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文檔簡介

1、硫酸亞鐵銨的制備,硫酸亞鐵銨的制備,實驗?zāi)康?實驗原理 實驗方法 試劑與器材 基本操作 思考題,一、實驗?zāi)康?1、了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理; 2、練習(xí)水浴加熱、傾析法、過濾(常壓、減壓)、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù);,二、實驗原理,硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗稱摩爾鹽,為淺藍綠色單斜晶體,易溶于水,難溶于酒精。在空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定,不易被氧化,可做氧化還原滴定法中的基準物。 常用的制備方法是用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵,再用FeSO4與(NH4)2SO4在水溶液中等物質(zhì)的量相互作用,由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小,因此經(jīng)冷卻后復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶,形成(NH4)2F

2、eSO46H2O復(fù)鹽。,二、實驗原理,1.鐵屑與稀硫酸作用,制得硫酸亞鐵溶液:Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2. 硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液作用,生成溶解度 較小的硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體: FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO4 6H2O,三、實驗方法,(1)碎鐵片的準備 稱取5g鐵屑,放入150mL錐形瓶中,加入15mL10%Na2CO3 加熱煮沸除去油污。傾去堿液,用水洗至鐵屑為中性。 (2)FeSO4溶液的制備 稱取4.2g潔凈的鐵屑,加入25mL 3molL-1H2SO4,在水浴中加熱約30min,加熱過程中可補充水分,防止結(jié)晶析

3、出,然后趁熱過濾,分別用1ml 3molL-1H2SO4和少量蒸餾水洗滌。 濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。,(3) 硫酸亞鐵銨的制備 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化學(xué)純硫酸銨,用小火加熱至溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜為止,自然冷卻,結(jié)晶, 抽濾,并用少量酒精洗滌表面的水分。 (4)稱量計算產(chǎn)率。,四、儀器與試劑,儀器:蒸發(fā)皿、天平、250ml錐形瓶,酒精燈、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯等。 試劑:鐵屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s),五、基本操作,1、液體試劑的取用; 2、玻璃儀器(燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿)的使用; 3、傾析法; 4、固體洗滌;

4、5、過濾; 6、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶; 7、抽濾; 8、天平的使用,硫酸亞鐵銨的制備和產(chǎn)品檢驗:,產(chǎn)品中主要的雜質(zhì)是Fe3+,產(chǎn)品質(zhì)量的等級也常以Fe3+含量多少來評定,本實驗采用目測比色法。,五、實驗注意事項,1、硫酸亞鐵的制備在通風(fēng)櫥或通風(fēng)處進行,加熱過程中注意補充水分。 2、鐵屑表面的油污用堿液去除,用傾析法除去堿液(堿液回收)后,必須用自來水將鐵屑洗滌23次,如不把堿液洗凈,將消耗H2SO4的量。 3、根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),在室溫下配制(NH4)2SO4的飽和溶液。 4、制備過程中始終要保持溶液的強酸性。如溶液呈黃色,此時可在溶液中滴加少 量H2SO4,并可投入幾枚鐵釘。,思考題,1、硫酸亞鐵的制備加熱過程中為何要注意補充水分? 2、在蒸發(fā),濃縮過程中,若發(fā)現(xiàn)溶液變黃色,是什么原因?應(yīng)如何處

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