǎn)：電子槍束流不穩(wěn)定，束流小。 熱場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)簝?yōu)點(diǎn)：電子束穩(wěn)定，束流大；缺點(diǎn)：與冷場(chǎng)相比單色性和分辨

15、率略差點(diǎn)。 熱場(chǎng)的束流大些，適合進(jìn)行分析，但維護(hù)成本相對(duì)較高，維護(hù)要求高。冷場(chǎng)做表面形貌觀測(cè)是適合的，相對(duì)而言維護(hù)成本低些。,2）電磁透鏡,功能：聚焦電子束，束斑，使50um數(shù)nm斑點(diǎn)。一般三級(jí)透鏡來(lái)完成。前二者是強(qiáng)透鏡，可把電子束光斑縮小，第三個(gè)是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，習(xí)慣于叫物鏡，其目的在于使樣品和透鏡之間留有一定空間以裝入各種信號(hào)探測(cè)器。 SEM中束斑越小，即成像系元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。 熱陰極電子槍 束徑可達(dá)6nm 六硼化鑭和場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)吒　?3）掃描系統(tǒng),掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。 它的作用是：1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極

16、射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描，2)改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。,電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。,SEM的放大倍數(shù) Ac為熒光屏長(zhǎng)度（固定） As為電子束在樣品上的掃描長(zhǎng)度 M由掃描線圈的電流調(diào)節(jié)控制。 M放大倍數(shù)10萬(wàn)50萬(wàn)倍，連續(xù)可調(diào)。,4）樣品室,功能：放置樣品，安裝信號(hào)探測(cè)器；各種信號(hào)的收集和相應(yīng)的探測(cè)器的位置有很大關(guān)系。 樣品臺(tái)本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。 新式電鏡的樣品室是個(gè)微型試驗(yàn)室，帶有各種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)。（拉伸、疲勞）,

17、3.2 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。 普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。,1)電子信號(hào)，包括二次電子、背散射電子、透射電子等用閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)。吸收電子可直接用電流表測(cè)出。 2)特征X射線信號(hào)，用X射線譜儀檢測(cè)，這將在下面討論；,電子收集器,電子收集器作用是將電子信號(hào)收集起來(lái)，然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號(hào)，經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出(增益達(dá)106)，這種信號(hào)就用來(lái)作為掃描像的調(diào)制信號(hào)。 當(dāng)收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開(kāi)樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)

18、收集器。這樣就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的圖像。 （景深大、立體感強(qiáng)）,3.3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。,什么是環(huán)境掃描電鏡？,80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡ESEM，根據(jù)需要試樣可處于壓力為12600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中，開(kāi)辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。與試樣室內(nèi)為10-3Pa的常規(guī)高真空SEM不同，所以也可稱(chēng)為低真空掃描電

19、鏡LV-SEM。在這種低真空環(huán)境中，絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會(huì)因出現(xiàn)充、放電現(xiàn)象而無(wú)法觀察；潮濕的試樣則可保持其原來(lái)的含水自然狀態(tài)而不產(chǎn)生形變。因此，ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土，以及疏松而會(huì)排放氣體的材料和含水的生物試樣，無(wú)需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。,3.4 工作原理,會(huì)聚細(xì)電子束每一瞬間照射在樣品表面 在一點(diǎn)處激發(fā)各種信號(hào) 接收器收集（一個(gè)點(diǎn)） 調(diào)制成像（同步逐點(diǎn)）,掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為： “光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。,3.5 SEM的主要性能,1) 分辨率 2) 放大倍數(shù) 3) 景深,1）分辨率,對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言

20、，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng) 二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。,作用體積：電子束打到樣品上會(huì)發(fā)生散射、擴(kuò)散，范圍如同滴狀（輕元素）或半球狀（重元素）（分辨率低），入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。 AE和SE因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此： 俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.52 nm；激發(fā)二次電子的層深：510 nm，在這個(gè)淺層范圍，入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展，因此，AE和SE只能在

21、與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來(lái)，因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成象檢測(cè)單元的大小，所以它們的分辨率就相當(dāng)于束斑直徑。 因此SE或AE信號(hào)的分辨率最高，SEM的分辨率一般是指SE的分辨率。,BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出，其分辨率大為降低（50200nm）。 X射線在更深、更為擴(kuò)展后的體積內(nèi)激發(fā)，那么其分辨率比BE更低。 對(duì)重元素樣品，作用體積為“半球狀”，因此分辨率較低。,2)放大倍數(shù),Ac熒光屏上的掃描振幅 As電子束在樣品上的掃描振幅 放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系： (若熒光屏畫(huà)面面積為1010cm2) 放大倍數(shù) 掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,0

22、00 (10m)2 100,000 (1m)2,3）景深,景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。立體感強(qiáng),SEM景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角ac。顯然，ac愈小，F(xiàn)愈大，一般SEM的末級(jí)透鏡（物鏡）焦距很長(zhǎng)（為了放探測(cè)器），ac角很?。s10-3rad），所以景深很大。,4. 掃描電鏡襯度像,4.1 二次電子像 4.2 背散射電子像 4.3 吸收電子成像的襯度原理及應(yīng)用 4.4 背散射電子衍射分析EBSD及應(yīng)用 4.5 特征x射線成分分析（電子探針） EDS、WDS,成像原

23、理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。 二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。 因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。,4.1 二次電子像,1. 表面形貌襯度,（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖,二次電子像,2. 原子序數(shù)差異造成的襯度 當(dāng)Z20，基本不隨Z而變化。故一般不用于觀察成分襯度。,4.2 背散射電子像,背散射電子用于： 形貌分析來(lái)自樣品表層幾百nm范圍 成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān) 晶體結(jié)構(gòu)分析基于菊池花樣,4.2 背散射電子像,

24、背散射電子既可顯示形貌襯度，也可顯示成分襯度。 1. 形貌襯度 用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。 背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。,2. 成分襯度 Z40，對(duì)Z十分敏感。進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故在熒光屏上的圖象較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。 粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。,需注意以下二點(diǎn)： 1）用BE進(jìn)行成分分析時(shí)，為

25、避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。 2）既進(jìn)行成分分析又要進(jìn)行形貌分析時(shí)，可采用對(duì)稱(chēng)分布的檢測(cè)器收集信號(hào)（同一部位的BE），然后計(jì)算機(jī)處理分別得到形貌信號(hào)和成分信號(hào)。相加為成分像，相減為形貌相。,背散射電子像的獲得,采用一對(duì)探測(cè)器收集試樣同一部分的背散射電子，然后將兩個(gè)探測(cè)器收集到的信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)處理，可分別得到放大的形貌信號(hào)和成分信號(hào)。,對(duì)既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，將左右兩個(gè)檢測(cè)器各自得到的電信號(hào)進(jìn)行電路上的加減處理，便能得到單一信息。,背散射電子像的獲得,A）成分有差別，形貌無(wú)差別 進(jìn)行成分分析，A、B兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，其大小是相同的，把A

26、+B得到成分像；A-B為一條水平線。 B）形貌有差別，成分無(wú)差別 對(duì)于有起伏的試樣的P點(diǎn)，P位于A的正面，A的信號(hào)強(qiáng)，位于B的背面，B的信號(hào)弱， A-B得到形貌像。若A+B得成分像。 C）成分形貌都有差別 A-B得到形貌像，若A+B得成分像。,相加為成分像相減為形貌相,兩種圖像的對(duì)比,錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像,背散射電子探頭采集的（a）成分像和（b）形貌像,二次電子象與背散射電子象的比較 二次電子象 背散射象 主要利用 形貌襯度 成分襯度 收集極 +250500V 50V 分辨率 高 較差 無(wú)陰影 有陰影 信號(hào)大，信噪比好,4.3 吸收電子成像的襯度原理及應(yīng)用,如前所述，吸收電子產(chǎn)生的電流 Ia= I0-(Ib+Is+It), 當(dāng)樣品很厚，It = 0，則：Ia= I0-(Ib+Is) 所以，吸收電子象的襯度是與BE和SE的襯度是互補(bǔ)的。 實(shí)際上，SE信號(hào)與原子序數(shù)沒(méi)有明顯關(guān)系，因此，可以認(rèn)為，背散射電子像和吸收電子像襯度正好相反。,4.4